CN103694304A

CN103694304A - 一种制取高纯度熊果酸的生产工艺

Info

Publication number: CN103694304A
Application number: CN201310735433.7A
Authority: CN
Inventors: 胡灿华; 谭德超
Original assignee: Xiangxi Autonomous Prefecture Orac Pharm & Chem Co Ltd
Current assignee: Xiangxi Autonomous Prefecture Orac Pharm & Chem Co Ltd
Priority date: 2013-12-28
Filing date: 2013-12-28
Publication date: 2014-04-02

Abstract

一种制取高纯度熊果酸的生产工艺。它是在熊果酸粗提物中加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂脱脂；脱脂后的粉末加入乙醇除杂；除杂后的固体物加入乙醇溶解后用活性炭脱色，过滤析晶；析晶产品用乙醇重结晶一至两次即可得高纯度的熊果酸。本发明工艺简单，能有效的制取高纯度熊果酸。

Description

一种制取高纯度熊果酸的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，特别是以熊果酸粗提物制取高纯度熊果酸的生产工艺。

背景技术

熊果酸（Ursolic Acid）是一种五环三萜类化合物，亦名乌索酸、乌苏酸，为无色结晶或白色粉末，分子式C₃₀H₄₈O₃，分子量456.68，熔点283~285℃，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂中。

熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。

自然界中已被利用的提取熊果酸原料有泡桐叶、枇杷叶、迷迭香等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、有效的制取高纯度熊果酸的生产工艺。

本发明的目的是这样实现的：本发明所使用的原料为市售泡桐叶熊果酸提取物、枇杷叶熊果酸提取物、迷迭香熊果酸提取物中的任意一种，其熊果酸标示含量为25%。

本发明的工艺步骤为：

①于熊果酸粗提物中加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂脱脂；

②脱脂后的粉末加入乙醇除杂；

③除杂后的固体物加入乙醇溶解后用活性炭脱色，过滤析晶；

④析晶产品用乙醇重结晶一至两次即可得高纯度的熊果酸。

本发明步骤①中混合溶剂乙酸乙酯与石油醚的体积比为1：1~1：2，用量为熊果酸粗提物的15~20倍（V/M），脱脂温度为室温。

本发明步骤②中除杂用的乙醇的的浓度为70%~75%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍（V/M），除杂温度为室温。

本发明步骤③中乙醇浓度为82~87%，其用量为熊果酸粗提物的18~22倍（V/M），溶解温度为75~80℃，析晶温度为室温。

本发明步骤④中重结晶乙醇浓度为82~87%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍（V/M），溶解温度为75~80℃，析晶温度为室温。

具体实施方式

用以下的实施例对本发明做具体说明，但本发明不限于下列实施例包含的内容。

实例一

称取枇杷叶熊果酸粗提物100公斤，加入1500L混合溶剂（石油醚：乙酸乙酯=2：1，V/V），室温下搅拌2小时，过滤；滤渣干燥后加入1500L的70%（V/V）乙醇室温下搅拌2小时，过滤。滤渣加入2000L的85%（V/V）乙醇加热溶解后加入30公斤活性炭脱色2小时，过滤后析晶，得产品26.2公斤，HPLC检测熊果酸含量为80.6%。将此产品再以2000L的85%（V/V）乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品18.6公斤，HPLC检测熊果酸含量为92.4%。将此产品再加入1600L的85%（V/V）乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品14.6公斤，HPLC检测熊果酸含量为98.6%。

实例二

称取泡桐叶熊果酸粗提物100公斤，加入1500L混合溶剂（石油醚：乙酸乙酯=2：1，V/V），室温下搅拌2小时，过滤；滤渣干燥后加入1500L70%（V/V）乙醇室温下搅拌2小时，过滤。滤渣加入2000L85%（V/V）乙醇加热溶解后加入30公斤活性炭脱色2小时，过滤后析晶，得产品27.1公斤，HPLC检测熊果酸含量为80.2%。将此产品再以2000L85%（V/V）乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品19.2公斤，HPLC检测熊果酸含量为93.5%。将此产品再加入1600L85%（V/V）乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品14.9公斤，HPLC检测熊果酸含量为98.9%。

实例三

称取枇杷叶熊果酸粗提物100公斤，加入1500L混合溶剂（石油醚：乙酸乙酯=2：1，V/V），室温下搅拌2小时，过滤；滤渣干燥后加入1500L75%（V/V）乙醇室温下搅拌2小时，过滤。滤渣加入2000L83%（V/V）乙醇加热溶解后加入30公斤活性炭脱色2小时，过滤后析晶，得产品24.2公斤，HPLC检测熊果酸含量为84.6%。将此产品再以2000L83%（V/V）乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品18.3公斤，HPLC检测熊果酸含量为93.1%。将此产品再加入1600L83%（V/V）乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品15.3公斤，HPLC检测熊果酸含量为99.0%。

Claims

1.一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于：

工艺步骤为：

②脱脂后的粉末加入乙醇除杂；

④析晶产品用乙醇重结晶一至两次即可得高纯度的熊果酸。

2.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于：所述的熊果酸粗提物为泡桐叶熊果酸提取物、枇杷叶熊果酸提取物、迷迭香熊果酸提取物中的任意一种，其熊果酸标示含量为25%。

3.根据权利要求1所述的一种从一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于：本发明步骤①中混合溶剂乙酸乙酯与石油醚的体积比为1：1~1：2，用量为熊果酸粗提物的15~20倍，脱脂温度为室温。

4.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于：本发明步骤②中除杂用的乙醇的的浓度为70%~75%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍，除杂温度为室温。

5.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于：本发明步骤③中乙醇浓度为82~87%，其用量为熊果酸粗提物的18~22倍，溶解温度为75~80℃，析晶温度为室温。

6.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于：本发明步骤④中重结晶乙醇浓度为82~87%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍，溶解温度为75~80℃，析晶温度为室温。