CN103694135A - 一种2，4，5-三氟苯乙腈的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种2，4，5-三氟苯乙腈的提纯方法，该方法是先将氰化精馏后的含量在96%以上的2，4，5-三氟苯乙腈粗品，投入异构体分离结晶器中，在12小时内将该物料由常温缓慢降至-6～-10℃，然后再恒温5～8小时，确保完全结晶，之后打开结晶器底阀，再在48～96小时内让物料温度缓慢回升至不超过10℃，使结晶物料缓慢融化，取融化液瞬时样进行检测，含量至99.3%以上即可关闭底阀，升温溶解放料，得高含量的2，4，5-三氟苯乙腈成品。采用本发明，工艺简洁，安全性高，收率可以达到90%以上，产品纯度在99.5%以上，能有效地提高产品质量，从而满足高含量2，4，5-三氟苯乙酸制作的需求。

Description

一种2,4,5-三氟苯乙腈的提纯方法
技术领域
    本发明涉及一种2，4，5-三氟苯乙腈的提纯方法。
背景技术
    2，4，5-三氟苯乙腈是一种重要的医药中间体。在专利为：CN200910152770 中的2，4，5-三氟苯乙腈的合成方法是：由1，2，4-三氟苯经氯甲基化，再氰化得；但在氯甲基化的过程中产生了少量的异构体2，3，5-三氟氯化卞，氰化后为2，3，5-三氟苯乙腈。2，4，5-三氟苯乙腈和2，3，5-三氟苯乙腈这两种异构体的沸点很近，现有的工艺是通过两次高塔精馏来分离，但在工艺生产过程中存在许多问题，导致产品收率低，且产品异构体含量无法满足高含量2，4，5-三氟苯乙酸制作的需求。
发明内容
本发明的目的是提供工艺简洁、安全性高、收率高、产品质量好的一种2，4，5-三氟苯乙腈的提纯方法。
本发明采取的技术方案是：一种2，4，5-三氟苯乙腈的提纯方法，其特征在于先将氰化精馏后的含量在96%以上的2，4，5-三氟苯乙腈粗品，投入异构体分离结晶器中，在12小时内将该物料由常温缓慢降至-6～-10℃,然后再恒温5～8小时,确保完全结晶,之后打开结晶器底阀,再在48～96小时内让物料温度缓慢回升至不超过10℃,使结晶物料缓慢融化，取融化液瞬时样进行检测,含量至99.3%以上即可关闭底阀,升温溶解放料, 得高含量的2，4，5-三氟苯乙腈成品。
    采用本发明，工艺简洁，安全性高，收率可以达到90%以上，产品纯度在99.5%以上，能有效地提高产品质量，从而满足高含量2，4，5-三氟苯乙酸制作的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
    一、实施例一
在1000ml的异构体分离结晶器中，投入1000g的含量为96.2%的2，4，5-三氟苯乙腈 ,通盐水降温,在12小时内将物料由常温缓慢降至-6℃,再恒温5小时,确保完全结晶, 打开结晶器底阀,再通过温度控制器,在48小时后让物料温度缓慢回升至5℃,使结晶物料缓慢融化,取融化液瞬时样进行检测,含量至99. 3%以上即可关底阀,升温溶解放料, 得成品885.4g，产品纯度在99.58%，融化料 108g,含量78%（套用）。
    二、实施例二
在1000ml的异构体分离结晶器中，投入800g的含量为96.2%的2，4，5-三氟苯乙腈和含量80%的融化料198g,通盐水降温,在12小时内将物料由常温缓慢降至-10℃,再恒温8小时,确保完全结晶,打开结晶器底阀,再通过温度控制器,在60小时让物料温度缓慢回升至10℃,使结晶物料缓慢融化,过程中取融化液瞬时样检测,直至含量至99.3%以上即可关底阀,升温溶解放料, 得成品 850.4g，产品纯度在99.52%，融化料149g,含量75%（套用）。

Claims (1)

1.一种2，4，5-三氟苯乙腈的提纯方法，其特征在于先将氰化精馏后的含量在96%以上的2，4，5-三氟苯乙腈粗品，投入异构体分离结晶器中，在12小时内将该物料由常温缓慢降至-6～-10℃,然后再恒温5～8小时,确保完全结晶,之后打开结晶器底阀,再在48～96小时内让物料温度缓慢回升至不超过10℃,使结晶物料缓慢融化，取融化液瞬时样进行检测,含量至99.3%以上即可关闭底阀,升温溶解放料, 得高含量的2，4，5-三氟苯乙腈成品。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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