CN103694079B - 一种氯乙烯单体精制提纯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氯乙烯单体精制提纯的方法，包括依次相连接的蒸发式冷凝器、全凝器、精馏换热器、油水分离器、氯乙烯分水槽、一级氯乙烯进低塔泵、一级低塔换热器、一级低沸塔、一级低塔分凝器、一级尾气冷凝器、一级尾气扑集器，一级低沸塔塔底出口处依次连接的一级高沸他、一级高塔冷凝器、一级成品冷凝器、一级氯乙烯储槽，一级氯乙烯储槽后设置依次相连接的二级氯乙烯进低塔泵、二级低塔换热器、二级低沸塔等；本发明通过采用双塔串联提高单体纯度的工艺方法，有效提高了氯乙烯单体纯度，降低了氯乙烯单体中杂质含量，防止了氯乙烯聚合过程中的阻聚、缓聚的发生率，提高了氯乙烯的分子量，达到了氯乙烯单体精制提纯的目的。

Description

一种氯乙烯单体精制提纯的方法

技术领域

一种氯乙烯单体精制提纯的方法。

背景技术

近几年来,我国PVC树脂行业发展迅猛,连续几年产能增幅在30%以上,生产PVC树脂的企业已有100余家。出口的PVC树脂基本是通用型树脂,因此,电石法PVC企业要想持续发展,就要做到：提高产品质量,确保国内通用型PVC树脂市场的占有率;通过技术革新、降低生产成本；同时积极参与国际市场的竞争。这就需要电石法PVC企业将提高产品质量放在首位。

粗VCM要通过精馏装置来提高产品质量，传统的精馏工艺，经过高低塔串联工艺后，低沸物杂质可以减低到10ppm,高沸物可以减低到100ppm. 这个单体指标对于普通树脂来说即可。但是对于特种树脂、糊树脂，要想提高其树脂质量，使其在市场中占据有利竞争地位，单体纯度必须进一步提高。

新疆天业针对上述难题，通过对工艺技术的改进，通过双塔串联新工艺后，氯乙烯单体质量得以进一步提高，可满足特种树脂、糊树脂生产。

发明内容

为了克服氯乙烯精馏过程中所存在的不足，本发明提供了一种氯乙烯单体精制提纯的方法，该方法能够有效的克服氯乙烯生产过程中所存在的问题。

本发明采用的技术方案是：本发明所述的一种氯乙烯单体精制提纯的方法，包括依次相连接的蒸发式冷凝器、全凝器、精馏换热器、油水分离器、氯乙烯分水槽、一级氯乙烯进低塔泵、一级低塔换热器、一级低沸塔、一级低塔分凝器、一级尾气冷凝器、一级尾气扑集器，一级低沸塔塔底出口处依次连接的一级高沸他、一级高塔冷凝器、一级成品冷凝器、一级氯乙烯储槽，一级氯乙烯储槽后设置依次相连接的二级氯乙烯进低塔泵、二级低塔换热器、二级低沸塔、二级低塔分凝器、二级尾气冷凝器、二级尾气扑集器，二级低沸塔塔底出口处设置依次连接的二级高沸塔、二级高沸塔塔顶分凝器、二级成品冷凝器、二级氯乙烯储槽、球罐送料泵；步骤如下：

①由净化岗位送来的粗氯乙烯气体进入蒸发式冷凝器、全凝器，冷凝为液态后的单体依次进入精馏换热器、油水分离器、氯乙烯分水槽进行脱水后，再由一级氯乙烯进低塔泵经一级低塔换热器进入一级低沸塔，沸点较低的乙炔夹带着部分VC气体从一级低沸塔顶部进入一级低塔分凝器，部分VC气体被冷凝为液态单体进入氯乙烯分水槽，一级低塔冷凝器未冷凝的气体与全凝器未冷凝的气体一起进入一级尾气冷凝器，一级尾气冷凝器冷凝的液体单体进入氯乙烯分水槽，未冷凝的气体经过一级尾气扑集器缓冲后进入变压吸附系统；

②除去低沸物的液态单体进入一级高沸塔，从一级高沸塔顶部出来的VC气体依次进入一级高塔冷凝器、一级成品冷凝器，冷凝的液态单体进入一级氯乙烯储槽；

③一级氯乙烯储槽内的液态单体由二级氯乙烯进低塔泵经二级低塔换热器将部分单体送往二级低沸塔，沸点较低的乙炔夹带着部分VC气体从二级低沸塔顶部进入二级低塔分凝器，部分VC气体被冷凝为液态单体进入氯乙烯分水槽，二级低塔冷凝器未冷凝的气体进入二级尾气冷凝器，冷凝后的单体进入氯乙烯分水槽，未冷凝的气体进入二级尾气冷凝器，大部分VC气体被冷凝下来进入氯乙烯分水槽，未冷凝的含有部分VC、低沸物气体与一级尾气一起进入二级尾气扑集器缓冲后与一级尾气扑集器出来的气体混合后一起进入变压吸附系统；

④二级低沸塔精制后的氯乙烯单体通过压差进入二级高沸塔，从二级高沸塔塔顶出来的VC气体，依次进入二级高沸塔塔顶分凝器、二级成品冷凝器冷凝，冷凝后的液态单体进入二级氯乙烯储槽，再通过球罐送料泵送往氯乙烯球罐；二级高沸塔底部得到的高沸物送往高塔残液储槽。

所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，二级低沸塔通过二级低塔再沸器加热，二级低沸塔塔釜温度控制在40~45℃，塔顶温度控制在35~40℃。

所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，二级低沸塔塔釜压力控制在0.50~0.60 MPa，塔顶压力控制3在0.45~0.55 MPa。

所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，二级高沸塔通过二级高塔再沸器加热，从塔釜温度控制在30~40℃。

所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，二级高沸塔塔釜压力控制在0.25~0.35 MPa。

所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，二级高沸塔塔顶压力控制在0.25~0.35 MPa。

所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，二级高沸塔塔釜液位控制在60~90%（体积百分比）。

所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，经精馏提纯后的VCM单体质量可达到：C₂H₃Cl≥99.999%（干基），C₂H₂≤1ppm，高沸物≤0.5ppm，水≤100ppm。

本发明的有益效果：本发明通过采用双塔串联提高单体纯度的工艺方法，有效提高了氯乙烯单体纯度，降低了氯乙烯单体中杂质含量，防止了氯乙烯聚合过程中的阻聚、缓聚的发生率，提高了氯乙烯的分子量，达到了氯乙烯单体精制提纯的目的。本发明可广泛应用于氯乙烯单体精制提纯技术中，特别适用于特种树脂、糊树脂生产过程中的氯乙烯单体精制提纯的方法中。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。

图1中：1为一级氯乙烯储槽、2为二级氯乙烯进低塔泵、3为二级低塔再沸器、4为二级低沸塔、5为二级高塔再沸器、6为二级高沸塔、7为二级氯乙烯储槽、8为球罐送料泵、9为二级成品冷凝器、10为二级高沸塔塔顶分凝器、11为二级尾气扑集器、12为二级尾气冷凝器、13为二级低塔分凝器、14为二级低塔换热器。

具体实施方式：

参照附图1，本实施例包括依次相连接的蒸发式冷凝器、全凝器、精馏换热器、油水分离器、氯乙烯分水槽、一级氯乙烯进低塔泵、一级低塔换热器、一级低沸塔、一级低塔分凝器、一级尾气冷凝器、一级尾气扑集器，一级低沸塔塔底出口处依次连接的一级高沸他、一级高塔冷凝器、一级成品冷凝器、一级氯乙烯储槽，一级氯乙烯储槽后设置依次相连接的二级氯乙烯进低塔泵2、二级低塔换热器14、二级低沸塔4、二级低塔分凝器13、二级尾气冷凝器12、二级尾气扑集器11，二级低沸塔塔底出口处设置依次连接的二级高沸塔6、二级高沸塔塔顶分凝器10、二级成品冷凝器9、二级氯乙烯储槽7、球罐送料泵8；步骤如下：

①由净化岗位送来的粗氯乙烯气体进入蒸发式冷凝器、全凝器，冷凝为液态后的单体依次进入精馏换热器、油水分离器、氯乙烯分水槽进行脱水后，再由一级氯乙烯进低塔泵经一级低塔换热器进入一级低沸塔，沸点较低的乙炔夹带着部分VC气体从一级低沸塔顶部进入一级低塔分凝器，部分VC气体被冷凝为液态单体进入氯乙烯分水槽，一级低塔冷凝器未冷凝的气体与全凝器未冷凝的气体一起进入一级尾气冷凝器，一级尾气冷凝器冷凝的液体单体进入氯乙烯分水槽，未冷凝的气体经过一级尾气扑集器缓冲后进入变压吸附系统；

②除去低沸物的液态单体进入一级高沸塔，从一级高沸塔顶部出来的VC气体依次进入一级高塔冷凝器、一级成品冷凝器，冷凝的液态单体进入一级氯乙烯储槽；

③一级氯乙烯储槽内的液态单体由二级氯乙烯进低塔泵经二级低塔换热器将部分单体送往二级低沸塔，沸点较低的乙炔夹带着部分VC气体从二级低沸塔顶部进入二级低塔分凝器，部分VC气体被冷凝为液态单体进入氯乙烯分水槽，二级低塔冷凝器未冷凝的气体进入二级尾气冷凝器，冷凝后的单体进入氯乙烯分水槽，未冷凝的气体进入二级尾气冷凝器，大部分VC气体被冷凝下来进入氯乙烯分水槽，未冷凝的含有部分VC、低沸物气体与一级尾气一起进入二级尾气扑集器缓冲后与一级尾气扑集器出来的气体混合后一起进入变压吸附系统；

④二级低沸塔精制后的氯乙烯单体通过压差进入二级高沸塔，从二级高沸塔塔顶出来的VC气体，依次进入二级高沸塔塔顶分凝器、二级成品冷凝器冷凝，冷凝后的液态单体进入二级氯乙烯储槽，再通过球罐送料泵送往氯乙烯球罐；二级高沸塔底部得到的高沸物送往高塔残液储槽。

另一实施例不同之处在于二级低沸塔通过二级低塔再沸器加热，二级低沸塔塔釜温度控制在40℃，塔顶温度控制在35℃。

另一实施例不同之处在于二级低沸塔通过二级低塔再沸器加热，二级低沸塔塔釜温度控制在42℃，塔顶温度控制在37℃。

另一实施例不同之处在于二级低沸塔通过二级低塔再沸器加热，二级低沸塔塔釜温度控制在44℃，塔顶温度控制在39℃。

另一实施例不同之处在于二级低沸塔通过二级低塔再沸器加热，二级低沸塔塔釜温度控制在45℃，塔顶温度控制在40℃。

另一实施例不同之处在于二级低沸塔塔釜压力控制在0.50 MPa，塔顶压力控制3在0.45 MPa。

另一实施例不同之处在于二级低沸塔塔釜压力控制在0.51 MPa，塔顶压力控制3在0.47 MPa。

另一实施例不同之处在于二级低沸塔塔釜压力控制在0.54 MPa，塔顶压力控制3在0.50 MPa。

另一实施例不同之处在于二级低沸塔塔釜压力控制在0.60 MPa，塔顶压力控制3在0.55 MPa。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔通过二级高塔再沸器加热，从塔釜温度控制在30。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔通过二级高塔再沸器加热，从塔釜温度控制在37℃。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔通过二级高塔再沸器加热，从塔釜温度控制在40℃。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔塔釜压力控制在0.25 MPa。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔塔釜压力控制在0.30 MPa。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔塔釜压力控制在0.35 MPa。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔塔顶压力控制在0.25 MPa。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔塔顶压力控制在0.32 MPa。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔塔顶压力控制在0.35 MPa。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔塔釜液位控制在60%。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔塔釜液位控制在75%。

另一实施例不同之处在于二级高沸塔塔釜液位控制在90%。

另一实施例不同之处在于经精馏提纯后的VCM单体质量可达到：C₂H₃Cl：99.999%，C₂H₂：1ppm，高沸物：1ppm，水100ppm。

另一实施例不同之处在于经精馏提纯后的VCM单体质量可达到：C₂H₃Cl：99.999%，C₂H₂：0.8ppm，高沸物：:0.7 ppm，水50ppm。

Claims (8)

1.一种氯乙烯单体精制提纯的方法，包括依次相连接的蒸发式冷凝器、全凝器、精馏换热器、油水分离器、氯乙烯分水槽、一级氯乙烯进低塔泵、一级低塔换热器、一级低沸塔、一级低塔分凝器、一级尾气冷凝器、一级尾气扑集器，一级低沸塔塔底出口处依次连接的一级高沸他、一级高塔冷凝器、一级成品冷凝器、一级氯乙烯储槽，其特征在于一级氯乙烯储槽后设置依次相连接的二级氯乙烯进低塔泵、二级低塔换热器、二级低沸塔、二级低塔分凝器、二级尾气冷凝器、二级尾气扑集器，二级低沸塔塔底出口处设置依次连接的二级高沸塔、二级高沸塔塔顶分凝器、二级成品冷凝器、二级氯乙烯储槽、球罐送料泵；步骤如下：

①由净化岗位送来的粗氯乙烯气体进入蒸发式冷凝器、全凝器，冷凝为液态后的单体依次进入精馏换热器、油水分离器、氯乙烯分水槽进行脱水后，再由一级氯乙烯进低塔泵经一级低塔换热器进入一级低沸塔，沸点较低的乙炔夹带着部分VC气体从一级低沸塔顶部进入一级低塔分凝器，部分VC气体被冷凝为液态单体进入氯乙烯分水槽，一级低塔冷凝器未冷凝的气体与全凝器未冷凝的气体一起进入一级尾气冷凝器，一级尾气冷凝器冷凝的液体单体进入氯乙烯分水槽，未冷凝的气体经过一级尾气扑集器缓冲后进入变压吸附系统；

②除去低沸物的液态单体进入一级高沸塔，从一级高沸塔顶部出来的VC气体依次进入一级高塔冷凝器、一级成品冷凝器，冷凝的液态单体进入一级氯乙烯储槽；

③一级氯乙烯储槽内的液态单体由二级氯乙烯进低塔泵经二级低塔换热器将部分单体送往二级低沸塔，沸点较低的乙炔夹带着部分VC气体从二级低沸塔顶部进入二级低塔分凝器，部分VC气体被冷凝为液态单体进入氯乙烯分水槽，二级低塔分凝器未冷凝的气体进入二级尾气冷凝器，冷凝后的单体进入氯乙烯分水槽，未冷凝的气体进入二级尾气冷凝器，大部分VC气体被冷凝下来进入氯乙烯分水槽，未冷凝的含有部分VC、低沸物气体与一级尾气一起进入二级尾气扑集器缓冲后与一级尾气扑集器出来的气体混合后一起进入变压吸附系统；

④二级低沸塔精制后的氯乙烯单体通过压差进入二级高沸塔，从二级高沸塔塔顶出来的VC气体，依次进入二级高沸塔塔顶分凝器、二级成品冷凝器冷凝，冷凝后的液态单体进入二级氯乙烯储槽，再通过球罐送料泵送往氯乙烯球罐；二级高沸塔底部得到的高沸物送往高塔残液储槽。

2.根据权利要求1所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，其特征在于：二级低沸塔通过二级低塔再沸器加热，二级低沸塔塔釜温度控制在40~45℃，塔顶温度控制在35~40℃。

3.根据权利要求2所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，其特征在于：二级低沸塔塔釜压力控制在0.50~0.60MPa，塔顶压力控制在0.45~0.55 MPa。

4.根据权利要求1所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，其特征在于：二级高沸塔通过二级高塔再沸器加热，塔釜温度控制在30~40℃。

5.根据权利要求4所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，其特征在于：二级高沸塔塔釜压力控制在0.25~0.35 MPa。

6.根据权利要求5任一权利要求所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，其特征在于：二级高沸塔塔顶压力控制在0.25~0.35 MPa。

7.根据权利要求6所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，其特征在于：二级高沸塔塔釜液位控制在60~90%。

8.根据权利要求1所述的氯乙烯单体精制提纯的方法，其特征在于：经精馏提纯后的VCM单体质量可达到：C2H3Cl≥99.999%，C2H2≤1ppm，高沸物≤0.5ppm，水≤100ppm。