CN103693861A - Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法 - Google Patents

Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法 Download PDF

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刘俊
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Abstract

本发明公开了一种Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，首先以水热法在FTO导电玻璃基底上制备β-FeOOH纳米棒阵列薄膜；然后以阵列薄膜为基底模板，以采用液相激光熔蚀（LAL）得到的Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜。工艺简单、成本低，能够在实现掺杂的同时，有效控制α-Fe2O3的纳米结构。

Description

Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种原位构筑Ge掺杂α-Fe2O3纳米片阵列薄膜的技术，尤其涉及一种Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法。
背景技术
探索和发展具有优越光解水性能的光阳极催化材料，以期获得清洁、高效、安全、绿色的氢能源是解决日益加剧的能源危机问题的重要途径。α-Fe2O3是一种典型的窄带隙（能够吸收可见光）半导体材料，其禁带宽度为2.1-2.2eV，因此能够利用大约40%的太阳光能量，且太阳能转换成氢能效率的理论值能达到12.9%，这使其光解水制氢领域具有广阔的应用前景。此外，α-Fe2O3的成本低廉，无毒无害，地壳中蕴藏丰富，而且在氧化环境和碱性条件下具有很高的化学稳定性以及光电化学稳定性，因此α-Fe2O3是光解水制氢体系中非常理想的光阳极催化材料。然而，纯相α-Fe2O3也存在一些非常明显的劣势，例如，空穴扩散距离短（<5nm），光生载流子寿命短暂（约为10-12S），载流子迁移率和电导率低，而且表面的动力学反应缓慢，光吸收效率很低等等，这些缺点在很大程度上降低了α-Fe2O3的光电化学性能，影响其在光解水制氢领域的应用前景。
为解决这些α-Fe2O3本身存在的缺点，对α-Fe2O3光阳极材料进行掺杂和结构纳米化是最为常用和有效的措施。通过掺杂产生相应的浅能级，可有效改变带隙结构，增加光吸收效率；提高载流子浓度，减小电阻；缩短耗尽层的宽度，有效分离空穴-电子对。结构纳米化即控制α-Fe2O3纳米材料的形貌、尺寸以及微观结构，这对于提高α-Fe2O3的光电化学性能同样非常重要。例如，控制α-Fe2O3的尺寸到10nm左右，可以有效解决其空穴扩散距离短的问题，而且结构纳米化使得α-Fe2O3光阳极材料具有很大的比表面积，可有效增加反应活性区域。因此探索合适的技术同时完成对α-Fe2O3纳米材料的掺杂和纳米结构化是非常关键的科学问题。
现有技术中，为了更方便地将α-Fe2O3纳米材料应用到光解水领域，通常都需要将α-Fe2O3纳米材料固定在特定的导电基底，然后才能进行光解水实验。相比较于分散的α-Fe2O3纳米晶，直接在导电基底上原位构筑的α-Fe2O3薄膜更具有优势，不仅省去了粉体涂覆的步骤，还能够显著降低基底/α-Fe2O3之间的界面电阻，有助于光生载流子的传输并减少空穴-电子对的复合，从而更有效地提高其光电化学性能。较为常用的薄膜制备方法主要有常压化学气相沉积（APCVD）、原子层沉积（ALD）、金属有机化合物化学气相沉积（MOCVD）、磁控溅射等。
尽管上述现有技术的这些方法具有操作技术成熟，薄膜厚度易控制等优点，但是比较依赖于昂贵的仪器，而且很难同时完成对α-Fe2O3纳米材料的掺杂和纳米结构化。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低、能够有效控制α-Fe2O3纳米结构的Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，包括步骤：
A、以水热法在FTO导电玻璃基底上制备β-FeOOH纳米棒阵列薄膜；
B、以所述β-FeOOH纳米棒阵列薄膜为基底模板，以Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，由于首先以水热法在FTO导电玻璃基底上制备β-FeOOH纳米棒阵列薄膜；然后以阵列薄膜为基底模板，以Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜。工艺简单、成本低，能够在实现掺杂的同时，有效控制α-Fe2O3的纳米结构。
附图说明
图1为本发明实施例提供的Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法的流程示意图；
图2a为本发明实施例中β-FeOOH纳米棒的SEM照片；
图2c为本发明实施例中纯相α-Fe2O3纳米棒的SEM照片；
图2e为本发明实施例中Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜的SEM照片；
图2b为本发明实施例中β-FeOOH纳米棒的XRD图谱；
图2d为本发明实施例中纯相α-Fe2O3纳米棒的XRD图谱；
图2f为本发明实施例中Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜的XRD图谱；
图3a、图3b、图3c、图3d、图3e分别为本发明实施例中Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片的低倍TEM照片、元素成像照片、SAED图片、HRTEM照片、EDS图谱；
图4为本发明实施例中纯相α-Fe2O3纳米棒阵列薄膜与Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜光电流密度-电压曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明的Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，其较佳的具体实施方式是：
包括步骤：
A、以水热法在FTO导电玻璃基底上制备β-FeOOH纳米棒阵列薄膜；
B、以所述β-FeOOH纳米棒阵列薄膜为基底模板，以Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜。
所述步骤B包括：
将β-FeOOH纳米棒阵列薄膜放入浓度为0.01mol/L的FeCl3水溶液与浓度为3.50mmol/L的Ge胶体溶液的混合溶液中180℃下反应30小时。
所述Ge胶体溶液采用液相激光熔蚀的方法得到。
所述FeCl3水溶液与Ge胶体溶液按1：1的体积比混合。
本发明的Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜的制备方法，区别与传统的固相或气相薄膜制备技术，本发明采用液相激光熔蚀（LAL）技术与水热法相结合的思路，以β-FeOOH纳米棒阵列为模板，利用LAL技术提供杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，成功地在FTO导电玻璃基底上原位构筑了Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜。该方法基于LAL提供的Ge胶体溶液的高反应活性，不仅能进入α-Fe2O3的晶格完成掺杂，还能诱导α-Fe2O3的成核与生长，获得具有特定生长取向的纳米结构。能够在实现掺杂的同时，有效控制α-Fe2O3的纳米结构。此外，通过调节反应参数，还能有效控制Ge的掺杂浓度以及α-Fe2O3阵列薄膜的厚度。本发明为构筑掺杂α-Fe2O3纳米结构阵列提供了新的途径和思路，同时，也能有效提升α-Fe2O3的光电化学性能，拓宽其应用前景。
具体实施例：
如图1所示，首先利用水热反应获得β-FeOOH纳米棒阵列薄膜，然后以此为模板，利用LAL技术提供具有高反应活性的Ge胶体溶液作为掺杂前驱体，经过水热处理，即可在FTO导电玻璃基底上原位构筑Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜。Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜的掺杂浓度取决于加入的Ge胶体溶液浓度，而薄膜的厚度可以通过β-FeOOH模板的厚度来控制，两者呈正比关系。
图2a是获得的β-FeOOH纳米棒阵列的SEM照片，从顶面俯瞰视图中可以很清楚地看到β-FeOOH由大量致密的纳米棒阵列组成，图2a中右下角的插图为β-FeOOH纳米棒阵列的侧面SEM照片，其结果显示β-FeOOH纳米棒的直径约为50nm，长度（即薄膜厚度）约为450nm。此外，薄膜厚度均匀，表面平整，与FTO导电玻璃基底接触紧密，没有出现破裂、断层等现象。图2b是β-FeOOH纳米棒阵列薄膜的XRD图谱，其中标记的衍射峰分别对应于β-FeOOH（JCPDS75-1594）的（211），（301）以及（541）晶面，而剩下的衍射峰都与FTO导电玻璃基底上F:SnO2导电层（JCPDS41-1445）的晶面相吻合。
将上述β-FeOOH纳米棒阵列薄膜在550℃退火2h，即可得到肉眼看上去为红色的α-Fe2O3纳米棒阵列薄膜。图2c是从顶面俯瞰α-Fe2O3纳米棒阵列的SEM照片，可以观察到经过退火之后，获得的α-Fe2O3纳米棒阵列薄膜出现了很多细小的裂痕，这是由于在β-FeOOH纳米棒在烧结过程中脱水，晶体结构发生变化，相互之间紧缩造成的。图2c中右下角的插图为侧面视图的SEM照片，可以发现α-Fe2O3纳米棒的长度与β-FeOOH纳米棒接近，在400-450nm范围内。图2d是α-Fe2O3薄膜的XRD图谱，其中标记的衍射峰分别对应于α-Fe2O3（JCPDS33-0664）的（104）、（110）、（113）、（024）、（116）、（214）、（300）等晶面，而且获得的α-Fe2O3纳米棒阵列薄膜中（110）晶面的衍射强度远远高（104）晶面；剩下的衍射峰归属于FTO导电玻璃基底上的F:SnO2导电层。
图2e是获得的Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜，从顶面俯瞰视图观察得到的SEM照片，可以发现Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列结构紧密，排列非常密集，且纳米片的形貌比较规整，边缘平滑，呈现出圆形，厚度约为10nm。图2e右下角的插图是相应的侧面视图SEM照片，从图中标尺可以得出，Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜厚度约为500nm。此外，从侧面视图的SEM中可以清晰地观察到Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片的都是竖直生长在FTO导电玻璃基底上。相应的XRD图谱如图2f所示。发现Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列具有高度的取向性，与图中提供的体相α-Fe2O3的XRD标准图谱（JCPDS33-0664）相比较，Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列的（110）晶面衍射峰的强度远远高于（104）晶面衍射峰的强度，这说明在这些阵列结构中的纳米片优先生长（110）晶面。而有文献报道证实，α-Fe2O3中电子的传输具有很强的各向异性，延（110）晶向的传输效率比平行于c轴的晶向要高几个数量级。因此，获得的这种（110）晶面优先取向生长的Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列结构应该有较强的电子传导能力，这非常有助于光生载流子的分离并提升其光电化学性能。
图3显示了Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片的组分和结构测试结果。图3a为单个Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片的低倍TEM照片，可以看出纳米片呈半圆形，半径约200nm，平整的截面进一步说明了纳米片是竖直生长在FTO导电基底上的。图3e是相应的电子能谱（EDS），结果指出Ge的掺杂浓度约为2%，此处Ge的掺杂浓度指其在Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片中所占的原子百分比，按下面的等式进行计算得到：Ge=Ge/(Ge+Fe+O)，而元素成像图片（图3b）的结果显示Ge均匀地分散在Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片中。图3c为相应的选取电子衍射（SAED）照片，可以发现单个纳米片具有典型的三方晶体结构。配合图3a中白色矩形方框标记区域的HRTEM照片图3d，就可以标定出SAED图片中衍射点对应的晶面，中心斑点的衍射晶带轴方向为（001），即c轴方向，最靠近中心斑点的一套衍射点所对应的晶面如图所标示，其中（-120）晶面和（2-10）晶面都是（110）晶面的等价晶面，晶面间距相等都是
Figure BDA0000435510840000051
晶面之间的夹角为60°。基于以上微观晶体结构分析，可以得出纳米片优先沿[110]晶向生长，而沿c轴或（001）方向生长较少，这与XRD图谱给出的结果相互吻合。
为研究掺杂和纳米结构化对于α-Fe2O3的光电化学性能的改善作用，测试了Ge掺杂α-Fe2O3纳米片阵列薄膜和纯相α-Fe2O3纳米棒阵列薄膜的光电流密度-电压曲线。
在进行光电化学性能测试之前，Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜也需要在管式炉中进行退火处理，控制退火温度为550℃，退火时间为2h。以获得的薄膜为工作电极，Ag/AgCl电极和铂丝分别参比电极和对电极，电解液选取1mol/L的NaOH溶液（pH=13.6）。用450W的氙灯（100mW/cm2）模拟AM1.5的太阳光作为测试光源，即可测试相应的光电流密度-电压曲线。如图4所示，相对于Ag/AgCl电极，在外加偏压为0.23V时，纯相α-Fe2O3纳米棒阵列薄膜的光电流密度仅为13μA/cm2，而Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜光电流密度可以达到1.4mA/cm2，是前者的100多倍。光电流密度的大幅度提成归因于三个因素：掺杂导致多数载流子浓度升高，电导率增加；超薄的纳米片结构使空穴可以快速到达固-液界面进行光解水反应，减少复合，提高了光电效率；沿（110）晶向取向性生长形成的晶体结构更有利于电子的传导过程。
本发明结合LAL技术和水热反应，在FTO导电玻璃基底上构筑Ge掺杂的α-Fe2O3纳米材料阵列结构，同步实现了对α-Fe2O3纳米材料的可控掺杂和纳米结构化。该技术操作简易，成本低廉，薄膜的厚度、掺杂浓度可控性强，而且相应的物相、组分和结构表征结果指出获得的Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜沿（110）晶向取向性生长。掺杂和纳米结构化有效地提高了α-Fe2O3纳米材料的光电化学性能，光电流密度测试结果得出Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜光电流密度可达到1.4mA/cm2，是纯相α-Fe2O3纳米棒阵列薄膜的100多倍。该技术为原位构筑掺杂的α-Fe2O3纳米结构阵列提供了研究思路，为有效改善α-Fe2O3纳米材料光电化学性能，拓宽其在光解水制氢领域的应用前景奠定了坚实的实验基础；此外，导电基底的可选择性拓宽了α-Fe2O3纳米材料的应用前景，比如在Cu片等金属基底上原位构筑掺杂或纯相α-Fe2O3阵列结构，则可直接应用于锂离子电池负极材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、以水热法在FTO导电玻璃基底上制备β-FeOOH纳米棒阵列薄膜；
B、以所述β-FeOOH纳米棒阵列薄膜为基底模板，以Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜。
2.根据权利要求1所述的Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤B包括：
将β-FeOOH纳米棒阵列薄膜放入浓度为0.01mol/L的FeCl3水溶液与浓度为3.50mmol/L的Ge胶体溶液的混合溶液中180℃下反应30小时。
3.根据权利要求2所述的Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，其特征在于，所述Ge胶体溶液采用液相激光熔蚀的方法得到。
4.根据权利要求2或3所述的Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，其特征在于，所述FeCl3水溶液与Ge胶体溶液按1：1的体积比混合。
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