CN103668463B - 纳米腔诱导共振磁光克尔效应晶体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备具有纳米腔结构共振磁光克尔效应晶体材料的方法,制备方法包括模板的制备和磁性材料电化学沉积,本发明制备的共振磁光材料的克尔信号表现为极陡峭共振信号,根据器件灵敏度公式,,这种磁光薄膜晶体材料对周围环境光学常数变化响应灵敏,可用于改善磁光器件的性能。
Description
技术领域
本发明属于新型磁光晶体材料技术领域,具体涉及一种制备具有纳米腔结构共振磁光克尔效应晶体材料的方法。
技术背景
随着微纳结构加工技术的巨大进步,光微纳结构的研究得到了迅速的发展,光子晶体和表面等离子体结构的发现是现代光学发展的两个里程碑。当在这些结构中引入磁性材料,新型磁光晶体材料也就应运而生。这不仅为解决物理应用上的具体问题,比如超顺磁现象,提供了依据,而且在交叉学科诸如生物探测、医学、信息等研究方面提供了材料支持,特别是在生物探测器上的应用,基于磁光克尔效应的生物探测器正处于研究阶段。器件的灵敏度取决于磁光晶体对环境的响应,即灵敏度,公式中为克尔转角(对于克尔椭偏率,此公式同样适用),为光波波长,为磁光晶体的复折射率。由公式可以看出灵敏度表现为克尔转角(或克尔椭偏率)对波长的导数,也即变化率。目前,有课题组在Au/Co/Au多层薄膜上利用棱镜耦合产生表面等离子体的方法,得到了较高灵敏度的磁光生物探测器装置,但是这种装置的缺点在于只能应用于特定的波长,特定的入射角下,这就限制了其应用范围。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种制备具有纳米腔结构的共振磁光克尔效应晶体材料的方法,用此方法制备的晶体材料,其。
一种纳米腔诱导共振磁光克尔效应晶体材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)首先将玻璃衬底依次放在无水酒精和丙酮中,用超声波清洗器进行清洗各20分钟,重复二至三遍,然后吹干放入溅射腔内,抽真空约至3.0*10-5Pa。采用两直流磁控溅射方式,先在玻璃衬底上生长缓冲层Cr,以增强贵金属Ag的附着度,生长时通氩气,氩气压维持在0.5Pa,厚度约15-25 nm 。关掉Cr靶电源和氩气,将溅射真空抽回至3.0*10-5Pa,然后再次通氩气,使氩气压维持在0.35Pa,启辉Ag靶,溅射Ag薄膜150-200 nm。溅射完毕一小时后,开腔,取出Ag薄膜样品。
(2)然后,利用自组织的方法,在Ag薄膜上密排PSS。PSS胶体溶液自组装是在大气环境中进行的,环境温度为25摄氏度,湿度为50%,溶液浓度为10%,溶液在大气中自然蒸发后,聚苯乙烯小球(PSS)六角密排在Ag薄膜表面,得到二维玻璃(衬底)/Cr(/Ag薄膜/PSS模板,其中PSS的直径为400-750 nm。
(3)磁性材料Co或者Ni在PSS纳米球间隙中的沉积是在CHI-1211A手提式电化学工作站上进行的。采用三电极法,用二维玻璃(衬底)/Cr/Ag薄膜/PSS模板为工作电极,Pt丝为对电极,Ag/AgCl为参比电极,沉积电压为-1 V,沉积时间为150 S。磁性材料Co或Ni生长在玻璃(衬底)/Cr/Ag薄膜/PSS上PSS的间隙中。
(4)把沉积后的样品要去掉聚苯乙烯小球PSS;首先将样品放在四氢呋喃中,冷却超声30分钟,取出用酒精冲洗后,放到丙酮中冷却超声10分钟,此过程重复一次,最后样品从丙酮中取出用酒精冲洗后,用洗耳球吹干,得到在玻璃(衬底)/Cr(/Ag薄膜上打孔磁性材料Co或者Ni薄膜结构,记为玻璃(衬底)/Cr/Ag薄膜/ Co(或者Ni)@空气孔样品,样品的晶格常数a随小球直径变化,分别得到玻璃(衬底)/Cr/Ag薄膜/ Co(或者Ni)@空气孔,空气孔直径同PSS小球。
本发明中对纳米腔结构共振磁光晶体薄膜形貌的表征,是在Bruker纳米表面公司的多模式原子力显微镜上进行的,采用半接触模式(Tapping模式)。
本发明中的磁光谱均采用极向克尔测试方式,直流磁场为1T,光谱范围为300-800nm,线偏振光与磁场夹角小于5o。反射谱测试采用垂直入射方式,光谱范围为300-800 nm,用铝镜反射光为参考光。
本发明采用PSS模板与电化学结合的纳米球刻蚀法,制备了具有纳米腔结构的新型磁光晶体薄膜材料,这种纳米腔结构诱导材料共振磁光克尔效应现象的发生,并且这种共振结构具有极窄的带宽,表现为极陡峭共振信号,因此具有高的响应灵敏度,有望提高生物探测器的性能。而且,通过改变聚苯乙烯小球球的直径,可以调控共振峰的位置,即可以改变探测器的元激发。另外,相比于在二维结构衬底上磁控溅射磁性材料制备的磁光晶体,电化学沉积磁性材料的纳米腔结构磁光晶体材料与衬底结合牢固,不易被损坏。
共振磁光克尔效应薄膜晶体材料可用于提高生物探测器的灵敏度,同时,对于提高磁记录的存储密度也有很大的帮助, 因此共振磁光克尔效应薄膜晶体材料将在生物探测、疾病诊断、高密度存储、信息等方面都有很大的应用。
附图说明
图1. 玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜/Ni@空气孔AFM图,d =532 nm。
图2. 玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜/Co@空气孔样品的磁光克尔谱(a)(黑线为克尔转角,灰线为克尔椭偏率),和反射谱(b),样品晶格周期d= 532 nm。
图3. 玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜/Co@空气孔样品的磁光克尔谱(a)(黑线为克尔转角,灰线为克尔椭偏率),和反射谱(b),样品晶格周期d = 619 nm。
图4. 玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜/ Ni@空气孔样品的磁光克尔谱(a)(黑线为克尔转角,灰线为克尔椭偏率),和反射谱(b),样品晶格周期d = 532 nm。
图5. 玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜/ Ni@空气孔样品的磁光克尔谱(a)(黑线为克尔转角,灰线为克尔椭偏率),和反射谱(b),样品晶格周期d = 619 nm。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
用计算机控制的多功能磁控溅射设备制备衬底/ Cr/Ag薄膜,其中衬底采用玻璃,Cr薄膜厚度为20nm,Ag薄膜厚度为200nm,利用自组装的方法在玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜上六角密排聚苯乙烯小球,小球直径分别为414,532,619和713 nm,利用三电极法在玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜/PSS上沉积Co,分别用四氢呋喃和丙酮冷却超声洗掉PSS,在玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜上形成Co的打孔结构,结构晶格常数a正比于小球的直径d = 414,532,619和713 nm。用磁光克尔测量仪测量磁光克尔谱,用光纤光谱仪测试样品反射谱,如图2(d=532nm)和图3(d=619nm)所示;
所述的Cr薄膜,Ag薄膜,及PSS的自组装方法同发明内容。
实施例2
玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜/Ni@空气孔磁光克尔。
用计算机控制的多功能磁控溅射设备制备衬底/ Cr/Ag薄膜,其中衬底采用玻璃,Cr薄膜厚度为20nm,Ag薄膜厚度为200nm,利用自组装的方法在玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜上六角密排聚苯乙烯小球,小球直径分别为414,532,619和713 nm,利用三电极法在玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜/PSS上沉积Ni,分别用四氢呋喃和丙酮冷却超声洗掉PSS,在玻璃(衬底)/Cr(20 nm)/Ag(200 nm)薄膜上形成Ni的打孔结构,结构晶格常数a正比于小球的直径d =414,532,619和713 nm,用磁光克尔测量仪测量磁光克尔谱,用光纤光谱仪测试样品反射谱,如图4(d = 532 nm)和图5(d = 619 nm)所示;
Cr薄膜,Ag薄膜,及PSS的自组装方法同发明内容。
实施例3
用计算机控制的多功能磁控溅射设备制备衬底/ Cr/Ag薄膜,其中衬底采用玻璃,Cr薄膜厚度为15nm,Ag薄膜厚度为150nm,利用自组装的方法在玻璃(衬底)/Cr15 nm)/Ag(150 nm)薄膜上六角密排聚苯乙烯小球,小球直径分别为400,518,632和750 nm,利用三电极法在玻璃(衬底)/Cr(15 nm)/Ag(150 nm)薄膜/PSS上沉积Co,分别用四氢呋喃和丙酮冷却超声洗掉PSS,在玻璃(衬底)/Cr(15 nm)/Ag(150 nm)薄膜上形成Co的打孔结构,结构晶格常数a正比于小球的直径d = 400,518,632和750 nm;
所述的Cr薄膜,Ag薄膜,及PSS的自组装方法同发明内容。
实施例4
用计算机控制的多功能磁控溅射设备制备衬底/ Cr/Ag薄膜,其中衬底采用玻璃,Cr薄膜厚度为25nm,Ag薄膜厚度为170nm,利用自组装的方法在玻璃(衬底)/Cr(25 nm)/Ag(170 nm)薄膜上六角密排聚苯乙烯小球,小球直径分别为414,532,619和713 nm,利用三电极法在玻璃(衬底)/Cr(25 nm)/Ag(170 nm)薄膜/PSS上沉积Co,分别用四氢呋喃和丙酮冷却超声洗掉PSS,在玻璃(衬底)/Cr(25 nm)/Ag170 nm)薄膜上形成Co的打孔结构,结构晶格常数a正比于小球的直径d = 414,532,619和713 nm;
所述的Cr薄膜,Ag薄膜,及PSS的自组装方法同发明内容。
Claims (3)
1.一种纳米腔诱导共振磁光克尔效应晶体材料的制备方法,其特征在于,具体包括步骤如下: (1)首先将玻璃衬底依次放在无水酒精和丙酮中,用超声波清洗器各清洗20分钟,重复二至三遍,然后吹干放入溅射腔内,抽真空至3.0*10-5Pa,采用两直流磁控溅射方式,先在玻璃衬底上生长缓冲层Cr,生长时通氩气,氩气压维持在0.5Pa,厚度15-25 nm ,关掉Cr靶电源和氩气,将溅射真空抽回至3.0*10-5Pa,然后再次通氩气,使氩气压维持在0.35Pa,启辉Ag靶,溅射Ag薄膜至150-200 nm,溅射完毕一小时后,开腔,取出Ag薄膜样品; (2)利用自组织的方法,在Ag薄膜上密排聚苯乙烯小球;具体工艺为:PSS胶体溶液自组装是在大气环境中进行的,环境温度为25摄氏度,湿度为50%,溶液浓度为10%,溶液在大气中自然蒸发后,使聚苯乙烯小球六角密排在Ag薄膜表面,得到二维玻璃/Cr/Ag薄膜/PSS模板,其中PSS的直径为400-750nm; (3)在聚苯乙烯小球间隙中沉积磁性材料;具体沉积工艺为: 磁性材料在PSS小球间隙中的沉积是在CHI-1211A手提式电化学工作站上进行的,采用三电极法,用二维玻璃/Cr/Ag薄膜/PSS模板为工作电极,Pt丝为对电极,Ag/AgCl为参比电极,沉积电压为-1 V,沉积时间为150 S;使磁性材料生长在聚苯乙烯小球的间隙中; (4)溶去聚苯乙烯小球PSS;首先将样品放在四氢呋喃中,冷却超声30分钟,取出用酒精冲洗后,放到丙酮中冷却超声10分钟,此过程重复一次,最后样品从丙酮中取出用酒精冲洗后,吹干,得到纳米腔诱导共振磁光克尔效应晶体材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于, 所述的聚苯乙烯小球的直径为414nm,532nm、619nm或713nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于, 所述的磁性材料为Co或Ni。
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