CN103666768A - 一种高附加值皂角油角水解处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及脂肪酸利用领域，具体涉及一种使高酸值油脂中固相、油脂及水相分离的高附加值皂角油角水解处理方法，其包括下述步骤：步骤一：混合物料，所述的物料包括皂角和/或油角100重量份、阴离子表面活性剂0.5-1.5重量份，酸0.5-1.5重量份，水40-50重量份；步骤二：水解反应，将步骤一所得均匀混合的物料放入水解釜中，加温至210-260℃，加压至18-30PMa，保压2~5小时；步骤三：油脂分离，将步骤二所得物料放入闪蒸罐中，使固相、油相与水相分离。本发明操作简单、成本低、环境友好并且处理后可得到多种可利用产物，进一步提高生产收益。
Description
技术领域
本发明涉及脂肪酸利用领域，具体涉及一种使高酸值油脂中固相、油脂及水相分离的高附加值皂角油角水解处理方法。
背景技术
植物油精炼过程中会产生大量的油角、皂角，油角一般脂肪物含量在20-40%，皂角中总脂肪量则可达40-50%。针对油角、皂角的再回收利用，目前开发的有制备混合脂肪酸、油酸、硬脂酸、环氧增塑剂和生物柴油。对油角、皂角进行再利用，其预处理生成酸化油的步骤是必需的。
目前对于对油角、皂角的预处理普遍采用的为酸化法，即用7-10%的浓硫酸进行酸化处理，该方法存在较大的弊端，如一，由于采用浓度较大的浓酸会产生较大的污染，处理后的水是黑色的，pH约为2-3，该水必须经过处理才可以排放，水处理约为240-380元/吨，极大的增加了该工艺的成本。二，由于加入酸，其中的固相物质为碳化物无法再利用且无法分解，造成污染。三，产生的油相酸价较低，仅为110-120，后续的附加值较低。
近几年来，针对酸化法的不足，也设计了一些新的工艺，如固相酸催化法（专利CN2010101167975.5），亚临界醋酸法（CN201210340293.9），真空精馏法(CN201210064701.2),酶法（CN201310185942.7），但是这些方法均存在工艺流程复杂、催化剂不易获得或成本较高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、成本低、环境友好并且处理后可得到多种可利用产物，进一步提高生产收益的皂角水解处理方法。
为了实现上述发明目的，本发明所用的技术方案如下：
本发明包括下述步骤：
步骤一：混合物料，所述的物料包括皂角和/或油角100重量份、阴离子表面活性剂0.5-1.5重量份，酸0.5-1.5重量份，水40-50重量份；
步骤二：水解反应，将步骤一所得均匀混合的物料放入水解釜中，加温至210-260℃，加压至18-30PMa，保压2~5小时；
步骤三：油脂分离，将步骤二所得物料放入闪蒸罐中，使固相、油相与水相分离。
本发明所述的固相物质过滤、烘干后得到粗蛋白粉；所述的油相物质为酸价170~190的酸化油；所述的水相物质的COD为20000~30000mg/L。
本发明所述的阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
本发明所述的酸选自盐酸、醋酸、硫酸、己酸、硝酸、乙酸、丙酸中的两种或两种以上。
本发明所述盐酸的浓度为30-40%，所述醋酸的浓度为40-60%，所述硫酸的浓度为60-90%，所述己酸的酸价为300-350，所述硝酸的浓度为80-90%，所述乙酸的浓度为40-60% 。
本发明步骤一中所得混合物料的pH为5.5-7。
本发明步骤二中所述的水解釜为油脂高压自循环装置。
本发明所述的皂角油角选自植物油精炼后产生的油角、皂角、餐饮废油或含高级脂肪酸的动物油脂。
本发明的实现高附加值皂角油角水解处理方法的反应系统包括混配罐、水解釜和闪蒸罐，所述混配罐的进料口设置于上口，所述混配罐的出料口与所述水解釜的进料口相连通，所述水解釜的出料口与闪蒸罐的进料口相连通；所述闪蒸罐设置有用于收集余热蒸汽的上出口与混配罐加温装置相连。
本发明的实现高附加值皂角油角水解处理方法的反应系统所述的闪蒸罐的中间层与过滤机相连通。
本发明的积极效果包括：
操作简单，通过混配-水解-闪蒸产生固相、水相、油相物质，并且催化剂均为常规工业原料，极易获得。无需真空或亚临界等复杂的工艺控制。
环境友好，本发明的催化剂均为常规工业原料，容易获得，并且避免使用高浓度的强酸，处理后所得pH为5.5-7，COD值为20000-30000mg/L，可以进一步提取甘油，或作为沼气引发剂，而无需特别处理。
附加值高，本发明得到的固相物质为粗蛋白粉，蛋白含量在20%左右，可以作为饲料或有机肥的原料加以利用；本发明得到的油相物质为酸价170-190的酸化油，可以作为脂肪酸或生物柴油的原料加以利用；本发明得到的水相物质的COD值为20000-30000mg/L，可以进一步提取甘油，或作为沼气引发剂。因此本发明水解法后所产生的物质均可进一步利用，进一步增加了收益，缩小了成本。
生产效率高，本发明相对于目前广泛使用的酸化法可以进一步提高产品收益，酸化法破坏蛋白而无法获得粗蛋白粉，油相按55%的水分计得率为33%，酸价为110-120，水相需净化处理无法利用。而本发明的方法中避免使用高浓度强酸从而避免了蛋白物质的破坏，可以得到粗蛋白粉，油相按55%的水分计得率为37-39%，酸价为170-190，水相可以作为沼气引发剂加以利用。并且本发明闪蒸罐中的余热蒸汽还可以进一步回流如混配罐中作为加热热能，节约能源。
本发明的方法利润比高，本发明相对于目前广泛使用的酸化法可以进一步提高生产利润，以酸化油市场价4000元/吨计算，酸化法的利润为：（产出率33%×4000）+（固废含油20-30%）120-（加酸8% ×1000）80-（费用）100-水处理费用140-（皂角原料1200）= -80元/吨。本发明方法的利润为：（产出率38%×4000）+（粗蛋白粉100）-（催化剂100元）-（费用130）-（皂角原料1200）= 190元/吨。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
由于本发明的方法中皂角入水解釜升温100℃左右时产生粘稠状态，机械无法循环，故本发明所使用的水解釜为可实现油脂高压自循环装置，例如专利CN201010549252.1所公开的油脂高压自循环装置，在该装置中上下温度不一致，根据重度差的原理，热介质只能在上面，因此能解决粘稠液体循环反应的难题。但是只要能实现粘稠液体循环的水解装置均能够实现本发明的方法，所以对具体设备的限制不应该成为对本发明方法的限制，只要使用该类水解装置，使用本发明所涉及的催化方法及工艺流程，均属于本发明所保护的范围。
本发明所述的阴离子表面活性剂的作用为将物料充分乳化， 由于化学特性活泼是阴离子表面活性剂所共有的特征，因此选择任意一种阴离子表面活性剂作为皂角水解的催化剂均应属于本发明所保护的范围。优选的由于十二烷基磺酸钠还具有成本低的优点，是本发明最优选的催化剂。同样，由于阴离子表面活性剂或十二烷基磺酸钠在工业生产中具有普遍使用，不应由于其作为其他目的的使用而破坏本发明的专利性。
本发明所述的酸的作用为中和反应与皂角的酸化法中酸的中和酸化的作用不同，而且在本发明中酸的加入量非常小，本发明的水解液的pH为5.5~7，通常的为6.0，而酸化法中的pH值为2-3，本发明与皂角酸化法中酸的酸化作用有本质区别，故不能因为本发明也使用了酸而将本发明视为酸化法，也不能据此破换本发明的专利性。
本发明各实施例中所使用的混配罐的型号为碳钢材质22立方，闪蒸罐的型号为碳钢材质25立方，蒸发器的型号为DTB。但是本发明对上述设备并没有具体限制，只要能实现本发明方法各步骤的条件和目的即可，故只要使用该类设备，使用本发明所涉及的催化方法及工艺流程，均属于本发明所保护的范围。
实施例1
步骤一：混合物料，所述的物料包括皂角100重量份、十二烷基磺酸钠 1 重量份、36%盐酸 0.1 重量份、50%醋酸0.1重量份、90%硫酸0.8重量份、水50重量份。
步骤二：水解反应，将步骤一所得均匀混合的物料放入水解釜中，加温至210℃，加压至20PMa，恒温恒压反应3小时；
步骤三：油脂分离，将步骤二所得物料放入闪蒸罐中，使固相、油相与水相分离。
其中所得的固相物质过滤、烘干后得到粗蛋白粉；所得粗蛋白粉为5000 g，得率 5%；固相为粗蛋白粉，因无有害物质，只进行了简单的物理反应，并没破坏蛋白的原有成分，故能用做饲料级蛋白使用和高级有机肥的原料。
所得油相物质为酸价180的酸化油，得率为39% ；可进一步制备脂肪酸或生物柴油。
所述的水相物质的COD为25000mg/L，水相因催化剂是弱酸性物质故COD含量较高，可做沼气引发剂。
实施例2 -5及对比例1 阴离子表面活性剂的筛选
实施例2-5及对比例1的混合物料如表1所示，工艺流程与实施例1相同。各实施例及对比例1的终产物如表2所示，其中对比例1为不加入表面活性剂的流程，由于缺少表面活性剂，导致各终产品的品质和得率均大幅度降低。因此阴离子表面活性剂的加入是必需的，而这在现有技术中不存在任何技术启示。加入阴离子表面活性剂对最终产物的得率及品质稍有影响，其中以加入十二烷基磺酸钠的最佳。
表1 实施例2-5及对比例1
表2 实施例2-5及对比例1的产物分析
通过上述分析可知，本发明的方法和工艺流程可以大幅度提升皂角消解后的酸化油的品质和得率，并且还可以得到粗蛋白粉，甘油或沼气原料，增加皂角消解的附加值，提高收益。并且，经过本发明的方法，不会产生严重污染的水源，所产生的水相可以用作沼气原料加以利用，环境友好。
Claims (10)
1.一种高附加值皂角油角水解处理方法，其特征在于其包括下述步骤：
步骤一：混合物料，所述的物料包括皂角和/或油角100重量份、阴离子表面活性剂0.5-1.5重量份，酸0.5-1.5重量份，水40-50重量份；
步骤二：水解反应，将步骤一所得均匀混合的物料放入水解釜中，加温至210-260℃，加压至18-30PMa，保压2.5小时；
步骤三：油脂分离，将步骤二所得物料放入闪蒸罐中，使固相、油相与水相分离。
2.根据权利要求1所述的一种高附加值皂角油角水解处理方法，其特征在于所述的固相物质过滤、烘干后得到粗蛋白粉；所述的油相物质为酸价170~190的酸化油；所述的水相物质的COD为20000-30000mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种高附加值皂角油角水解处理方法，其特征在于所述的阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种高附加值皂角油角水解处理方法，其特征在于所述的酸选自盐酸、醋酸、硫酸、己酸、硝酸、乙酸、丙酸中的两种或两种以上。
5.根据权利要求4所述的一种高附加值皂角油角水解处理方法，其特征在于所述盐酸的浓度为30-40%，所述醋酸的浓度为40-60%，所述硫酸的浓度为60-90%，所述己酸的酸价为300-350，所述硝酸的浓度为80-90%，所述乙酸的浓度为40-60% 。
6.根据权利要求1所述的一种高附加值皂角油角水解处理方法，其特征在于步骤一中所得混合物料的pH为5.5-7。
7.根据权利要求1所述的一种高附加值皂角油角水解处理方法，其特征在于步骤二中所述的水解釜为油脂高压自循环装置。
8.根据权利要求1所述的一种高附加值皂角油角水解处理方法，其特征在于所述的皂角油角选自植物油精炼后产生的油角、皂角、餐饮废油或含高级脂肪酸的动物油脂。
9.一种实现如权利要求1所述的高附加值皂角油角水解处理方法的反应系统，其特征在于其包括混配罐、水解釜和闪蒸罐，所述混配罐的进料口设置于上口，所述混配罐的出料口与所述水解釜的进料口相连通，所述水解釜的出料口与闪蒸罐的进料口相连通；所述闪蒸罐设置有用于收集余热蒸汽的上出口与混配罐加温装置相连。
10.根据权利要求9所述的一种高附加值皂角油角水解处理方法的反应系统，其特征在于所述的闪蒸罐的中间层与过滤机相连通。
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