CN103664580A - 一种玉米皮中阿魏酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玉米皮中阿魏酸的制备方法，该包括以下步骤：⑴将玉米皮洗净晾干后灭酶、粉碎过筛，得到处理后的玉米皮；⑵处理后的玉米皮加水搅拌均匀后得到料浆；⑶料浆中加入耐高温α-淀粉酶，水浴振荡，得到脱除淀粉的玉米皮；⑷脱除淀粉的玉米皮冷却至室温后加入复合蛋白酶，水浴保温且不停搅拌，得到脱除蛋白的玉米皮；⑸脱除蛋白的玉米皮经灭酶、离心、烘干至恒重，得到干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮；⑹在干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮中加入氢氧化钠溶液，经恒温水浴、离心后得到阿魏酸提取液；⑺阿魏酸提取液避光静置、离心后定容至100mL；⑻将定容的阿魏酸提取液经浓缩、烘干至恒重，即得阿魏酸粗粉。本发明操作简单、成本低、阿魏酸得率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种阿魏酸的制备方法，尤其涉及一种玉米皮中阿魏酸的制备方法。
背景技术
阿魏酸（4-羟基-3甲氧基肉桂酸），是一种普遍存在于植物界的芬酸，是川芎、当归、阿魏等中药材的有效成分之一，广泛存在于玉米麸、谷糠等农副产物中。阿魏酸是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料，也具有保护皮肤的作用。因此，在食品、保健品、化妆品等领域应用广泛，在食品工业中主要用于生产香兰素、防腐保鲜剂、食品交联剂等，其主要生理功能有抗氧化性、抗菌消炎、降血脂、抗血栓、抗突变、防冠心病和防癌等。
目前，阿魏酸的制备方法主要有化学合成法和植物提取法。阿魏酸的化学合成法反应时间长，获得的产物是反式和顺式阿魏酸的混合物。我国植物资源丰富，特别是农业废弃物，如：谷糠，等物质，从植物中提取阿魏酸可以使农业废弃物得到再利用，增加了附加值，因此从植物中提取阿魏酸的方法引起了越来越多的关注，其主要包括碱法、酶法及其他方法，但是对于从玉米皮中提取阿魏酸研究报道的很少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、成本低、阿魏酸得率高的玉米皮中阿魏酸的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种玉米皮中阿魏酸的制备方法，包括以下步骤：
⑴将玉米皮洗净晾干后，在温度为100~110℃的条件下灭酶3~5h，并粉碎过40目筛，得到处理后的玉米皮；
⑵在所述处理后的玉米皮中加入其质量2~10倍的水，搅拌均匀后得到料浆；
⑶所述料浆中按每1000g所述处理后的玉米皮加入0.1~0.7mL的耐高温α-淀粉酶，在温度为95℃的条件下水浴20~60min，且每5min振荡一次，得到脱除淀粉的玉米皮；
⑷所述脱除淀粉的玉米皮冷却至室温后，按每1000g所述处理后的玉米皮加入0.2~0.8g的复合蛋白酶，在温度为45℃的条件下水浴保温20~60min，且不停搅拌，得到脱除蛋白的玉米皮；
⑸所述脱除蛋白的玉米皮加热至100℃灭酶10min，然后离心，得到残渣，该残渣用蒸馏水洗至悬浮液无浑浊后在温度为50~60℃的条件下烘干至恒重，得到干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮；
⑹在所述干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮中加入其质量30~100倍、体积浓度为0.2%~2.5%的氢氧化钠溶液，在温度为60℃的条件下恒温水浴2~8h后，经离心分别得到上清液A和滤渣，该滤渣水洗两次，得到上清液B，合并所述上清液A和所述上清液B，得到阿魏酸提取液；
⑺所述阿魏酸提取液避光静置1h后，以3500~4500r/min的速率离心8~12min，然后将该阿魏酸提取液定容至100mL；
⑻将所述定容的阿魏酸提取液在温度为45~55℃、真空度为0.05~0.10MPa的条件下进行浓缩，待液体减少3/4时，即得阿魏酸浓缩液；所述阿魏酸浓缩液在温度为40~50℃的条件下烘干至恒重，即得阿魏酸粗粉。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用酶-碱法协同水解玉米皮提取阿魏酸，工艺技术简单，易于操作；同时，阿魏酸的得率达3~5‰(w/w)。
2、本发明对农业废弃物玉米皮进行有效利用，增加附加值。
3、本发明反应过程稳定，便于实施，有利于工业化生产。
具体实施方式
实施例1 一种玉米皮中阿魏酸的制备方法，包括以下步骤：
⑴将玉米皮洗净晾干后，在温度为100℃的条件下灭酶5h，并粉碎过40目筛，得到处理后的玉米皮；
⑵在处理后的玉米皮中加入其质量2倍的水，搅拌均匀后得到料浆；
⑶料浆中按每1000g处理后的玉米皮加入0.1mL的耐高温α-淀粉酶，在温度为95℃的条件下水浴20min，且每5min振荡一次，得到脱除淀粉的玉米皮；
⑷脱除淀粉的玉米皮冷却至室温后，按每1000g处理后的玉米皮加入0.2g的复合蛋白酶，在温度为45℃的条件下水浴保温20min，且不停搅拌，得到脱除蛋白的玉米皮；
⑸脱除蛋白的玉米皮加热至100℃灭酶10min，然后以3500r/min的速率离心12min，得到残渣，该残渣用蒸馏水洗至悬浮液无浑浊后在温度为50℃的条件下烘干至恒重，得到干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮；
⑹在干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮中加入其质量30倍、体积浓度为0.2%的氢氧化钠溶液，在温度为60℃的条件下恒温水浴2h后，以3500r/min的速率离心12min分别得到上清液A和滤渣，该滤渣水洗两次，得到上清液B，合并上清液A和上清液B，得到阿魏酸提取液；
⑺阿魏酸提取液避光静置1h后，以3500r/min的速率离心12min，然后将该阿魏酸提取液定容至100mL；
⑻将定容的阿魏酸提取液在温度为45℃、真空度为0.05MPa的条件下进行浓缩，待液体减少3/4时，即得阿魏酸浓缩液；阿魏酸浓缩液在温度为40℃的条件下烘干至恒重，即得阿魏酸粗粉。
实施例2 一种玉米皮中阿魏酸的制备方法，包括以下步骤：
⑴将玉米皮洗净晾干后，在温度为110℃的条件下灭酶3h，并粉碎过40目筛，得到处理后的玉米皮；
⑵在处理后的玉米皮中加入其质量10倍的水，搅拌均匀后得到料浆；
⑶料浆中按每1000g处理后的玉米皮加入0.7mL的耐高温α-淀粉酶，在温度为95℃的条件下水浴60min，且每5min振荡一次，得到脱除淀粉的玉米皮；
⑷脱除淀粉的玉米皮冷却至室温后，按每1000g处理后的玉米皮加入0.8g的复合蛋白酶，在温度为45℃的条件下水浴保温60min，且不停搅拌，得到脱除蛋白的玉米皮；
⑸脱除蛋白的玉米皮加热至100℃灭酶10min，然后以4500r/min的速率离心8min，得到残渣，该残渣用蒸馏水洗至悬浮液无浑浊后在温度为60℃的条件下烘干至恒重，得到干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮；
⑹在干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮中加入其质量100倍、体积浓度为2.5%的氢氧化钠溶液，在温度为60℃的条件下恒温水浴8h后，以4500r/min的速率离心8min分别得到上清液A和滤渣，该滤渣水洗两次，得到上清液B，合并上清液A和上清液B，得到阿魏酸提取液；
⑺阿魏酸提取液避光静置1h后，以4500r/min的速率离心8min，然后将该阿魏酸提取液定容至100mL；
⑻将定容的阿魏酸提取液在温度为55℃、真空度为0.10MPa的条件下进行浓缩，待液体减少3/4时，即得阿魏酸浓缩液；阿魏酸浓缩液在温度为50℃的条件下烘干至恒重，即得阿魏酸粗粉。
实施例3 一种玉米皮中阿魏酸的制备方法，包括以下步骤：
⑴将玉米皮洗净晾干后，在温度为105℃的条件下灭酶4h，并粉碎过40目筛，得到处理后的玉米皮；
⑵在处理后的玉米皮中加入其质量6倍的水，搅拌均匀后得到料浆；
⑶料浆中按每1000g处理后的玉米皮加入0.4mL的耐高温α-淀粉酶，在温度为95℃的条件下水浴40min，且每5min振荡一次，得到脱除淀粉的玉米皮；
⑷脱除淀粉的玉米皮冷却至室温后，按每1000g处理后的玉米皮加入0.5g的复合蛋白酶，在温度为45℃的条件下水浴保温40min，且不停搅拌，得到脱除蛋白的玉米皮；
⑸脱除蛋白的玉米皮加热至100℃灭酶10min，然后以4000r/min的速率离心10min，得到残渣，该残渣用蒸馏水洗至悬浮液无浑浊后在温度为55℃的条件下烘干至恒重，得到干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮；
⑹在干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮中加入其质量65倍、体积浓度为1.5%的氢氧化钠溶液，在温度为60℃的条件下恒温水浴5h后，以4000r/min的速率离心10min分别得到上清液A和滤渣，该滤渣水洗两次，得到上清液B，合并上清液A和上清液B，得到阿魏酸提取液；
⑺阿魏酸提取液避光静置1h后，以4000r/min的速率离心10min，然后将该阿魏酸提取液定容至100mL；
⑻将定容的阿魏酸提取液在温度为50℃、真空度为0.07MPa的条件下进行浓缩，待液体减少3/4时，即得阿魏酸浓缩液；阿魏酸浓缩液在温度为45℃的条件下烘干至恒重，即得阿魏酸粗粉。
上述实施例1~3中，玉米皮为农田收购；耐高温α-淀粉酶由济南金源啤酒原料有限公司提供；复合蛋白酶由上海亿欣生物科技有限公司提供。
Claims (1)
1.一种玉米皮中阿魏酸的制备方法，包括以下步骤：
⑴将玉米皮洗净晾干后，在温度为100~110℃的条件下灭酶3~5h，并粉碎过40目筛，得到处理后的玉米皮；
⑵在所述处理后的玉米皮中加入其质量2~10倍的水，搅拌均匀后得到料浆；
⑶所述料浆中按每1000g所述处理后的玉米皮加入0.1~0.7mL的耐高温α-淀粉酶，在温度为95℃的条件下水浴20~60min，且每5min振荡一次，得到脱除淀粉的玉米皮；
⑷所述脱除淀粉的玉米皮冷却至室温后，按每1000g所述处理后的玉米皮加入0.2~0.8g的复合蛋白酶，在温度为45℃的条件下水浴保温20~60min，且不停搅拌，得到脱除蛋白的玉米皮；
⑸所述脱除蛋白的玉米皮加热至100℃灭酶10min，然后离心，得到残渣，该残渣用蒸馏水洗至悬浮液无浑浊后在温度为50~60℃的条件下烘干至恒重，得到干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮；
⑹在所述干燥的脱淀粉脱蛋白玉米皮中加入其质量30~100倍、体积浓度为0.2%~2.5%的氢氧化钠溶液，在温度为60℃的条件下恒温水浴2~8h后，经离心分别得到上清液A和滤渣，该滤渣水洗两次，得到上清液B，合并所述上清液A和所述上清液B，得到阿魏酸提取液；
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⑻将所述定容的阿魏酸提取液在温度为45~55℃、真空度为0.05~0.10MPa的条件下进行浓缩，待液体减少3/4时，即得阿魏酸浓缩液；所述阿魏酸浓缩液在温度为40~50℃的条件下烘干至恒重，即得阿魏酸粗粉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140326 |