CN103643100B - 一种纳米晶硬质合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米晶硬质合金及其制备方法，其中，所述纳米晶硬质合金含有粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉，且以所述纳米晶硬质合金的总重量为基准，所述粗颗粒碳化钨的含量为55-75重量%，所述纳米颗粒碳化钨的含量为15-25重量%，所述钴粉的含量为10-20重量%。以及该制备方法为将粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉经过机械加压成型处理、烧结处理以及二次烧结处理，最终可使该纳米晶硬质合金的内部结构得到充分密实，消除该纳米晶硬质合金内部的收缩应力。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米晶硬质合金及其制备方法，具体地，本发明涉及一种铁路线路养护清筛机车用纳米晶硬质合金及其制备方法。
背景技术
铁路线路养护清筛车用L1469型板是铁路线路清筛过程中使用的主要部件和易损部件。该铁路线路养护清筛车用L1469型板属于合金耐磨板领域，根据合金耐磨板的技术原理和要求，本发明的发明人确定该铁路线路养护清筛车用L1469型板主要包括耐磨板母材、纳米晶硬质合金以及焊接工艺等三方面的内容。
现国内铁路线路养护清筛车用L1469型板中，作为该铁路线路养护清筛车用L1469型板的纳米晶硬质合金的选用上，现有技术中的硬质合金这种材料具有一个规律，即硬度提高的同时必然伴随着韧性下降。
因此，如何开发出高性能的铁路线路养护清筛机车用纳米晶硬质合金还有待于进一步研究和亟待开发。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的硬质合金在洛氏硬度提高的同时韧性下降的缺点，提供了一种铁路线路养护清筛机车用纳米晶硬质合金及其制备方法。
本发明提供了一种纳米晶硬质合金，其中，所述纳米晶硬质合金所述纳米晶硬质合金含有粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉，且以该纳米晶硬质合金的总重量为基准，所述粗颗粒碳化钨的含量为55-75重量%，所述纳米颗粒碳化钨的含量为15-25重量%，所述钴粉的含量为10-20重量%。
本发明还提供了一种纳米晶硬质合金的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：
（1）将粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的混合颗粒进行机械加压成型处理；
（2）将经步骤（1）成型后的混合颗粒在惰性气体加压的情况下进行烧结处理；
（3）经步骤（2）烧结处理后再进行二次烧结处理；
其中，粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的用量使得制备得到的所述纳米晶硬质合金中含有55-75重量%的粗颗粒碳化钨、含有15-25重量%纳米颗粒碳化钨以及含有10-20重量%的钴粉。
本发明提供的纳米晶硬质合金的洛氏硬度和抗弯强度均会获得较大增长，而且这一特征随着晶粒细化而变得更加突出，该纳米硬质合金不但实现了高硬度和高强度的统一，而且还具有较高的冲击韧性。另外，采用本发明提供的纳米晶硬质合金的制备方法，最终可使该纳米晶硬质合金的内部结构得到充分密实，消除该纳米晶硬质合金内部的收缩应力。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例1制备的纳米晶硬质合金的金相显微组织图；
图2是实施例1制备的纳米晶硬质合金的场发射扫描电镜（FESEM）二次电子显微组织图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
根据本发明提供了一种纳米晶硬质合金，其中，所述纳米晶硬质合金可以含有粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉，且以该纳米晶硬质合金的总重量为基准，所述粗颗粒碳化钨的含量可以为55-75重量%，所述纳米颗粒碳化钨的含量可以为15-25重量%，所述钴粉的含量可以为10-20重量%。
根据本发明，以该纳米晶硬质合金的总重量为基准，所述粗颗粒碳化钨的含量可以为60-70重量%，所述纳米颗粒碳化钨的含量可以为18-23重量%，所述钴粉的含量可以为12-17重量%。
根据本发明，所述粗颗粒碳化钨的的晶粒度可以为6-20μm，优选为9-18μm，更优选为12-14μm，所述纳米颗粒碳化钨的晶粒度可以为0.5-0.8μm，优选为0.6-0.7μm，更优选为0.64-0.68μm，所述钴粉的颗粒度为1-1.5μm，优选为0.3-0.8μm。
根据本发明还提供了一种纳米晶硬质合金的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：
（1）将粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的混合颗粒进行机械加压成型处理；
（2）将经步骤（1）成型后的混合颗粒在惰性气体加压的情况下进行烧结处理；
（3）经步骤（2）烧结处理后再进行二次烧结处理；
其中，粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的用量使得制备得到的所述纳米晶硬质合金中可以含有55-75重量%的粗颗粒碳化钨、可以含有15-25重量%纳米颗粒碳化钨以及可以含有10-20重量%的钴粉。
根据本发明，所述粗颗粒碳化钨、所述纳米颗粒碳化钨和所述钴粉的用量使得制备得到的所述纳米晶硬质合金中可以含有60-70重量%的粗颗粒碳化钨、可以含有18-23重量%纳米颗粒碳化钨以及可以含有12-17重量%的钴粉。
根据本发明，所述粗颗粒碳化钨的晶粒度可以为6-20μm，优选为9-18μm，更优选为12-14μm，所述纳米颗粒碳化钨的晶粒度可以为0.5-0.8μm，优选为0.6-0.7μm，更优选为0.64-0.68μm，所述钴粉的颗粒度为1-1.5μm，优选为0.3-0.8μm。
根据本发明，在步骤（1）中，所述机械加压成型处理的条件包括：所述加压成型处理的压力可以为1200-1800kg/cm2。所述机械加压成型处理的时间没有具体限定，可以为本领域技术人员所熟知的时间只要能够将粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的混合颗粒机械加压成型即可。所述机械加压成型处理的仪器可以采用双向自动压力机。
根据本发明，在步骤（2）中，所述惰性气体加压的条件可以包括：所述惰性气体可以为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，所述惰性气体加压的压力可以为4.5-5.5MPa，优选为4.7-5.2MPa。
根据本发明，在步骤（2）中，所述烧结处理的条件可以包括：所述烧结处理的温度可以为1430-1450℃，优选为1435-1445℃，时间为110-130分，优选为115-125分。
根据本发明，在步骤（3）中，所述二次烧结处理的条件可以包括：所述二次烧结处理的温度可以为1380-1420℃，优选为1395-1405℃，时间为45-75分，优选为50-70分。
本发明还提供了一种由本发明所述的制备方法制备的纳米晶硬质合金。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例和对比例中，纳米晶硬质合金的洛氏硬度通过购自北京时代联创科技公司型号为THRS-150的洛氏硬度计仪器进行测试；纳米晶硬质合金的抗弯强度通过购自北京时代联创科技公司型号为WB-100的洛万能试验机进行测试；纳米晶硬质合金的颗粒度通过购自丹东市百特仪器有限公司型号为Bettersize的智能激光粒度仪器进行测试；钴粉粘结相平均自由程采用上海欧波同仪器有限公司型号为SUPRA55SAPPHIRE的场发射电子显微镜仪器测试；密度采用购自东莞市宏拓仪器有限公司型号为DE-120M的硬质合金密度检测仪测试。
在以下实施例和对比例中，所述纳米晶硬质合金的金相显微组织采用上海比目仪器公司型号为4XCE的金相显微镜仪器测试；所述纳米晶硬质合金的场发射扫描电镜（FESEM）二次电子显微组织采用上海欧波同仪器有限公司型号为SUPRA55SAPPHIRE的场发射电子显微镜仪器测试。
在以下实施例和对比例中，粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨以及钴粉均购自崇义章源钨业股份有限公司。
实施例1
步骤（1）：将晶粒度为12μm的粗颗粒碳化钨、晶粒度为0.64μm的纳米颗粒碳化钨和颗粒度为0.3μm的钴粉的混合颗粒在压力为1200kg/cm2下进行机械加压成型处理；
步骤（2）：将经步骤（1）成型后的混合颗粒在惰性气体氮气下，在惰性气体加压的压力为4.7MPa下，在烧结温度为1435℃，烧结时间为115分下进行烧结处理；
步骤（3）：经步骤（2）烧结处理后再在温度为1395℃下烧结处理50分钟；
其中，粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的用量使得制备得到的所述纳米晶硬质合金中含有60重量%的粗颗粒碳化钨、含有23重量%纳米颗粒碳化钨以及含有17重量%的钴粉。
图1为实施例1制备的纳米晶硬质合金的金相显微组织图；从图中可以看出，该纳米晶硬质合金的金相结构致密、均匀、各颗粒彼此互相渗透，以及该纳米晶硬质合金的显微组织非常细小，决定了其优良的力学性能。
图2是实施例1制备的纳米晶硬质合金的场发射扫描电镜（FESEM）二次电子显微组织图。从图中可以看出其晶粒的边界与普通的硬质合金相同，同样是平直的边界。但其位错密度反而明显少于普通的硬质合金。
将实施例1制备的纳米晶硬质合金的平均颗粒度、钴粉粘结相平均自由程、洛式硬度、强度以及密度进行测试，结果如表1所示。
实施例2
步骤（1）：将晶粒度为14μm的粗颗粒碳化钨、晶粒度为0.68μm的纳米颗粒碳化钨和颗粒度为0.8μm的钴粉的混合颗粒在压力为1800kg/cm2下进行机械加压成型处理；
步骤（2）：将经步骤（1）成型后的混合颗粒在惰性气体氮气下，在惰性气体加压的压力为4.5MPa下，在烧结温度为1445℃，烧结时间为125分下进行烧结处理；
步骤（3）：经步骤（2）烧结处理后再在温度为1405℃下烧结处理70分钟；
其中，粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的用量使得制备得到的所述纳米晶硬质合金中含有70重量%的粗颗粒碳化钨、含有18重量%纳米颗粒碳化钨以及含有12重量%的钴粉。
将实施例2制备的纳米晶硬质合金的平均颗粒度、钴粉粘结相平均自由程、洛式硬度、强度以及密度进行测试，结果如表1所示。
实施例3
步骤（1）：将晶粒度为6μm的粗颗粒碳化钨、晶粒度为0.5μm的纳米颗粒碳化钨和颗粒度为1μm的钴粉的混合颗粒在压力为1200kg/cm2下进行机械加压成型处理；
步骤（2）：将经步骤（1）成型后的混合颗粒在惰性气体氮气下，在惰性气体加压的压力为4.5MPa下，在烧结温度为1430℃，烧结时间为130分下进行烧结处理；
步骤（3）：经步骤（2）烧结处理后再在温度为1380℃下烧结处理75分钟；
其中，粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的用量使得制备得到的所述纳米晶硬质合金中含有55重量%的粗颗粒碳化钨、含有25重量%纳米颗粒碳化钨以及含有20重量%的钴粉。
将实施例3制备的纳米晶硬质合金的平均颗粒度、钴粉粘结相平均自由程、洛式硬度、强度以及密度进行测试，结果如表1所示。
实施例4
步骤（1）：将晶粒度为20μm的粗颗粒碳化钨、晶粒度为0.8μm的纳米颗粒碳化钨和颗粒度为1.5μm的钴粉的混合颗粒在压力为1800kg/cm2下进行机械加压成型处理；
步骤（2）：将经步骤（1）成型后的混合颗粒在惰性气体氮气下，在惰性气体加压的压力为5.5MPa下，在烧结温度为1450℃，烧结时间为110分下进行烧结处理；
步骤（3）：经步骤（2）烧结处理后再在温度为1420℃下烧结处理45分钟；
其中，粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的用量使得制备得到的所述纳米晶硬质合金中含有75重量%的粗颗粒碳化钨、含有15重量%纳米颗粒碳化钨以及含有10重量%的钴粉。
将实施例4制备的纳米晶硬质合金的平均颗粒度、钴粉粘结相平均自由程、洛式硬度、强度以及密度进行测试，结果如表1所示。
对比例1
按照与实施例1相同的方法制备纳米晶硬质合金，所不同的是：
在步骤（1）中，将晶粒度为12μm的粗颗粒碳化钨、晶粒度为0.64μm的纳米颗粒碳化钨和颗粒度为0.3μm的钴粉的混合颗粒在压力为1000kg/cm2下进行机械加压成型处理；
在步骤（2）中，将经步骤（1）成型后的混合颗粒在惰性气体氮气下，在惰性气体加压的压力为4MPa下，在烧结温度为1400℃，烧结时间为120分下进行烧结处理；
步骤（3）：经步骤（2）烧结处理后再在温度为1350℃下烧结处理90分钟；
其中，粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的用量使得制备得到的所述纳米晶硬质合金中含有50重量%的粗颗粒碳化钨、含有27重量%纳米颗粒碳化钨以及含有23重量%的钴粉。
将对比例1制备的纳米晶硬质合金的平均颗粒度、钴粉粘结相平均自由程、洛式硬度、强度以及密度进行测试，结果如表1所示。
对比例2
按照与实施例1相同的方法制备纳米晶硬质合金，所不同的是，在制备过程中没有添加纳米颗粒碳化钨。
将对比例2制备的纳米晶硬质合金的平均颗粒度、钴粉粘结相平均自由程、洛式硬度、强度以及密度进行测试，结果如表1所示。
表1
根据表1数据可以看出：
采用本发明的方法实施例1-4制备的纳米晶硬质合金的颗粒度为3.2-3.5μm，采用对比例1-2的方法制备的硬质合金的颗粒度为3.8-3.9μm，实施例1-4制备的纳米晶硬质合金的颗粒度比对比例1-2制备的纳米晶硬质合金的颗粒度小；
采用本发明的方法实施例1-4制备的纳米晶硬质合金的钴粉粘结相平均自由程为1-3μm分布均匀至1-5μm分布均匀之间，采用对比例1-2的方法制备的硬质合金的钴粉粘结相平均自由程都为1-6μm分布均匀，实施例1-4制备的纳米晶硬质合金的钴粉粘结相平均自由程比对比例1-2制备的纳米晶硬质合金的钴粉粘结相平均自由程更均匀；
采用本发明的方法实施例1-4制备的纳米晶硬质合金的洛氏硬度为84.4-86.4HRA，采用对比例1-2的方法制备的硬质合金的洛氏硬度为82.6-83.1HRA，实施例1-4制备的纳米晶硬质合金的洛氏硬度比对比例1-2制备的纳米晶硬质合金的洛氏硬度高；
采用本发明的方法实施例1-4制备的纳米晶硬质合金的抗弯强度为2468-2526MPa，采用对比例1-2的方法制备的硬质合金的抗弯强度为2290-2320MPa，实施例1-4制备的纳米晶硬质合金的抗弯强度比对比例1-2制备的纳米晶硬质合金的抗弯强度高；因此，在纳米晶颗粒度为3.2-3.5μm范围时，会出现双高特征，即洛式硬度和抗弯强度均会获得较大的增长，而且这一特征随着晶粒细化而变得更加突出。
采用本发明的方法实施例1-4制备的纳米晶硬质合金的密度为13.68-14.15kg/m3，采用对比例1-2的方法制备的硬质合金的密度为12.89-13.05kg/m3，实施例1-4制备的纳米晶硬质合金的密度比对比例1-2制备的纳米晶硬质合金的密度高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种纳米晶硬质合金的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的混合颗粒进行机械加压成型处理；
(2)将经步骤(1)成型后的混合颗粒在惰性气体加压的情况下进行烧结处理；其中，所述惰性气体加压的条件包括：所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，所述惰性气体加压的压力为4.5-5.5MPa；所述烧结处理的条件包括：所述烧结处理的温度为1430-1450℃，时间为110-130分；
(3)经步骤(2)烧结处理后再进行二次烧结处理；其中，所述二次烧结处理的条件包括：所述二次烧结处理的温度为1380-1420℃，时间为45-75分；
其中，粗颗粒碳化钨、纳米颗粒碳化钨和钴粉的用量使得制备得到的所述纳米晶硬质合金中含有60-70重量％的粗颗粒碳化钨、含有18-23重量％纳米颗粒碳化钨以及含有12-17重量％的钴粉；
其中，所述粗颗粒碳化钨的晶粒度为9-18μm，所述纳米颗粒碳化钨的晶粒度为0.6-0.7μm，所述钴粉的颗粒度为0.3-0.8μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粗颗粒碳化钨的晶粒度为12-14μm，所述纳米颗粒碳化钨的晶粒度为0.64-0.68μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述机械加压成型处理的条件包括：所述加压成型处理的压力为1200-1800kg/cm2。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述惰性气体加压的压力为4.7-5.2MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述烧结处理的条件包括：所述烧结处理的温度为1435-1445℃，时间为115-125分。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述二次烧结处理的条件包括：所述二次烧结处理的温度为1395-1405℃，时间为50-70分。
7.由权利要求1-6中任意一项所述的方法制备的纳米晶硬质合金。
8.根据权利要求7所述的纳米晶硬质合金，其中，所述纳米晶硬质合金的颗粒度为3.2-3.5μm。
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