CN103643065A - 一种用于制备二乙基锌的铜锌合金粉的新型制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备二乙基锌的铜锌合金粉的新型制备方法，包括以下步骤：将粒度为40-300目的锌粉和粒度为40-300目的二元黄铜粉加入带搅拌器的反应釜中，通入惰性气体将反应釜中的空气置换出；然后，将反应釜升温至350-500℃，使二元黄铜粉和锌粉充分互熔，并在此温度下保持1-4小时；然后，冷却至室温，即得到所述用于制备二乙基锌的铜锌合金粉。本发明的方法中，铜锌合金粉的成本较低。用得到的铜锌合金粉用于制备二乙基锌，引发速度快、产量高，综合成本低，非常适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于铜锌合金粉的制备领域。
背景技术
二乙基锌在化工、电子、医药、新能源和新材料领域应用非常广泛，也是生产二氧化碳共聚物的催化剂的主要成分之一。内蒙古蒙西高新技术集团有限公司于2002年率先实现了二氧化碳共聚物的工业化生产(CN1844189A，CN1895775A，CN2865843Y)，同时也实现了二乙基锌的工业化生产(CN1827623A)。
二乙基锌一般由溴乙烷与铜锌合金粉反应制得，铜锌合金粉的成本对二乙基锌的成本起决定作用。专利CN1806975A选用40-100目的锌粉与柠檬酸铜高温碳化制得的铜锌合金粉用于生产二乙基锌。该方法得到的铜锌合金粉与溴乙烷反应生产二乙基锌有引发速度快，收率高等特点。但该方法生产铜锌合金粉的工艺复杂，碳化过程难于控制，排出的气体对空气有污染，且铜锌合金粉损失较大，生产出的二乙基锌综合成本较高。
专利CN1616694A采用真空镀膜法生产纳米级铜锌合金膜，然后破碎得到纳米级片状铜锌合金粉。用此纳米级片状铜锌合金粉生产二乙基锌也有引发速度快，收率高等特点。但该生产纳米级片状铜锌合金粉的方法工艺复杂，成本很高。不适宜用于制备二乙基锌的铜锌合金粉的工业化生产。
另一种工业上生产铜锌合金粉的方法是熔体混合喷雾造粉法，及先分别将铜加热到其熔点(1083℃)以上，并将锌加热到其熔点(419℃)以上，然后分别用管路引导至同轴喷嘴处混合后共同喷雾到惰性气体中，冷却后得到铜锌合金粉。但这样的方法需要将铜加热到高于1083℃的温度，对管路和喷嘴的材质要求都很高，且能耗大。
发明内容
本发明涉及一种用于制备二乙基锌的铜锌合金粉的工业化制备方法，包括以下步骤：
a.将粒度为40-300目的锌粉和粒度为40-300目的二元黄铜粉加入带搅拌器的反应釜中，通入惰性气体将反应釜中的空气置换出；然后，
b.将反应釜升温至350-500℃，使二元黄铜粉和锌粉充分互熔，并在此温度下保持1-4小时；然后，
c.冷却至室温，即得到所述用于制备二乙基锌的铜锌合金粉。
其中二元黄铜粉是一种铜与锌的二元合金，其中锌含量一般占该合金总重量的30-55％。
在优选的实施方案中，锌粉重量占锌粉与二元黄铜粉总重量的70-90％，二元黄铜粉重量占锌粉与二元黄铜粉总重量的10-30％。
在优选的实施方案中，所述在步骤b和步骤c过程中要不停搅拌，防止结块，搅拌速度根据不同的反应釜可以为50-1000转/分钟。
本发明中，反应釜升温前首先需要用惰性气体把反应釜中的空气完全置换，且温度保持和冷却过程中一直保持惰性气体充满状态。在优选的实施方案中，惰性气体选自氮气、氩气或二氧化碳。但惰性气体并不仅限于这些。
本发明用于制备二乙基锌的铜锌合金粉工业化制备方法，工艺简单，过程易于控制，成本较低。用得到的铜锌合金粉用于制备二乙基锌，二乙基锌的产量较高。因此二乙基锌的综合成本较低，非常适宜工业化生产。
具体实施方式
实施例1
将300克40目的锌粉和200克40目的普通二元黄铜粉加入带搅拌的反应内，用氮气将反应釜内的空气充分置换，开始搅拌，并升温至350℃，在350℃下保持4小时。冷却至室温，得到铜锌合金粉。成本比用专利CN1806975A得到的铜锌合金粉要低1.1万元/吨左右(按2013年10月价格)。
用得到的铜锌合金粉按专利CN1827623A的实施例1生产二乙基锌。得到的二乙基锌纯度和产量，与用专利CN1806975A得到的铜锌合金粉生产的二乙基锌基本相同，但成本低2万元/吨左右。
实施例2
将400克200目的锌粉和100克200目的普通二元黄铜粉加入带搅拌的反应内，用氩气将反应釜内的空气充分置换，开始搅拌，并升温至400℃，在400℃下保持3小时。冷却至室温，得到铜锌合金粉。成本比用专利CN1806975A得到的铜锌合金粉要低1.5万元/吨左右(按2013年10月价格)。
用得到的铜锌合金粉按专利CN1827623A实施例2生产二乙基锌。得到的二乙基锌纯度和产量，与用专利CN1806975A得到的铜锌合金粉生产的二乙基锌基本相同，但成本低3万元/吨左右。
实施例3
将450克300目的锌粉和50克300目的普通二元黄铜粉加入带搅拌的反应内，用二氧化碳气将反应釜内的空气充分置换，开始搅拌，并升温至450℃，在450℃下保持1小时。冷却至室温，得到铜锌合金粉。成本比用专利CN1806975A得到的铜锌合金粉要低2万元/吨左右(按2013年10月价格)。
用得到的铜锌合金粉按专利CN1827623A实施例3生产二乙基锌。得到的二乙基锌纯度和产量，与用专利CN1806975A得到的铜锌合金粉生产的二乙基锌基本相同，但成本低4万元/吨左右。
专利CN1806975A选用40-100目的锌粉与柠檬酸铜高温下碳化制得的铜锌合金粉用于生产二乙基锌，而专利CN1616694A采用真空镀膜法生产纳米级铜锌合金膜，然后破碎得到纳米级片状铜锌合金粉。显然与上述专利方法相比，本发明的方法另辟蹊径，采用黄铜粉和锌粉惰性气氛下直接共熔法来制备铜锌合金粉，进而生产二乙基锌，获得了与该两个专利相同的二乙基锌纯度和产量，但生产工艺更直接了当，成本也更低廉。而且，本发明的方法比前述工业上的熔体混合喷雾造粉法所要求的加热温度更低。
上述说明并非对本发明的限制。本领域的技术人员在本发明的实质范围内做出的变化、添加或替换也属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于制备二乙基锌的铜锌合金粉的工业化制备方法，包括以下步骤：
a.将粒度为40-300目的锌粉和粒度为40-300目的二元黄铜粉加入带搅拌器的反应釜中，通入惰性气体将反应釜中的空气置换出；然后，
b.将反应釜升温至350-500℃，使二元黄铜粉和锌粉充分互熔，并在此温度下保持1-4小时；然后，
c.冷却至室温，即得到所述用于制备二乙基锌的铜锌合金粉。
2.权利要求1所述的方法，其中锌粉重量占锌粉与二元黄铜粉总重量的60-90％，二元黄铜粉重量占锌粉与二元黄铜粉总重量的10-40％。
3.权利要求1所述的方法，其中所述在步骤b和步骤c过程中要不停搅拌，防止结块，搅拌速度根据不同的反应釜可以为50-1000转/分钟。
4.权利要求1所述的方法，其中惰性气体选自氮气、氩气或二氧化碳。
5.权利要求1所述的方法，其中在步骤a、b和c过程中，始终保持惰性气体的全充满状态。
6.权利要求1所述的方法，其中锌粉重量占锌粉与二元黄铜粉总重量的70-90％，二元黄铜粉重量占锌粉与二元黄铜粉总重量的10-30％。
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| CN1806975A (zh) * | 2006-01-23 | 2006-07-26 | 内蒙古蒙西高新技术集团有限公司 | 一种新型铜锌合金粉的制备方法 |
| CN101956090A (zh) * | 2010-02-04 | 2011-01-26 | 西安理工大学 | 一种采用Cu-Zn合金制备纳米多孔铜的方法 |
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2013
- 2013-12-31 CN CN201310742880.5A patent/CN103643065A/zh active Pending
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