CN103642318A - 一种用于非吸收性基材的耐水煮的uv光固化喷墨墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水及其制备方法。所述UV光固化喷墨墨水，由如下重量百分比的物质组成：活性稀释剂60%~75%，聚酯丙烯酸酯低聚物15%~25%，纳米颜料色浆2%~6%，聚硅氮烷0.5%~3%，光引发剂5%~10%。本发明的UV光固化喷墨墨水分散均匀，在非吸收性基材上固化后，附着力可达到100%，硬度大于3H；200℃烘烤1小时不龟裂，冷水浸泡或80℃水煮1小时后，性能无明显减弱。适用于多种非吸收性基材，耐水性能优异，且基材无需预处理，工艺简单，环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种UV光固化喷墨，具体涉及一种用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水及其制备方法，属于喷墨技术领域。
背景技术
UV光固化喷墨墨水具有VOC零排放、低能耗、绿色环保等优点，适用于多种承印物，在UV光照前喷墨不干燥，不会产生因墨水溶剂挥发干涸而堵塞喷头的现象，其研究与应用正受到越来越多的重视。目前，光固化喷墨在很多基材上都能形成经久耐用的固化膜，如塑料，纸张，甚至陶瓷等，形成了成熟的生产工艺和流程。但是，对于非吸收性基材，暂时还没有相对成熟的技术来解决固化膜附着力、耐水性和耐候性难兼具的问题。
目前的UV光固化喷墨产品，其直接附着于非吸收性基材表面时，附着牢度及耐水性能均较差。对于非吸收性基材上的UV墨层，既要求其具有良好的耐热性，承受高低温变化时，墨层不龟裂，又要求其具有一定的硬度，能耐摩擦、抗划伤。如何解决固化膜的附着力和耐候性难兼具的问题，是提高喷墨性能的关键。
为解决玻璃基材上的UV固化膜耐水性及附着牢度的问题，现有技术介绍了如下三种方法：在喷墨前先涂覆增强附着力的树脂；或在光固化后再进行热固化过程；或对玻璃进行改性。具体如Lecolle F. 等人在专利WO2010/115858中报道了一种增强UV喷墨在玻璃基材上的附着力的方法，是在固化层与玻璃基材的之间添加一种附着力层和玻璃层，附着力层内含环氧树脂，三聚氰胺树脂等，而玻璃层则是一些金属氧化物的组合物。MATSUSAWA M. 等人在专利JP2009078531-A中介绍了在玻璃上添加含苯甲酮、肉桂酸以及氧化钛、氧化锌等氧化物固化层，这种固化层有利于提高UV喷墨的附着力。GRANT A. 等人在专利WO 2009/118507中提出将UV喷墨喷印在玻璃基材并光固化后，再进行热固化，热固化是指在一定温度下（100~400℃）进行焙烤，使喷墨固化更完全，以达到增强附着力的目的。然而现有的这些方法操作过程复杂，工艺上并不方便。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化纳米喷墨墨水，该墨水在非吸收性基材上具有良好的附着力及耐水性。
本发明的另一目的在于提供所述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水的制备方法。
本发明的上述目的通过以下的技术方案得以实现：
一种用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水，由如下重量百分比的物质组成：
活性稀释剂60%~75%
聚酯丙烯酸酯低聚物 15%~25%
纳米颜料色浆 2%~6%
聚硅氮烷 0.5%~3%
光引发剂 5%~10%
所述光引发剂为自由基型光引发剂和活性胺类助引发剂的混合物，两者的质量比为2:1~3:1。。
所述活性稀释剂根据分子中所含可聚合官能团的数目，可分为单官能度单体和多官能度单体，这里所说的官能度，是指环氧基或碳碳双键这两种官能团的个数。
所述单官能度单体为甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸异冰片酯，丙烯酸异辛酯，四氢呋喃丙烯酸酯，四氢呋喃甲基丙烯酸酯，三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯，环丙烯酸三羟甲基丙烷，3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯，丙烯酸四氢糠酯，甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯，甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种混合。
所述多官能团单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯，二丙二醇二丙烯酸酯，1,4-丁二醇二丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，丙氧化甘油三丙烯酸酯，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任意一种或几种混合。
喷墨墨水的黏度较低，要求在15cp以下。活性稀释剂对喷墨体系的黏度，以及固化速度有着比较大的影响，起到了溶解和稀释预聚物的作用。单官能团的活性稀释剂具有很好的稀释能力，有效的降低体系的粘度，但固化速度偏慢，成膜硬度较低，优选其用量占活性稀释剂的70%~90%；多官能度的活性稀释剂固化速度快，但粘度较大，稀释能力差，优选其用量占活性稀释剂的10%~30%。通过正交实验法筛选，进一步优选单官能度单体与多官能度单体的质量比为3:1 ~4:1。
所述聚酯丙烯酸酯低聚物，为超支化聚酯丙烯酸酯，进一步为SARTOMER公司的CN2300、CN2301、CN2302中的任意一种或几种，其具有较低的黏度和较快的固化速度，以及良好的耐候性。
聚硅氮烷是由硅原子和氮原子交替排列，形成基本骨架的。聚硅氮烷树脂对玻璃、金属、矿物、陶瓷及有机材料等表面具有优异的附着力，成膜硬度高达9H，具有紫外线透明性，防腐性以及优异的耐高温性和耐候性。所述聚硅氮烷的分子结构如下：
其中，R1、R2均选自H或烷基，n=20~30。
所述自由基型光引发剂为异丙基硫杂蒽酮、2-氯硫杂蒽酮、1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮，2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮中的任意一种或几种混合。
所述活性胺类助引发剂为4-二甲氨基-苯甲酸乙酯、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯、苯甲酸二甲基氨基乙酯、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮中的任意一种或几种混合。
所述非吸收性基材优选太阳能硅晶玻璃，彩显玻璃基板，普通玻璃，陶瓷，PET，PC或PMMA基材。
上述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化纳米喷墨墨水的制备方法，包括如下步骤：先将活性稀释剂、聚酯丙烯酸酯低聚物、聚硅氮烷混合均匀，加入光引发剂与纳米颜料色浆（颜料颗粒粒径D90<300nm），于高速搅拌机下搅拌，再经均质机分散均匀，最后通过0.45微米的膜过滤，即得。
与目前的技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过采用聚硅氮烷，明显提高了墨层的硬度，以及对非吸收性基材的附着牢度，基材无需预处理，直接喷涂即可，施工工艺简单；耐水性显著增强，在冷水中浸泡，或在沸水中蒸煮1h，其涂层的附着力、硬度等性能无明显变化；本发明复配使用单官能度单体及多官能度单体，以加快固化速度并使体系分散均匀，且粘度适中。达到了低粘度且快速固化的效果，附着力明显改善，可以直接喷涂，无需对基材做预处理。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。
UV光固化喷墨墨水的性能测试：25℃下利用BROOKFIELD旋转粘度计测定墨水粘度；利用Zeta电位分析仪测定墨水粒径；将制得的UV光固化喷墨墨水直接喷涂在玻璃板上，紫外光照射下固化15s，按照GB/T13217.7-2009检验墨水干膜在承印物上的附着牢度；按照GB/T 6739-2006检验墨膜的硬度；按照GB/T 1743-1979测定墨膜的光泽度。
实施例1
本实施例制备红色UV光固化喷墨墨水的原料及配比如表1所示：
表1 制备红色UV光固化喷墨墨水的原料及配比
按照表1的配方和用量，先将丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯低聚物、聚硅氮烷混合均匀，加入红色纳米颜料色浆、1-羟基环己基苯基甲酮和2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮，于高速搅拌机下搅拌0.5h，再经均质机分散均匀，最后用0.45微米的膜过滤，制得红色UV光固化喷墨墨水。
实施例1中制得的红色UV光固化喷墨墨水，粘度为9cp（25℃），分散均匀，粒径D90约为329nm，在普通玻璃上附着牢度达到100%，硬度为6H，光泽度为92.7（60°），200℃烘烤1小时不龟裂，冷水浸泡或80℃煮1小时后，性能无明显减弱。
将实施例1制得的红色UV光固化喷墨墨水直接喷涂在PET基材上，附着牢度为100%，硬度达3H，而且经冷水浸泡或80℃煮1小时后，性能无明显减弱。
实施例2
本实施例制备蓝色UV光固化喷墨墨水的原料及配比如表2所示：
表2 制备蓝色UV光固化喷墨墨水的原料及配比
按照表2的配方和用量，先将丙烯酸异辛酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯低聚物、聚硅氮烷混合均匀，加入蓝色纳米颜料色浆、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯，于高速搅拌机下搅拌0.5h后，再经均质机分散均匀，最后用0.45微米的膜过滤，制得蓝色UV光固化喷墨墨水。
实施例2中制得的蓝色UV光固化喷墨墨水，粘度为10cp（25℃），分散均匀，粒径D90约为352nm，在釉面陶瓷上附着牢度达到100%，硬度为6H，光泽度为93.5（60°），200℃烘烤1小时不龟裂，冷水浸泡或80℃煮1小时后，性能无明显减弱。
将实施例2制得的蓝色UV光固化喷墨墨水直接喷涂在PMMA基材上，附着牢度为100%，硬度达4H，而且经冷水浸泡或80℃煮1小时后，性能无明显减弱。
实施例3
本实施例制备黄色UV光固化喷墨墨水的原料及配比如表3所示：
表3 制备黄色UV光固化喷墨墨水的原料及配比
按照表3的配方和用量，先将丙烯酸辛酯、四氢呋喃丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯低聚物、聚硅氮烷混合均匀，加入黄色纳米颜料色浆、异丙基硫杂蒽酮和4-二甲氨基-苯甲酸乙酯，于高速搅拌机下搅拌0.5h后，再经均质机分散均匀，最后用0.45微米的膜过滤，制得黄色UV光固化喷墨墨水。
实施例3中制得的黄色UV光固化喷墨墨水，粘度为8cp（25℃），分散均匀，粒径约为330nm，在硅晶玻璃上附着牢度达到100%，硬度为6H，光泽度为89.0（60°），200℃烘烤1小时不龟裂，冷水浸泡或80℃煮1小时后，性能无明显减弱。
将实施例3制得的黄色UV光固化喷墨墨水直接喷涂在PC基材上，附着牢度为100%，硬度达3H，而且经冷水浸泡或80℃煮1小时后，性能无明显减弱。
Claims (10)
1.一种用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水，其特征在于，由如下重量百分比的物质组成：
活性稀释剂 60%~75%；
聚酯丙烯酸酯低聚物 15%~25%；
纳米颜料色浆 2%~6%；
聚硅氮烷 0.5%~3%；
光引发剂 5%~10%；
所述光引发剂为自由基型光引发剂和活性胺类助引发剂的混合物，两者的质量比为2:1~3:1。
2.如权利要求1所述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水，其特征在于，所述活性稀释剂由如下重量百分比的物质组成：单官能度单体70%~90%，多官能度单体10%~30%。
3.如权利要求2所述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水，其特征在于，所述单官能度单体为甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸异冰片酯，丙烯酸异辛酯，四氢呋喃丙烯酸酯，四氢呋喃甲基丙烯酸酯，三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯，环丙烯酸三羟甲基丙烷，3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯，丙烯酸四氢糠酯，甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯，甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种混合。
4.如权利要求2所述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水，其特征在于，所述多官能团单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯，二丙二醇二丙烯酸酯，1,4-丁二醇二丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，丙氧化甘油三丙烯酸酯，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任意一种或几种混合。
5.如权利要求1所述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水，其特征在于，所述聚酯类丙烯酸酯低聚物为超支化聚酯丙烯酸酯。
6.如权利要求1所述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水，其特征在于，所述聚硅氮烷的分子结构如下：
其中，R1、R2均选自H或烷基，n=20~30。
7.如权利要求1所述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水，其特征在于，所述自由基型光引发剂为异丙基硫杂蒽酮、2-氯硫杂蒽酮、1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮，2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮中的任意一种或几种混合。
8.如权利要求1所述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水，其特征在于，所述活性胺类助引发剂为4-二甲氨基-苯甲酸乙酯、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯、苯甲酸二甲基氨基乙酯、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮中的任意一种或几种混合。
9.如权利要求1所述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水，其特征在于，所述非吸收性基材为太阳能硅晶玻璃，彩显玻璃基板，普通玻璃，陶瓷，PET，PC或PMMA基材。
10.权利要求1所述用于非吸收性基材的耐水煮UV光固化喷墨墨水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
先将活性稀释剂、聚酯丙烯酸酯低聚物、聚硅氮烷混合均匀，加入光引发剂与纳米颜料色浆，于高速搅拌机下搅拌，再经均质机分散均匀，最后通过0.45微米的膜过滤，即得。
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