CN103642056B - 生物质膜制备检测装置及其制备检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了生物质膜制备检测装置，包括箱体，箱体内设置有恒温恒湿室，恒温恒湿室内从下至上依次设置有加热器、加热盘和成膜盘，恒温恒湿室内设置有帕尔贴，箱体内还设置有温湿度控制器、膜厚测定仪、近红外光谱仪和拉曼光谱仪，氮气发生器通过第一管道与水腔室底部连通，氮气发生器通过第二通道与空腔室连通，水腔室和空腔室的顶部与氮气混合室的底部连通，氮气混合室的顶部通过通气管道与恒温恒湿室的底部连通，定量进样器穿过箱体设置在成膜盘上方。本发明还公开了生物质膜制备检测方法。本装置和方法可以完成膜制备，膜厚，膜的透光率，成膜过程中生物质分子相互作用的评价，为生物质膜的研发，质量安全，稳定性提供分析判断的理论依据。

Description

生物质膜制备检测装置及其制备检测方法

技术领域

本发明属于生物膜制备及其检测装置领域，涉及生物质膜制备检测装置，还涉及生物质膜制备检测方法，适用于多糖、蛋白质和脂质等天然生物高分子成膜研究。

背景技术

生物质膜是一种环境友好型的膜材料，在食品、生物医药和生物化工相关领域有广泛应用潜力。传统有机高分子制膜材料是由聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及其它树脂组成，这类薄膜存在降解难和污染环境的缺点。发展生物高分子材料的薄膜是绿色包装的发展方向。

目前国内外生物质制膜的原理是生物质溶液中溶剂加热蒸发，生物质分子相互作用而成膜。制膜方法是将生物质配成溶液，将成膜溶液置于平皿容器、玻璃板或钢板等基板上，进行流延铺展，在干燥箱中干燥成膜，最后将膜从基板上揭取，进行理化性质的表征。

但是，该成膜操作是间歇式的手工操作，成膜过程无法精确控制和在线监控与分析，制备的膜稳定性和重复性差，成膜机理难有效阐明。

因此，开发一种不依靠人工操作，可靠性强且可精确控制和在线监控的生物质成膜装置，对制膜过程精确控制和分析，减少系统误差和随机误差，使研究结果更真实的反映膜的特性，便于通过膜特性功能的研究揭示生物质本身的特性，同时为同行提供一种可以互相验证和参考的研究结论。

发明内容

本发明的目的是在于针对现有技术存在的上述问题，提供生物质膜制备检测装置，还提供生物质膜制备检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

生物质膜制备检测装置，包括箱体，箱体内设置有恒温恒湿室，恒温恒湿室的底面从下至上依次设置有加热器、加热盘和成膜盘，恒温恒湿室的内壁设置有帕尔贴，箱体内还设置有温湿度控制器、膜厚测定仪、近红外光谱仪和拉曼光谱仪，还包括氮气发生器，氮气发生器通过第一管道与水腔室底部连通，氮气发生器通过第二通道与空腔室连通，水腔室和空腔室的顶部与氮气混合室的底部连通，氮气混合室的顶部通过通气管道与恒温恒湿室的底部连通，定量进样器穿过箱体设置在成膜盘上方。

如上所述的氮气混合室内设置有预热加热器，预热加热器的加热温度为30-80摄氏度。

如上所述的箱体通过第一隔板和第二隔板从上至下依次分隔为顶室、恒温恒湿室和混气室，恒温恒湿室的顶部设置有CCD监控，水腔室、空腔室和氮气混合室设置在混气室内，第一通道和第二通道上均设置有气体流量计。

如上所述的第二隔板上位于成膜盘周围均匀设置有通气孔，通气孔通过通气管道与氮气混合室连通，通气孔与成膜盘之间的距离大于10mm。

如上所述的水腔室内的水位为水腔室高度的1/4-3/4。

定量进样器：其由带刻度的漏斗构成，漏斗口直径10mm，漏斗容积100－1000ml，垂直置于恒温恒湿室中的成膜盘圆形中心正上方，加完样后取出，开口用密封盖盖上。

制膜模具：包括加热器、加热盘和成膜盘，加热盘和成膜盘由金属或非金属制成。

其中，加热器可以为电热丝、远红外加热灯管或帕尔贴，加热功率30－70W，温度范围25－80℃，制膜模具置于箱体温湿度室中心。

加热盘是圆形结构，材料是金属或非金属，表面粗糙度小于0.05μm，直径10－200mm，加热盘置于加热器之上。

成膜盘是圆形结构，材料是金属或非金属，表面粗糙度小于0.05μm，直径10－200mm，成膜盘置于加热盘之中。

温湿度控制器：温度测定范围0－100℃，湿度范围0－100％RH，温度精度±0.5℃，湿度精度±1.0％RH，响应时间1-2s。温湿度控制器的湿度探头置于恒温恒湿室内,温度探头设置在加热盘上。

氮气发生器：氮气瓶中气体压力为1.5MP，氮气通过减压阀，由2条管线分别连接水腔室和空腔室，气体流量0－2L/min，干湿气体在氮气混合室混合后，进入恒温恒湿室内。

水腔室长宽高规格为100mm×100mm×150mm，底部连接氮气进口管线，正上方连接一个氮气出口管线。水腔室内水位为于水腔室1/4-3/4的高度。

空腔室长宽高规格为100mm×100mm×150mm，底部连接氮气进口管线，正上方连接一个氮气出口管线。

氮气在高压氮气压力差的推动力下，通过水腔室和空腔室。氮气瓶通过减压阀之后，分别通过两个流量计通入到水腔室和空腔室。

氮气经过水腔室后，氮气和一定的水蒸气混合物通过出口管线，与通过空腔室的氮气在混合室混合，整个气体推动力由气压差产生。

氮气混合室10输出到恒温恒湿室中的每根输出管都可以设置有流量计。

CCD监控：200万CMOS高清红外防水摄像机，置于恒温恒湿室正上方，使用前，调好焦距，24小时监控成膜过程。

膜厚测定仪：光谱范围250－1050nm，测厚范围10nm－100μm，测试膜为透明或半透明。使用时，将探头插入恒温恒湿室内。

近红外光谱仪：近红外光谱范围900－1900nm，狭缝宽度25μm，分辨率：3.1nm。使用时，将探头插入恒温恒湿室内。

拉曼光谱仪：拉曼光谱仪光谱扫描范围500－1800cm^-1，光谱分辨率0.2nm，波长532nm。使用时，将探头插入恒温恒湿室内。

帕尔贴：利用帕尔贴，根据设置的温度对恒温恒湿室进行加热或制冷。长宽高规格可以为50mm×50mm×3.5mm。

恒温恒湿室：腔室长宽高规格可以为200mm×200mm×250mm。

生物质膜制备检测方法，包括以下步骤：

步骤1、预处理完成后的生物质溶液通过定量进样器加入到成膜盘中，根据成膜液的加入量选择成膜盘的大小，进入步骤2；

步骤2、开启氮气发生器、CCD监控、用于控制成膜盘温度的加热器和设置在恒温恒湿室的内部侧壁的用于调节恒温恒湿室内部温度的帕尔贴；在氮气混合室中对混合后的氮气进行预热，控制流量计的流量为0.2-2L/min，控制恒温恒湿室内的温度范围为20－80℃、湿度范围为1－95%；经过时间12－24小时后进入步骤3；

步骤3、开启膜厚测定仪、近红外光谱仪和拉曼光谱仪，通过膜厚测定仪测定膜的透明度和厚度；通过近红外光谱仪测定膜中水分含量和生物质分子相互作用方式；通过拉曼光谱仪测定溶液中化学反应产生的新基团，测定完成后，取出成膜盘，将膜揭出，常温密封保存。可以取膜样，用仪器测定其它物理化学性质。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

1、首创生物质成膜及其检测装置。

2、生物质分子的原位检测。可以完成膜厚，膜的透光率，成膜过程中生物质分子相互作用的评价，为生物质膜的研发，质量安全，稳定性提供分析判断的理论依据。

3、提供一种可以互相验证和参考的制膜研究方法。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为实施例1中CMKGM(a)、SPI(b)、CMKGM-SPI膜(c)的红外光谱图。

其中，CMKGM(a)为将2.00g羧甲基魔芋葡甘聚糖（CMKGM）溶于100ml水获得CMKGM溶胶；SPI(b)为将2.00g大豆分离蛋白（SPI）溶于100ml水，获得SPI溶胶；CMKGM-SPI膜(c)为最终获得的生物质膜。

图3为实施例2中最终得到的KGM膜红外光谱图。

图中：1-定量进样器；2-制膜模具；201-成膜盘；202-加热盘；203-加热器；3-温湿度控制器；4-氮气发生器；5-CCD监控；6-膜厚测定仪；701-近红外光谱仪；702-拉曼光谱仪；8-帕尔贴；9-恒温恒湿室；10-氮气混合室；11-箱体；12-第一隔板；13-第二隔板；14-水腔室；15-空腔室；16-混气室。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细描述：

实施例1：羧甲基魔芋葡甘聚糖-大豆分离蛋白膜的制备

步骤1、分别将2.00g羧甲基魔芋葡甘聚糖（CMKGM）溶于100ml水，获得CMKGM溶胶，将2.00g大豆分离蛋白（SPI）溶于100ml水，获得SPI溶胶，其中，SPI溶胶用2.0mol/LNaOH溶液调pH至10.0均质后，将CMKGM溶胶和SPI溶胶共混，配制CMKGM溶胶所占整个复合溶胶的比例分别为0%，20%，40%，60%，80%，100%的复合溶胶，分别标记为第一组复合溶胶CS-0，第二组复合溶胶CS-20，第三组复合溶胶CS-4，第四组复合溶胶CS-60，第五组复合溶胶CS-80，第六组复合溶胶CS-100。真空干燥箱进行真空除气泡，真空干燥箱设定为0.05MPa，60摄氏度，脱气12小时；

步骤2、选取上述六组中一组复合溶胶通过定量进样器1加入到制膜模具2的成膜盘201中，根据成膜液的加入量选择成膜盘的大小；保证成膜液均匀分布在成膜盘上不溢出；

步骤3、开启氮气发生器4、CCD监控5、用于控制成膜盘201温度的加热器203、恒温恒湿室9的内部侧壁的用于调节恒温恒湿室内部温度的帕尔贴8；控制第一通道和第二通道上的流量计的氮气流量为0.2-2L/min，在氮气混合室10中对混合后的氮气进行预热至60℃。控制恒温恒湿室9内的温度为60℃，湿度为50%条件下干燥6小时；然后在温度为40℃，湿度为60%条件下干燥8小时；然后进入步骤4；

步骤4、开启膜厚测定仪6和近红外光谱仪701，通过膜厚测定仪6测定膜厚。通过近红外光谱仪701测定膜中干基含水量。测定完成后，取出成膜盘，将膜揭出，常温密封保存。可以取膜样，用中红外光谱仪和质构仪等仪器测定膜的其它物理化学性质。

第一组复合溶胶CS-0～第六组复合溶胶CS-100不同膜厚依次为0.063mm,0.062mm,0.065mm,0.069mm,0.071mm,0.095mm。

第一组复合溶胶CS-0～第六组复合溶胶CS-100膜中干基含水量依次为9.2%，10.3%，10.1%，11.0%，10.5%,11.6%。

获得的生物质膜的特性如表1和图2所示，可以得到膜表观性质和理化性质不同的膜，可以得到稳定性和可靠性能的生物质膜，采用红外光谱仪测定成膜过程发生的化学反应。

表1不同配比复合膜性能

实施例2魔芋葡甘聚糖膜制备

步骤1、将2.00g魔芋葡甘聚糖（KGM）溶于200ml水，获得1.0%(w/v)KGM溶胶，真空干燥箱进行真空除气泡，真空干燥箱设定为0.05MPa，60摄氏度，脱气12小时；

步骤2、将溶胶通过定量进样器1加入到制膜模具2的成膜盘中，根据成膜液的加入量选择成膜盘的大小；保证成膜液均匀分布在成膜盘上不溢出；

步骤3、开启氮气发生器4，CCD监控5，制膜模具2中的用于控制成膜盘温度的加热器，恒温恒湿室的内部侧壁的用于调节恒温恒湿室内部温度的帕尔贴8；控制水腔室和空腔室的流量计的氮气流量为0.2-2L/min，在氮气混合室10中对混合后的氮气进行预热至60℃。控制恒温恒湿室9内的温度为60℃，湿度为50%条件下干燥5小时；然后在温度为40℃，湿度为60%条件下干燥9小时；然后进入步骤4；

步骤4、开启膜厚测定仪6，通过膜厚测定仪6测定膜厚；

通过近红外光谱仪701测定膜中干基含水量为9.3%。

测定完成后，取出成膜盘，将膜揭出，常温密封保存。可以取膜样，用中红外光谱仪和质构仪等仪器测定膜的其它物理化学性质。

采用红外光谱仪对KGM膜结构进行定性表征，所得图谱如图3。采用质构仪测定膜机械性质，得到数据如表2。

表2魔芋葡甘聚糖膜机械性能

实施例3

生物质膜制备检测装置，包括箱体11，箱体11内设置有恒温恒湿室9，恒温恒湿室9的底面从下至上依次设置有加热器203、加热盘202和成膜盘201，恒温恒湿室9的内壁设置有帕尔贴8，箱体11内还设置有温湿度控制器3、膜厚测定仪6、近红外光谱仪701和拉曼光谱仪702，还包括氮气发生器4，氮气发生器4通过第一管道与水腔室14底部连通，氮气发生器4通过第二通道与空腔室15连通，水腔室14和空腔室15的顶部与氮气混合室10的底部连通，氮气混合室10的顶部通过通气管道与恒温恒湿室9的底部连通，定量进样器1穿过箱体11设置在成膜盘201上方。

氮气混合室10内设置有预热加热器，预热加热器的加热温度为30-80摄氏度。

箱体11通过第一隔板12和第二隔板13从上至下依次分隔为顶室、恒温恒湿室9和混气室16，恒温恒湿室9的顶部设置有CCD监控5，水腔室14、空腔室15和氮气混合室10设置在混气室16内，第一通道和第二通道上均设置有气体流量计。

第二隔板13上位于成膜盘201周围均匀设置有通气孔，通气孔通过通气管道与氮气混合室10连通，通气孔与成膜盘201之间的距离大于10mm。

水腔室14内的水位为水腔室高度的1/4-3/4。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.生物质膜制备检测装置，包括箱体(11)，其特征在于，箱体(11)内设置有恒温恒湿室(9)，恒温恒湿室(9)的底面从下至上依次设置有加热器(203)、加热盘(202)和成膜盘(201)，恒温恒湿室(9)的内壁设置有帕尔贴(8)，箱体(11)内还设置有温湿度控制器(3)、膜厚测定仪(6)、近红外光谱仪(701)和拉曼光谱仪(702)，还包括氮气发生器(4)，氮气发生器(4)通过第一管道与水腔室(14)底部连通，氮气发生器(4)通过第二通道与空腔室(15)连通，水腔室(14)和空腔室(15)的顶部与氮气混合室(10)的底部连通，氮气混合室(10)的顶部通过通气管道与恒温恒湿室(9)的底部连通，定量进样器(1)穿过箱体(11)设置在成膜盘(201)上方。

2.根据权利要求1所述的生物质膜制备检测装置，其特征在于，所述的氮气混合室(10)内设置有预热加热器，预热加热器的加热温度为30-80摄氏度。

3.根据权利要求2所述的生物质膜制备检测装置，其特征在于，所述的箱体(11)通过第一隔板(12)和第二隔板(13)从上至下依次分隔为顶室、恒温恒湿室(9)和混气室(16)，恒温恒湿室(9)的顶部设置有CCD监控(5)，水腔室(14)、空腔室(15)和氮气混合室(10)设置在混气室(16)内，第一通道和第二通道上均设置有气体流量计。

4.根据权利要求3所述的生物质膜制备检测装置，其特征在于，所述的第二隔板(13)上位于成膜盘(201)周围均匀设置有通气孔，通气孔通过通气管道与氮气混合室(10)连通，通气孔与成膜盘(201)之间的距离大于10mm。

5.根据权利要求4所述的生物质膜制备检测装置，其特征在于，所述的水腔室(14)内的水位为水腔室高度的1/4-3/4。

6.利用权利要求3所述装置进行生物质膜制备检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、制备成膜液；

步骤2、预处理完成后的成膜液通过定量进样器(1)加入到成膜盘(201)中，根据成膜液的加入量选择成膜盘的大小，进入步骤3；

步骤3、开启氮气发生器(4)、CCD监控(5)、用于控制成膜盘温度的加热器(203)和设置在恒温恒湿室(9)的内壁的用于调节恒温恒湿室内部温度的帕尔贴(8)；在氮气混合室(10)中对混合后的氮气进行预热，控制气体流量计的流量为0.2-2L/min，控制恒温恒湿室(9)内的温度范围为20－80℃、湿度范围为1－95％；经过时间12－24小时后进入步骤4；

步骤4、开启膜厚测定仪(6)、近红外光谱仪(701)和拉曼光谱仪(702)，通过膜厚测定仪(6)测定膜的透明度和厚度；通过近红外光谱仪(701)测定膜中水分含量和生物质分子相互作用方式；通过拉曼光谱仪(702)测定溶液中化学反应产生的新基团，测定完成后，取出成膜盘(201)，将膜揭出，常温密封保存。