CN102360006B - 一种油中微量水分测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油中微量水分测量方法,对油中微量水分的测量采用物理测量方法,不需要化学试剂,无任何化学反应,对操作人员无毒害,对环境无污染,运行成本低,实现了整个测量过程绿色环保化。测量过程操作简单,不需要配制和保存化学试剂,能自动实现定量取样、油水分离、水分汽化、水分测量、微水含量计算。
Description
技术领域
本发明涉及一种油中微量水分测量方法,尤其是一种变压器油中微量水分测量方法。
背景技术
变压器油中微水理论上主要以游离、溶解、乳化的形式存在于变压器绝缘油中.温度越高,变压器油中溶解水分的能力越强,能溶解的水分就越多,0℃时,水分溶解0.02g/kg,100℃时为0.8g/kg_l.由于变压器在运行时的温度为80~100℃,水的溶解度很高,在实际运行中水分是以溶解形式均匀的存在于变压器绝缘油中.只有在变压器停止运行时,温度下降,处于过饱和状态,变压器油中的水分才主要以游离的形式存在于油箱的底层.随着变压器的长期运行,由于一些客观或主观因素会使变压器油中混入一些气体和水分,这些气体杂质和微量水分的存在大大降低了变压器油的绝缘性能,加速了绝缘系统的老化进程,还可导致变压器的局部放电击穿及产生气泡,这不仅仅缩短了变压器的正常使用寿命,严重时甚至还会导致一些事故的发生,造成巨大的损失和危害.鉴于变压器油中微水含量超标可能带来的后果,变压器在投入运行以前都需要进行微水检测,否则若微水含量超标,新建的变电站就无法投入运行.一般变压器在运行中微水的质量分数应该小于20×10.为了尽量避免由于微水含量超标而导致的事故的发生,对变压器绝缘油中含水量的检测已成为近年来研究的一个热门课题.早在1987年,我国已经出台了GB/T7600—1987运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)以及GB/T7601—1987运行中变压器油水分测定法(气相色谱法)2个标准.美国材料实验学会介绍了关于原油含水量检测的方法并给出了相关标准.
变压器油中微水检测是近些年国内外研究的热点,发展很快.但至今还没有一种检测方法能非常准确地检测出变压器油中微水的含量。目前常用的测量方法有以下几种:
1、蒸馏法:蒸馏法是一种原始而古老的方法,广泛应用于各个行业,如制药行业、香水制造业等等.水蒸气蒸馏法、分子蒸馏法法、膜蒸馏法是现在常用的主要蒸馏方法.常用蒸馏方式有水中蒸馏、水上蒸馏(隔水蒸馏)、直接蒸气蒸馏及水扩散蒸气蒸馏.蒸馏法用于检测变压器油微水含量的原理:取一定的试样与特定溶剂混和,放入蒸馏装置中进行蒸馏回流,加热3h左右,直到蒸馏出的水分不再增加为止,停止加热,在冷凝器中冷却至室温,测定蒸馏出的水分的含量。
此方法的显著优点是原理非常简单,但用时太长,受环境影响很大,且分析效率及准确度均很低,误差较大。
2、卡尔一费休法卡尔费休法的实质是利用化学反应进行微水检测,可普遍用于测量固体、液体以及气体中的水分含量,卡尔一费休法有2种检测方法,一种是由卡尔一费休于1935年提出的卡尔一费休容量滴定法,另一种是伯埃得提出的卡尔一费休库仑法_3J.现在被许多国家广泛采用的是卡尔费休库仑法,测定的水分可达到质量分数为50×10以下h4.库仑法根据所测样品的种类不同,选择的滴定池也不同.一般常用的滴定池主要有碘滴定池、银滴定池以及酸滴定池等等.库仑法检测微水含量的原理与卡尔费法基本相同.2种方法都利用了化学反应,如中和反应,氧化还原反应,沉淀反应以及络和反应I4等等.但2种方法中所用滴定剂的产生不同:容量法中滴定剂是由滴定管中加入的,而在恒电流库仑滴定中则是用恒电流通过电解在溶液中产生的.容量法每次工作前都要测试卡尔一费休试剂的滴定度,判定试剂是否失效,以保证测量结果的准确性.库仑法中卡尔一费休试剂可以连续使用,无需更换,无需进行试剂的失效校订工作。
此方法的优点是分析速度快,灵敏度高,准确度高,可广泛用于自动检测方面,在石油化工、医药、食品、环境检测等领域已经有了重要的应用.缺点是负反应较多,在检测时要考虑很多因素.另外,在用卡尔一费休法进行实验时,需要注意滴定池的清洁度,滴定参数的选择,还要注意在滴定中偶尔出现的假滴定终点现象以及空气的相对湿度.测量中使用的化学试剂含有一定毒性,对操作不当会影响实验人员的健康,废弃的试剂还会对环境造成一定的污染。
3、重量法:重量法是环境化学学科常用的一种测量方法,我国已经出台了中华人民共和国标准GB11901—89水质悬浮物的测定重量法,GB/T15265—94环境空气降尘的测定重量法,GB/T1189989199007—01实施水质硫酸盐的测定重量法.重量法微水测量还没有相关的国家标准,其基本原理是利用油的密度与水的密度不同,取一定体积的油样,在真空条件下,首先计算理想纯油样的重量,再测量混和微水的油样的重量,得到两者的重量差,再计算得到水的体积,即知道了油中微水的含量。
此方法的优点是原理较简单,但由于油中常常混有气体杂质,导致重量法精度不高。
4、介电常数法此方法的基本原理:利用变压器油中油和水的介电常数不同,油中含水的多少决定了变压器油的介电常数,传感器是电容式的温度传感器、湿度传感器,将传感器浸在油中,介电常数的变化导致电容的变化,通过测得电容的变化量经计算从而得到微水的含量.系统对电容传感器有一定的要求,如灵敏度高、输出信号可传输较长的距离等等.信号的输出和测量通过上位机和下位机获得。
此方法的优点是达到了油中微水的在线检测,准确度高,由微机可以直接看到水分含量,但对电容的敏感性有很强的要求,往往由于材料的敏感性使用一段时间后下降造成检测结果的准确性降低.且测量结果容易受环境温度变化影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种油中微量水分测量方法,以解决现有各种测量方法各自的不足。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种油中微量水分测量方法,包括如下步骤:
(1)将调制好的具有设定湿度的载气利用湿度传感器进行湿度检测,并将该湿度值设定为检测零点;
(2)将经过检测的具有恒定湿度的载气与定量的待测油样中的微量水分充分结合,同时将油样中的水分逐步带出;
(3)对通过待测油样后的载气进行连续的湿度和流量检测,并进行连续记录;
(4)当载气中的湿度降至设定湿度检测零点时,停止通气测量,记录从开始通气到停止通气的时间;
(5)根据检测的湿度、流量值以及测量通气时间,利用积分算法计算出油样所含水分的质量;
(6)将油样所含水分的质量与定量油样的质量进行比值运算,得出油中微水的质量分数。
对原始载气调制成具有设定湿度载气的方法如下:将原始载气分成两路,第一路载气通过一个气体加湿装置带入水分形成带水载气,并在第一路出口端设置一个调节阀调节带入水分的含量,第一路的带水载气与第二路的原始载气相汇合形成具有设定湿度的载气本发明对油中微量水分的测量采用物理测量方法,不需要化学试剂,无任何化学反应,对操作人员无毒害,对环境无污染,运行成本低,实现了整个测量过程绿色环保化。测量过程操作简单,不需要配制和保存化学试剂,能自动实现定量取样、油水分离、水分汽化、水分测量、微水含量计算。
附图说明
图1是油中微量水分物理测量仪的测量状态结构原理图;
图2是油中微量水分物理测量仪的进样状态结构原理图;
图3是油水分离柱的结构图;
图4是两位十通阀的外形图;
图5是两位十通阀阀芯的剖视图;
图6是两位十通阀第一种连通状态的原理示意图;
图7是两位十通阀第二种连通状态的原理示意图;
图8是恒温水罐的结构图;
图9是本发明申请油中微量水分物理测量仪组装实施例的结构示意图;
图10是恒温测量箱的结构示意图;
图11是利用图9所示的测量仪测量油中微量水分方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步介绍。
如图1~图2所示为油中微量水分物理测量仪的结构原理图,由图可知,该装置包括具有进样和测量两种状态切换功能的进样测量转换装置11、用于取定量待测油样的定量管12、具有进口和出口的油水分离柱13和测量传感器;测量传感器包括流量传感器141和湿度传感器142;进样测量转换装置设有进油口1和排油口2、进气口4和出气口5、溢气口7和排气口8、分离出口6和分离进口9、定量进口3和定量出口10,定量取样容器12连接在定量进口3和定量出口10之间;溢气口与沿进气方向上流量调节阀之前的通气管路连通;油水分离柱13设于分离出口6和分离进口9之间所设的管路上,油水分离柱的出口与分离进口连接;测量传感器设于测量转换装置出气口5的出口端;在进样状态时,进油口、定量进口、定量取样容器、定量出口和出油口依次连通构成进油管路,溢气口、分离出口、油水分离柱、分离进口和排气口依次连接构成反吹管路,进气口、出气口和测量传感器依次连通构成载气湿度检测管路;在测量状态时,进油口和排油口短接,进气口、定量出口、定量取样容器、定量进口、分离进口、油水分离柱、分离出口、出气口、和测量传感器依次连通构成测量管路,溢气口和排气口连通构成溢气管路。
进气口4用于与载气气源连接的通气管路上设有载气湿度调节装置,该装置包括混气管路151、加湿管路152和干气管路153,混气管路、加湿管路和干气管路上分别设有流量调节阀161、载气湿度调节阀162和进气调节阀163,加湿管路152和干气管路153均与混气管路151连通,混气管路的出口与进样测量转换装置的进气口4连接,加湿管路的进口端设有用于对载气加入水分的恒温水罐17;溢气口7与沿进气方向上流量调节阀161之前的混气管路之间设有一个气阻18。
本实施例的载气选用高纯氮气;油样定量取样容器采用定量管及其他辅助排油装置,实现精确定量取样的目的,待测油样注入后多余油样可自动排出,每次进入测量装置的油样体积相同,减少人为误差,提高测量精度;进样测量转换装置11选用具有十个阀口的两位十通阀,进油口和排油口、进气口和出气口、溢气口和排气口、分离出口和分离进口、定量进口和定量出口分别对应连接两位十通阀对应的十个阀口。
如图2所示为进样状态结构原理图,此时两位十通阀中五对阀口的连接状态如图,在进样状态可以完成如下工作:
(1)给定量管定量加油:将进油口、定量进口、定量管、定量出口和出油口依次连通构成进油管路,油样从进油口进入定量管,将定量管中定量充满待测油样,多余的油从出油口排出;
(2)载气湿度检测:载气湿度调节装置、进气口、出气口和测量传感器依次连通构成载气湿度检测管路,高纯氮气分别从加湿管路和干气管路的并联管路进入混气管路,在通过加湿管路时经过了恒温水罐,因此载气中带入了水分,经过混合后的载气通入测量传感器的测量腔进行湿度和流量的检测,对载气湿度进行检测;
(3)反吹油水分离柱进行净化:加湿管路和干气管路的并联管路、气阻、溢气口、分离出口、油水分离柱、分离进口和排气口依次连接构成反吹管路,高纯氮气通过加湿管路和干气管路的并联管路后,经过气阻后从上而下进入油水分离柱(即从油水分离柱的出口进入,从其进口吹出),排出上次测量油样的油分(避免不同油样混合,影响测量精度),将油水分离柱内部吹扫干净等待测量。
如图1所示为测量状态结构原理图,此时两位十通阀中五对阀口的连接状态如图,由于此时定量管已经在取样状态时定量取油,故进油口和排油口短接,在测量状态可以完成如下工作:
(1)对定量管中的待测油样进行载气测量:载气湿度调节装置、进气口、定量进口、定量管、定量出口、分离进口、油水分离柱、分离出口、出气口、和测量传感器依次连通构成载气测量管路,高纯氮气在通过加湿管路和干气管路的并联管路、混气管路后变成携带有标准水分的载气,该载气通过定量管后,同时携带定量的待测油样从下而上进入油水分离柱,经过油水分离和蒸发后,留下原载气中的标准水分和待测油样中微量水分,这些水分随载气进入测量传感器的测量腔进行湿度和流量的检测,计算出载气湿度和体积,通过积分算法计算出油样中的含水量,此时检测出的水分减去原载气中的标准水分就可以计算出待测油样中的微量水分;
(2)排出在测量时的多余载气:加湿管路和干气管路的并联管路、气阻、溢气口和排气口依次连通构成溢气管路,由于在混气管路中设有流量调节阀,因此管路中具有一定的压力,在压力较大时就需要对管路减压,此时载气通过在流量调节阀161之前的混气管路与溢气口7之间的管路上所设的气阻由溢气口7再经排气口8排出。
为使进入测量传感器的水分充分汽化与载气充分混合均匀,同时进一步除油,测量转换装置出气口的出口端通过一个汽化室23与测量传感器连接,汽化室上设有一个通过排油阀231控制的汽化排油口。汽化室的进口与进样测量转换装置的出气口相连,汽化室的出口与测量传感器连接,在进入测量传感器之前使携带有水汽和少量油雾的载气进入汽化室彻底除油,滤掉载气中的油分,对气体加热,使水分完全汽化与载气充分混合。另外,汽化室可测量后定期将滤出的油通过排油阀排出汽化室。
如图3所示为油水分离柱的结构图,由图可知,该油水分离柱包括外套管131、进口132和出口133,外套管中设有连通的蒸发腔134和分离腔135,分离腔与进口连接,蒸发腔与出口连接,分离腔中设有油水分离颗粒136。本实施例中油水分离柱的进口132位于下端,出口133位于上端,在测量时待测油样从下而上流通,在反吹时载气由上而下流通。进口和出口均通过连接管用于与外部管路连通,连接管的直径均小于对应分离腔和蒸发腔的管壁直径。
本实施例中的油水分离柱采用全新的油水分离原理和技术,在油水分离柱中填充细小、光滑的不锈钢珠,即油水分离颗粒136,利用油与水分子结构不同及在不锈钢珠表面张力不同来进行分离。在1次测量结束后,注入下一测量油样前,利用装置中的反吹气路对油水分离柱进行反向吹扫,由于不锈钢珠表面光滑,在反向气流的作用下,上次测量的残留油样会被迅速吹出油水分离柱,保证了后续测量的准确性。
如图4~图5所示为两位十通阀的结构图,包括筒形的阀座111,阀座中转动装配有对应的筒形阀芯112,阀座的外周向均匀间隔设有十个阀口,在阀芯上对应于各阀口的圆周方向上均布有5个连通腔114,各连通腔在圆周上的跨度吻合连通两个对应的相邻阀口,在阀芯顺转或逆转十分之一圆周时时,使任一个阀口与其顺转或逆转到位时紧邻的阀口通过对应的连通腔连通(如图6所示),阀芯上固定连接有与其对应同时转动的手柄(图中未显示),手柄通过一个连接轴113与阀芯连接。
如图6和图7为两位十通阀的两种连通状态的示意图,在初始状态时,十个阀口的1和10、2和3、4和5、6和7、8和9相互连通,如图6所示;在阀芯转动十分之一圆周时,十个阀口错一位构成五对,十个阀口的1和2、3和4、5和6、7和8、9和10相互连通,如图7所示。
如图8所示为恒温水罐的结构图,该恒温水罐包括具有中空腔的柱形罐体171,罐体具有一定厚度的周壁,罐体周壁中设有加热棒172;罐体的中空腔中设有水箱173,水箱上端设有盖板174,盖板上设有用于插装进气管175的载气进口和用于插装出气管176的载气出口,进气管175向水箱内延伸用于与水箱内所加的水充分接触。恒温水罐的罐体外设有保温层177;盖板上并于保温层之内设有温度传感器178。
如图9所示为本发明组装实施例的结构示意图,由图可知,该测量仪全部安装在一个机箱19中,油样从机箱顶端的油样注射口22注入,载气通过载气湿度调节阀162和气体流量调节阀161进行载气湿度及进气流量的调节;汽化室23、油水分离柱13、两位十通阀11和定量管(图中未示出)均设在一个恒温测量箱24中(两位十通阀的手柄位于机箱外),各组件之间的管路均通过分接连管进行连接。汽化室23通过分接连管与流量传感器141和湿度传感器142相连。机箱中还设有电源模块20、带有微处理器的控制电路板27及其与控制连接的操作面板21和显示器26,流量传感器141和湿度传感器142的信号输出与控制电路板27的微处理器控制连接,微处理器的显示信号输出与显示电路的显示器相连。
如图10所示为恒温测量箱的结构图,该恒温测量箱包括一个恒温箱体241,箱体的各个内壁面从内向外依次设有镜面铝箔242和保温层246,箱体内底部设有用于加热的电炉丝243;箱体内还设有风扇244;为了精确控制箱体内的温度,该测量箱还设有温度传感器245。
该测量仪整机为台式结构,小型、美观大方,正面左侧为阀门集中操作区,右侧为显示操作按键区,显示器与操作面板倾斜成一定角度设置,便于多角度观看。进气、排油和电源模块、串口集中于机箱后部,整机布局紧凑合理。
本实施例采用电容型聚合物薄膜湿度传感器测量油中分离出的水分含量。该型传感器不受温度影响,响应速度快,在积分运算中应用不会出现流经传感器的水分未被累计的情况,且体积小易于安装。另外,该传感器也可用其他类型的测量气体中水分含量的传感器替代。
本发明申请提供的油中微量水分测量方法的步骤如下:
(1)将调制好的具有设定湿度的载气利用湿度传感器进行湿度检测,并将该湿度值设定为检测零点;
(2)将经过检测的具有恒定湿度的载气与定量的待测油样中的微量水分充分结合,同时将油样中的水分逐步带出;
(3)对通过待测油样后的载气用湿度传感器和流量传感器进行连续的湿度和流量检测,并进行记录;
(4)当载气中的湿度降至设定湿度检测零点时,停止通气测量,记录从开始通气到停止通气的时间;
(5)根据检测的湿度、流量值以及测量通气时间,利用积分算法计算出油样所含水分的质量;
(6)将油样所含水分的质量与定量油样的质量进行比值运算,得出油中微水的质量分数。
由于载气湿度的恒定对测量结果至关重要,载气的湿度就是测量油中水分的零点,是后续水分计算的基础,因此载气湿度定量调节就非常重要。对原始载气调制成具有设定湿度载气的方法如下:将原始载气分成两路,第一路载气通过一个气体加湿装置带入水分形成带水载气,并在第一路出口端设置一个载气湿度调节阀调节带入水分的含量,第一路的带水载气与第二路的原始载气相汇合形成具有设定湿度的载气。本实施例中载气选用高纯氮气;在调制时高纯氮气经过三通阀分出一路进入恒温水罐,带出微量水汽,再与高纯氮气混合,在恒温的条件下实现载气的湿度恒定,通过载气湿度调节阀调节经过恒温水罐的带水气体流量,达到湿度定量调节的目的。
上述步骤(2)中载气的流通过程及将油样中的微量水分与载气充分结合从而实现油水分离的过程均在恒温条件下进行。
本实施例的定量取样容器采用定量管,在测量前的进样状态时,利用定量管自动实现定量取油样,多余油样自动排出;然后利用载气吹扫湿度传感器,使传感器归零,保证后续精确测量。
另外,在测量前先对油水分离柱进行清洁,排出上次测量油样的油分(避免不同油样混合,影响测量精度),将油水分离柱内部吹扫干净等待测量。
在测量状态时,载气携带定量管中定量的待测油样进入油水分离柱进行油水分离,油分子被油水分离柱中的油水分离颗粒吸附,水分子进入载气,实现油水分离。
另外,经过除油后的携带有待测油样中微量水分的载气可以进一步进行汽化处理,使水分与载气混合更为均匀。本实施例中利用汽化室进行处理,汽化室可以使气体产生震荡涡流,并对气体加热,使水分完全汽化;带有气态水分的载气进入湿度传感器和流量传感器,测量载气的湿度和体积,利用积分算法计算出油样所含水分的质量,再进一步计算油中微水的质量分数。
如图11所示,利用该测量仪对油中微量水分的测量过程如下:
(1)首先启动装置,将两位十通阀的测量手柄旋至进样位置,对恒温测量箱进行预热,加热到预定温度保持恒定,同时对湿度传感器进行脱水;
(2)脱水完毕同时恒温测量箱又达到设定温度后,在定量管中注入定量的待测油样,将两位十通阀的手柄旋至测量位置,开始测量;
(3)通入载气,带动待测油样进入湿度传感器和流量传感器进行湿度和流量的测量,并累计计算含水量;
(4)判断是否满足测量停止条件,即判断湿度传感器检测的湿度值是否为检测零点值:如果不满足,就继续通入载气测量,如果满足,将测量结果以电信号的形式输入电路板的微处理器,计算出油中微水含量,同时从显示屏显示出来,同时存储数据,并可将存储的数据上传计算机,打印报表;
(5)将手柄旋至进样位置,反吹油水分离柱,排出残油,准备下一次测量。
本发明油中微量水分的测量采用物理测量方法,不需要化学试剂,无任何化学反应,对操作人员无毒害,对环境无污染,运行成本低,实现了整个测量过程绿色环保化。测量过程操作简单,不需要配制和保存化学试剂,能自动实现定量取样、油水分离、水分汽化、水分测量、微水含量计算显示存储。
Claims (3)
1.一种采用油中微量水分测量仪进行的油中微量水分测量方法,其特征在于,所述油中微量水分测量仪包括具有进样和测量两种状态切换功能的进样测量转换装置、用于取定量待测油样的定量管、具有进口和出口的油水分离柱和测量传感器;测量传感器包括湿度传感器和流量传感器;所述进样测量转换装置设有进油口和排油口、进气口和出气口、溢气口和排气口、分离进口和分离出口、定量进口和定量出口,定量取样容器连接在定量进口和定量出口之间;所述溢气口与沿进气方向上流量调节阀之前的通气管路连通;所述油水分离柱设于分离出口和分离进口之间所设的管路上,油水分离柱的出口与分离进口连接;所述测量传感器设于测量转换装置出气口的出口端;在进样状态时,进油口、定量进口、定量取样容器、定量出口和出油口依次连通构成进油管路,溢气口、分离出口、油水分离柱、分离进口和排气口依次连接构成反吹管路,进气口、出气口和测量传感器依次连通构成载气湿度检测管路;在测量状态时,进油口和排油口短接,进气口、定量出口、定量取样容器、定量进口、分离进口、油水分离柱、分离出口、出气口、和测量传感器依次连通构成测量管路,溢气口和排气口连通构成溢气管路;
所述油中微量水分测量方法包括如下步骤:
(1)将调制好的具有设定湿度的载气利用湿度传感器进行湿度检测,并将该湿度值设定为检测零点;
(2)将经过检测的具有恒定湿度的载气与定量的待测油样中的微量水分充分结合,同时将油样中的水分逐步带出;
(3)对通过待测油样后的载气用湿度传感器和流量传感器进行连续的湿度和流量检测,并进行记录;
(4)当载气中的湿度降至设定湿度检测零点时,停止通气测量,记录从开始通气到停止通气的时间;
(5)根据检测的湿度、流量值以及测量通气时间,利用积分算法计算出油样所含水分的质量;
(6)将油样所含水分的质量与定量油样的质量进行比值运算,得出油中微水的质量分数;
2.根据权利要求1所述的油中微量水分测量方法,其特征在于:对原始载气调制成具有设定湿度载气的方法如下:将原始载气分成两路,第一路载气通过一个气体加湿装置带入水分形成带水载气,并在第一路出口端设置一个调节阀调节带入水分的含量,第一路的带水载气与第二路的原始载气相汇合形成具有设定湿度的载气。
3.根据权利要求1或2所述的油中微量水分测量方法所述步骤(2)中载气的流通及将油样中的微量水分与载气充分结合从而实现油水分离的过程均在恒温条件下进行。
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