CN103641078A - 一种固体润滑硫硒化铌纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体润滑NbSxSe2-x纳米片的其制备方法，是以高纯Nb粉、Se粉以及S粉为原料，经过湿式球磨，以氩气为保护气体，在真空中温烧结炉中进行700~800℃烧结，恒温处理1~2h，然后冷却至室温，从而在相对低廉的成本下下，大量合成形貌和性能优于纯NbSe2的固体润滑材料，改善二硒化铌制造成本昂贵的问题。本发明方法工艺简单，成本低廉，制备得到的硫硒化铌纳米片在摩擦学、光化学等领域中具有重要的应用，并且适合大规模的工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地是一种新型固体润滑硫硒化铌(NbSxSe2-x)纳米片及其制备方法。
背景技术
二硒化铌具有类似于石墨的片层状结构，层内是很强的共价键，层间则是很弱的范德瓦尔斯力，层与层很容易剥离，因此具有良好的各向异性和较低的摩擦系数；二硒化铌纳米材料在高负荷、高真空、高/低温、强辐射和强腐蚀等特殊工况条件下仍然具有优良的润滑性能和抗载能力，而被广泛应用于锂离子电池电极、储氢材料、主客体化合物、扫描隧道显微镜(STM)探针和工业加氢脱硫催化剂等众多领域；但是，二硒化铌制备方法多为化学气相合成方法，其制备成本高昂，闲置其工业大批量生产。
最近的研究成果表明，掺杂异质原子可以有效地改善原物质的物理性质；M.Kars, 研究表明用化学气象沉淀法经Ge掺杂二硒化铌后可以获得形貌均一的纳米片层产物并且改变了二硒化铌的晶格常数；Y.Y.Ko同样用化学气象沉淀法经Cu掺杂获得了物理性能优良的CuxNbSe2，但是多数的实例都是限制在阳离子掺杂上面，有关于简单，成本低廉的固相法制备阴离子掺杂的类二硒化铌产品的报道仍然没有被报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型固体润滑材料硫硒化铌(NbSxSe2-x，X~0.1~0.3）及其制备方法，该方法能够缓解二硒化铌生产成本昂贵的问题，同时制备得到的硫硒化铌纳米片在形貌和性能优于纯NbSe2的固体润滑材料。
上述目的是通过如下技术方案实现的：以高纯Nb粉、Se粉以及S粉为原料，经过高温湿式球磨，以高纯氩气为保护气体，在烧结炉中进行烧结，从而在相对低廉的成本下，合成了规则形貌和尺寸的硫硒化铌纳米片，改善二硒化铌制造成本昂贵的问题，具体地，包括如下步骤：
（1）以高纯Nb粉、Se粉以及S粉为原料，以摩尔比为1:2.2:0.07~0.3称取粉体，按照质量比球：料：无水乙醇为100：1：100的比例混合倒入四星型式球磨罐中进行高温湿式球磨12 h；
（2）将球磨后的混合料置于70℃烘箱中12h使酒精完全挥发，并且将混合料放入研钵中研磨至块体消失；
（3）将上述处理完成的混合料放入水平的石英管式炉中，以200mL/min的流速通入高纯氩气，直至反应结束并冷却至室温停止通气，同时以10℃/min的升温速率将石英管式炉中的温度升高至700℃～800℃，保温1~2h，再冷却至室温，即得硫硒化铌纳米片。
本发明方法的成本价廉，生产工艺简单易控，制备得到的硫硒化铌纳米片具有典型的片层结构，在摩擦产生时可以及时的进行层状剥离起到良好的润滑效果；并且尺寸分布均匀，厚度为180-220nm，表面比较光滑，可用于高温高真空的恶劣条件下的润滑情况，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1 为实施例1的硫硒化铌纳米片的XRD谱图。
图2 为实施例1的硫硒化铌纳米片的SEM形貌图片。
图3 为实施例1的硫硒化铌纳米片的TEM图片。
图4 为底片为45#钢片，纯HVI1500润滑油和添加了0.5%硫硒化铌的润滑油摩擦系数曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1：
取高纯Nb粉0.93g、Se粉1.74g以及S粉0.022g为原料，按照质量比球：料：无水乙醇为100:1：100的比例混合倒入四星型式球磨罐中进行高温湿式球磨12h，将混合料置于70℃烘箱中12h使酒精完全挥发，并且将混合料放入研钵中进行20min研磨；将上述处理完成的混合料放入水平的石英管式炉中，以200mL/min的流速通入高纯Ar2气体，直至反应结束并冷却至室温停止通气，同时以10℃/min的升温速率将石英管式炉中的温度升高至700℃，保温2h，再冷却至室温，即得NbS0.14Se1.86纳米片。
利用SEM、XRD与TEM对产物硫硒化铌纳米片的微观形貌进行分析，结果如图1～图4所示，图1为硫硒化铌纳米片的XRD图谱，所有的衍射峰都可以与2-HNbSe2相对应，并且偏右方0.3°左右，合成产品的X射线衍射图也有（002）衍射峰的偏移，这通常被认为是S取代了Se原子位置造成晶格常数变小所致； 图2~3为产物的SEM与TEM图片，表明硫硒化铌为六方片状并且生长规则；另外，尺寸分布均一，片层厚度大约为200纳米。
实施例2：
取高纯高纯Nb粉0.93g、Se粉1.74g以及S粉0.032g为原料，按照质量比球：料：无水乙醇为100:1：100的比例混合倒入四星型式球磨罐中进行高温湿式球磨12h，将混合料置于70℃烘箱中12h使酒精完全挥发，并且将混合料放入研钵中进行20min研磨；将上述处理完成的混合料放入水平的石英管式炉中，以200mL/min的流速通入高纯Ar2的混合气体，直至反应结束并冷却至室温停止通气，同时以10℃/min的升温速率将石英管式炉中的温度升高至700℃，保温2h，再冷却至室温，即得NbS0.2Se1.8纳米片；SEM、XRD与TEM图与实施例1类似，片层厚度大约为180纳米。
实施例3：
取高纯高纯Nb粉0.93g、Se粉1.74g以及S粉0.022g为原料，按照质量比球：料：无水乙醇为100:1：100的比例混合倒入四星型式球磨罐中进行高温湿式球磨12h，将混合料置于70℃烘箱中12h使酒精完全挥发，并且将混合料放入研钵中进行20min研磨；将上述处理完成的混合料放入水平的石英管式炉中，以200mL/min的流速通入高纯Ar2的混合气体，直至反应结束并冷却至室温停止通气，同时以10℃/min的升温速率将石英管式炉中的温度升高至800℃，保温1h，再冷却至室温，即得NbS0.14Se1.86纳米片，SEM、XRD与TEM图与实施例1类似，片层厚度大约为220纳米。
实施例4：
取高纯高纯Nb粉0.93g、Se粉1.74g以及S粉0.048g为原料，按照质量比球：料：无水乙醇为100:1：100的比例混合倒入四星型式球磨罐中进行高温湿式球磨12h，将混合料置于70℃烘箱中12h使酒精完全挥发，并且将混合料放入研钵中进行20min研磨；将上述处理完成的混合料放入水平的石英管式炉中，以200mL/min的流速通入高纯Ar2的混合气体，直至反应结束并冷却至室温停止通气，同时以10℃/min的升温速率将石英管式炉中的温度升高至700℃，保温2h，再冷却至室温，即得NbS0.3Se1.7纳米片，SEM、XRD与TEM图与实施例1类似，片层厚度大约为200纳米。
摩擦性能测试
摩擦实验在CETR UMT-2多功能摩擦磨损实验机上进行的；采用球-盘式接触,上式样为45#不锈钢球，其直径为4mm；固相法制备的硫硒化(NbS0.2Se1.8)纳米片添加1%到HVI1500基础油中，底片为8 mm ×10 mm的45#钢片，实验载荷分别为1N，实验速度为100 r/ min ( 回转半径r =5mm)。
图3是载荷为1N得到的试样1的摩擦系数随时间的变化曲线，从图3可看出，纯油的的摩擦系数在0.115，并且随着摩擦时间的延长出现增高的趋势；添加1%硫硒化铌(NbSxSe2-x)的HVI1500基础油的摩擦系数在0.075左右，明显减小，可以看出硫硒化铌(NbS0.2Se1.8)纳米片具有优异的摩擦性能，且有很好的承载能力。
采用实施例1，实施例4制备的硫硒化铌纳米片添加到HVI1500基础油中，添加量同样为1%，摩擦系数分别在0.072和0.077左右，也是同样明显减小。
Claims (6)
1.一种固体润滑硫硒化铌纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以高纯Nb粉、Se粉以及S粉为原料，以摩尔比为1:2.2:0.07~0.3称取粉体，球磨；
（2）将球磨后的混合料置于烘箱中干燥使酒精完全挥发，再将混合料放入研钵中研磨指至块体消失；
（3）将上述处理完成的混合料放入水平的石英管式炉中，通入高纯氩气，直至反应结束并冷却至室温停止通气，同时升温至700℃～800℃，保温1~2h，再冷却至室温，即得硫硒化铌纳米片。
2.如权利要求1所述的一种固体润滑硫硒化铌纳米片的制备方法，其特征在于：所述的硫硒化铌纳米片的分子式为NbSxSe2-x，X为0.1~0.3，厚度为180-220nm。
3.如权利要求1所述的一种固体润滑硫硒化铌纳米片的制备方法，其特征在于：所述球磨指按照质量比球：料：无水乙醇为100:1：100的比例混合倒入四星型式球磨罐中进行湿式球磨12 h。
4.如权利要求1所述的一种固体润滑硫硒化铌纳米片的制备方法，其特征在于：所述的置于烘箱中干燥使酒精完全挥发指置于70℃烘箱中12h使酒精完全挥发。
5.如权利要求1所述的一种固体润滑硫硒化铌纳米片的制备方法，其特征在于：所述高纯氩气的流速为200mL/min。
6.如权利要求1所述的一种固体润滑硫硒化铌纳米片的制备方法，其特征在于：所述的升温指以10℃/min的升温速率将石英管式炉中的温度升高至700℃～800℃。
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