CN103627138A - 基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉及其制备方法，基料：经过处理的煤矸石粉与酚醛树脂，按质量比4:6配比；添加物:丁腈橡胶用量为基料质量的6%-14%，木粉用量为基料质量的15%-20%。制备方法：取灰分质量百分比在50%-65%，固定碳含量在15%-25%之间的煤矸石破碎，干燥，冷却、球磨；再浸入偶联剂溶液中、干燥、冷却备用。将木粉干燥，取粒度20目以下；丁腈橡胶用手撕成小碎片。将木粉、丁腈橡胶、煤矸石，与酚醛树脂按比例充分混合后进行热炼机热炼，冷却，粉碎，再经过筛分得到电木粉产品。采用本发明方法制备的电木粉不仅提高了电木粉的各项性能指标，降低成本、而且让煤矸石废物利用，减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉及其制备方法，属于煤矸石废物利用及模塑粉产品研制技术领域。
背景技术
电木粉广泛用于制作各种电讯器材和电木制品，如插头、开关、电话机、仪表盒，一般机器按钮、零件等。在日用工业中可制作成各种用具，如用于制造瓶盖、钮扣等日常生活用品。电木粉是由酚醛树脂中添加各种填料而制得的，而酚醛树脂的硬、脆、高温残留物低等缺点阻碍了它在高性能复合材料中的应用。因此，有必要选择一种填充剂来改善其性能，同时降低电木粉的制作成本。
煤矸石是与煤伴生的岩石，是煤炭开采、洗选加工过程中产生的固体废弃物，是目前排放量和造成环境污染最大的工业固体废弃物，我国对煤矸石的利用率不到30%。大多数煤矿都堆积了大量的煤矸石，侵占良田，严重污染环境。在资源日益短缺、环境保护日益严格的形势下，如何实现煤矸石的资源化利用，是当前必须解决的问题。
宝钢发展公司钢铁再生资源综合利用部门对煤矸石的利用一直在进行科研创新研究，2011年12月宝钢举行的钢铁再生资源综合利用大赛中，煤矸石也是资源利用的种类之一。将煤矸石直接破碎得到的煤矸石粉作填料，用于制备高分子复合材料，有着广泛的前景和良好的社会效益，因为煤矸石粉不仅来源丰富、价格低廉，而且对其的加工利用可以给企业带来显著的经济效益。煤矸石目前的主要利用途径是用煤矸石制砖，另外煤矸石也用来发电，也有用煤矸石做复合土壤改良剂（CN1083510）和生产铝盐和硅酸盐(CN1281820)等等。根据情报中心专利查新结论，用煤矸石改性酚醛树脂制电木粉国内外未见相关文献及专利报道。利用煤矸石作为聚氯乙烯和橡胶的填料已有报道(CN1064493,CN1032018,CN1631956)。但是由于聚氯乙烯和橡胶自身的特性，由于三个专利都没有考虑到煤矸石中的矿物与聚氯乙烯或橡胶的结合情况，所以造成煤矸石尽管可以与聚氯乙烯以及橡胶结合，但是会造成局部聚集情况，从而并不能很好的提高其性能，用碳酸钙填充酚醛树脂也可以提高其性能，但需要花费成本，并且由于碳酸钙纯粹是无机物，故与酚醛树脂的集合完全就是填充物，并没有发挥其他作用，因此使酚醛树脂的脆性和塑性都变差，并且模塑时会堵塞磨具。
发明内容
本发明公开了一种基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉及其制备方法，可以填补国内外利用煤矸石改性酚醛树脂制电木粉的技术空白。本发明利用煤矸石废弃之物作为填料成本低，利用其中既有有机物煤又有无机矿物的特点，同时加入少量的偶联剂等对酚醛树脂进行改性处理，与公开的专利申请CN1064493,CN1032018,CN1631956相比，有效避免了煤矸石中无机矿物与聚氯乙烯以及橡胶结合不好，或者局部聚集的情况，从而使煤矸石分布更均匀，相互间的结合更紧密，大大提高了电木粉的各项性能指标，降低成本、改善酚醛塑料的各种机械和力学性能，为煤矸石的综合利用开辟了一条新路。
本发明技术方案是这样实现的：
基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉，基料包括：经过处理的煤矸石粉与酚醛树脂，两者按照质量比4:6配比；添加物包括：丁腈橡胶、木粉，其中丁腈橡胶的加入量为基料质量的6%-14%，木粉的加入量为基料质量的15%-20%。
所述的基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉的制备方法，包括如下步骤：
（A）煤矸石的破碎制粉
取灰分质量百分比在50%-65%之间，固定碳含量在15%-25%之间的煤矸石若干进入破碎机进行破碎，将破碎后的煤矸石首先放入温度控制在105℃的干燥箱中干燥3h，取出冷却后放入装有不同直径铁球的球磨机中球磨24h后，取出备用；
（B）煤矸石的表面处理
将步骤(A)得到的煤矸石浸入用100ml蒸馏水稀释的偶联剂溶液中，其中偶联剂用量占蒸馏水质量的2.0%-4.0%，控制煤矸石在偶联剂溶液中的浸渍时间为3-4h，然后将处理的煤矸石取出放入干燥箱中在105℃条件下通风干燥10h后，冷却备用；
（C）煤矸石与酚醛树脂及其它添加物质的混合热炼
添加的木粉在105-110℃条件下干燥2-3h，粒度在20目以下；添加的丁腈橡胶用手撕成小碎片；将经过处理的木粉和丁腈橡胶与经过步骤（B）处理的煤矸石，与酚醛树脂按比例充分混合后进入热炼机，在两辊温度为100℃-130℃条件下进行热炼，热炼时间为30-60min；
（D）热炼后物料的粉碎
热炼后的物料冷却后，放入粉碎机中进行粉碎，再经过筛分后可得到电木粉产品。
本发明由于煤矸石经过了偶联剂的处理过程，同时煤矸石中也含有部分煤的大分子有机物，在热炼过程中，煤的大分子会与酚醛树脂发生反应生成牢固的化学键，另外，偶联剂的处理也使煤矸石中的惰性分子：如Al2O3,SiO2等，有效的均匀分散开来，提高了煤矸石粉与树脂基体的界面结合力，从而有利于提高电木粉的综合力学性能和加工性能。木粉的使用能增加材料的绝缘性。本发明充分利用了采煤工业产生的工业废弃物煤矸石，大大降低了制取电木粉的成本，有利于环境的保护。
对按以上配比加工制得的电木粉替代产品性能进行检测，其检测方法主要按照GB1040-79,GB1048-79,GB1039-79等国家标准来进行检测，其结果如下表所示，其性能指标达到电木粉的要求，完全可以替代目前市场的电木粉产品，并且比现有技术制备的电木粉成本要低廉的多，从而可以更好的利用煤矸石，消除其对环境的污染，为企业创造更大的经济效益。
| 序号 | 电木粉性能名称 | 检验数值 | 标准 |
| 1 | 相对密度 | 1.35-1.45 | 1.3-1.5 |
| 2 | 弯曲强度MPa | 70-80 | 60-100 |
| 3 | 冲击强度（缺口）kJ/m2 | 1.4-1.6 | >1.2 |
| 4 | 热变形温度℃ | 145-155 | >102 |
| 5 | 绝缘电阻Ω | 108-1010 | >107 |
| 6 | 吸水性mg | 25-40 | <60 |
| 7 | 流动性（拉西格）mm | 80-140 | <160 |
| 8 | 粒度目 | 80以下 | 80以下 |
本发明具有如下优点和积极效果：
1、将采煤中的废弃物煤矸石用来改性酚醛树脂制取电木粉产品，创新性的综合利用了采煤废物煤矸石，保护了环境，同时为电木粉的生产节约了成本。
2、制备出的产品完全达到电木粉的指标要求，可以替代电木粉。由于其更低的价格将会得到更广泛的应用
3、偶联剂对煤矸石进行了处理，从而煤矸石粉在酚醛树脂中分散均匀，电木粉的强度和韧性提高。木粉和丁腈橡胶的加入导致酚醛树脂的脆性提高，韧性得到加强。
附图说明
图1为本发明基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明技术内容作进一步详细描述，但实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉，基料包括：经过处理的煤矸石粉与酚醛树脂，两者按照质量比4:6配比；添加物包括：丁腈橡胶、木粉。
制备方法，工艺流程如图1所示。
(A)首先将煤矸石破碎制粉
取灰分质量百分比在50%-65%之间，固定碳含量在15%-25%之间的煤矸石若干，分别加入破碎机进行破碎，将破碎后的煤矸石首先放入温度控制在105℃的干燥箱中干燥3h，取出冷却后放入装有不同直径铁球的球磨机中球磨24h后，取出备用；
（B）煤矸石的表面处理
将步骤(A)得到的煤矸石浸入用100ml蒸馏水稀释的偶联剂溶液中，其中偶联剂用量占蒸馏水质量的2.0%-4.0%，煤矸石在偶联剂溶液中的浸渍时间为3-4h，后将处理的煤矸石取出放入干燥箱中在105℃条件下通风干燥10h后，冷却备用；
(C)将添加的木粉在105-110℃条件下干燥2-3h，取粒度在20目以下备用；将添加的丁腈橡胶用手撕成小碎片备用。
【实施例1】
取含2.0%偶联剂KH550的水溶液处理的煤矸石质量份数40份，其中灰分为50%，固定碳含量为19.32%，酚醛树脂质量份数60份，加入煤矸石和酚醛树脂混合料质量的20%的木粉(木粉在105℃条件下干燥3h)，同时加入煤矸石和酚醛树脂混合料质量的8%的丁腈橡胶，将这些物质混合后进入捏合热炼机热炼，两辊温度为100℃，热炼时间为30min。热炼料冷却粉碎后获得电木粉，对其进行性能检测，其主要性能指标弯曲强度为77Mpa，冲击强度为1.59kJ/m2，吸水率为36mg,相对密度1.44，热变形温度147℃，绝缘电阻1.2×108Ω，流动性92mm。
【实施例2】
取含2.5%偶联剂KH550的水溶液处理的煤矸石质量份数40份，其中灰分为53.35%，固定碳含量为15%，酚醛树脂质量份数60份，加入煤矸石和酚醛树脂混合料质量的16%的木粉(木粉在105℃条件下干燥2h)，同时加入煤矸石和酚醛树脂混合料质量的10%的丁腈橡胶，将这些物质混合后加入捏合热炼机热炼，两辊温度为110℃，热炼时间为40min。热炼料冷却粉碎筛分后获得电木粉，对其进行各项性能检测，其主要性能指标弯曲强度为74Mpa，冲击强度为1.53kJ/m2，吸水率为27mg,相对密度1.39，热变形温度151℃，绝缘电阻1.8×108Ω，流动性112mm。
【实施例3】
取含3.0%偶联剂KH550的水溶液处理的煤矸石质量份数40份，其中灰分为65%，固定碳含量为21.33%，酚醛树脂质量份数60份，加入煤矸石和酚醛树脂混合料质量的18%的木粉(木粉在107.5℃条件下干燥2.5h)，同时加入煤矸石和酚醛树脂混合料质量的14%的丁腈橡胶，将这些物质混合后加入捏合热炼机热炼，两辊温度为120℃，热炼时间为50min。热炼料冷却粉碎筛分后获得电木粉，对其进行各项性能检测，其主要性能指标弯曲强度为72Mpa，冲击强度为1.4kJ/m2，吸水率为30mg，相对密度1.43，热变形温度148℃，绝缘电阻3.5×108Ω，流动性130mm。
【实施例4】
取含4.0%偶联剂KH550的水溶液处理的煤矸石质量份数40份，其中灰分为57.55%，固定碳含量为24.32%，酚醛树脂质量份数60份，加入煤矸石和酚醛树脂混合料质量的15%的木粉(木粉在110℃条件下干燥3h)，同时加入煤矸石和酚醛树脂混合料质量的6%的丁腈橡胶，将这些物质混合后加入捏合热炼机热炼，两辊温度为130℃，热炼时间为60min。热炼料冷却粉碎后获得电木粉，对其进行性能检测，其主要性能指标弯曲强度为70Mpa，冲击强度为1.47kJ/m2，吸水率为31mg,相对密度1.35，热变形温度154℃，绝缘电阻1.4×108Ω，流动性125mm。
Claims (2)
1.基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉，其特征在于：基料包括：经过处理的煤矸石粉与酚醛树脂，两者按照质量比4:6配比；添加物包括：丁腈橡胶、木粉，其中丁腈橡胶的加入量为基料质量的6%-14%，木粉的加入量为基料质量的15%-20%。
2.根据权利要求1所述的基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉，其特征在于：所述的基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉的制备方法，包括如下步骤：
（A）煤矸石的破碎制粉
取灰分质量百分比在50%-65%之间，固定碳含量在15%-25%之间的煤矸石，进入破碎机进行破碎，将破碎后的煤矸石首先放入温度控制在105℃的干燥箱中干燥3h，取出冷却后放入装有不同直径铁球的球磨机中球磨24h后，取出备用；
（B）煤矸石的表面处理
将步骤(A)得到的煤矸石浸入用100ml蒸馏水稀释的偶联剂溶液中，其中偶联剂用量占蒸馏水质量的2.0%-4.0%，控制煤矸石在偶联剂溶液中的浸渍时间为3-4h，然后将处理的煤矸石取出放入干燥箱中在105℃条件下通风干燥10h后，冷却备用；
（C）煤矸石与酚醛树脂及其它添加物质的混合热炼
添加的木粉在105-110℃条件下干燥2-3h，粒度在20目以下；添加的丁腈橡胶用手撕成小碎片；将经过处理的木粉和丁腈橡胶与经过步骤（B）处理的煤矸石，与酚醛树脂按比例充分混合后进入热炼机，在两辊温度为100℃-130℃条件下进行热炼，热炼时间为30-60min；
（D）热炼后物料的粉碎
热炼后的物料冷却后，放入粉碎机中进行粉碎，再经过筛分后得到电木粉产品。
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