CN103627076A - 超临界二氧化碳釜压法制备聚丙烯发泡材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯类树脂发泡颗粒的制备方法，其特点是将高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的分散剂，再添加1%质量份的表面活性剂；之后将高压反应釜密闭，通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到5MPa～10MPa，将高压反应釜加热至130℃～170℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为10MPa～20MPa的条件下保持30min～120min，并进行卸压之前预降温，然后以5MPa/S～30MPa/S的速度卸压至常压，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒。

Description

超临界二氧化碳釜压法制备聚丙烯发泡材料的方法
技术领域
本发明涉及一种超临界二氧化碳釜压法制备聚丙烯发泡材料的方法，属于聚合物发泡材料领域。
背景技术
泡沫塑料具有质轻、隔热、隔音、缓冲、比强度高、价格低廉等优点，因此，在包装业、工业、农业、建筑业、交通运输业、军事工业、航天工业以及日用品领域得到广泛应用。发泡聚氨酯在发泡过程中存在着对人体有害的残留物，同时，发泡聚氨酯不能被反复回收利用；由于发泡聚苯乙烯会对环境产生严重的污染，已在全球范围内禁止发泡聚苯乙烯的生产及使用，而聚丙烯发泡材料则具有原料来源极其丰富、良好的热稳定性（最高的使用温度可以达到120℃，而发泡聚苯乙烯的最高使用温度只有70～80℃），质量轻、性价比优越等优点，同时，也是世界上应用范围最广，产量增长最快的塑料材料之一。
一般来说，聚丙烯发泡的方法可以分为化学发泡和物理发泡两种方法。但是，使用化学发泡方法制备的发泡聚丙烯对环境会产生污染，制品的性能价格比相对物理发泡法制备的发泡聚丙烯较差，因此，以CO2、N2、丁烷和戊烷等为物理发泡剂的物理发泡法得到了广泛的重视，需要指出的是，目前的方法所得到的聚丙烯发泡材料存在着后期开孔率过大，导致发泡气体外溢、孔密度较低、有熔融粘着等缺陷，在应用中受到了很大的限制。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种超临界二氧化碳釜压法制备聚丙烯发泡材料的方法，以克服现有技术存在的缺陷，满足有关领域发展的需要。其特点是在发泡过程中聚丙烯树脂粒子始终保持颗粒状态，无粒子熔融粘着现象，发泡倍率可控，发泡工序简单。
本发明的方法包括如下步骤：
在常温下，将高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的分散剂，再添加1%质量份的表面活性剂；之后将高压反应釜密闭，通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到5MPa～10MPa，将高压反应釜加热至130℃～170℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为10MPa～20MPa的条件下保持30min～120min，并进行卸压之前预降温，然后以5MPa/S～30MPa/S的速度卸压至常压，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.038～0.108 g/㎝3。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要再指出的是本实施例只用于对本说明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持60min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温10℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.05g/㎝3。
实施例2：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的十二烷基苯磺酸钠表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持60min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温10℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.065g/㎝3。
实施例3：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的十六烷基氯化吡啶表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持60min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温10℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.098g/㎝3。
实施例4：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至140℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持60min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温10℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.083g/㎝3。
实施例5：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至160℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持60min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温10℃，最后得到发泡过程中出现少量熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.038g/㎝3。
实施例6：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为15MPa的条件下保持60min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温10℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.076g/㎝3。
实施例7：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为20MPa的条件下保持60min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温10℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，但是泡孔出现开裂，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.046g/㎝3。
实施例8：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持60min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温20℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.068g/㎝3。
实施例9：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持120min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温20℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.049g/㎝3。
实施例10：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持60min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔不均匀的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.063g/㎝3。
实施例11：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持60min，然后以30MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温20℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.108g/㎝3。
实施例12：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持60min，然后以10MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温10℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.095g/㎝3。
实施例13：
在常温下，将一定量的高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的50%乙醇水溶液作为分散体系，另外，还要加入1%质量份的自制的十六烷基磷系表面活性剂来提高聚丙烯的发泡倍率和产品质量；将高压反应釜密闭，再通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到6MPa将高压反应釜加热至150℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为17MPa的条件下保持60min，然后以20MPa/S的速度卸压至常压，并在卸压的同时将高压反应釜内温度迅速降温10℃，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒，分析测试得到的聚丙烯发泡颗粒的密度为0.073g/㎝3。

Claims (5)

1.在常温下，将高熔体强度聚丙烯树脂颗粒置于高压反应釜中，向高压反应釜中加入其总体积的六分之一的分散剂，再添加1%质量份的表面活性剂；之后将高压反应釜密闭，通入低压二氧化碳将釜中空气置换完全，然后通入高压二氧化碳并使釜内压力达到5MPa～10MPa，将高压反应釜加热至130℃～170℃，同时，开启搅拌浆，并在压力为10MPa～20MPa的条件下保持30min～120min，并进行卸压之前预降温，然后以5MPa/S～30MPa/S的速度卸压至常压，最后得到发泡过程中无熔融粘着、泡孔均匀细腻的聚丙烯发泡颗粒。
2.权利要求1所述的聚丙烯类树脂发泡颗粒的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯类树脂的熔体零切粘度≥20KPa·S，包括共混改性聚丙烯、交联或接枝改性聚丙烯中的任一种。
3.权利要求1所述的聚丙烯类树脂发泡颗粒的制备方法，其特征在于所述的分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和戊醇中的任一种或几种的水溶液，其水溶液中醇类的质量分数为50%。
4.权利要求1所述的聚丙烯类树脂发泡颗粒的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、及自制的十六烷基磷系表面活性剂等烷烃基表面活性剂中的任一种或几种的混合物。
5.权利要求1所述的聚丙烯类树脂发泡颗粒的制备方法，其特征在于所述的预降温为反应完成后，将高压反应釜温度降低0℃～20℃。
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