CN103626207B - 一种从含锂盐湖卤水中提取锂盐的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含锂盐湖卤水中提取锂盐的方法和装置。所述方法包括以下步骤:(a)将水槽内的卤水加热至60‑70℃;(b)采用疏水性微孔膜对加热的卤水进行膜蒸馏,分别获得水和浓缩的卤水;(c)将浓缩的卤水加热至40‑60℃后,送回至水槽;(d)重复步骤(a)、(b)、(c),直至水槽内析出盐。通过浮选,从步骤(d)获得的盐中将锂盐、钠盐、镁盐进行分离,得到锂盐粗品;任选地,对锂盐粗品进行精制,可以获得纯度更高的锂盐。本发明还公开了适用该方法的装置,包括水槽、集热器、水泵和膜组件。本发明具有高效、节能、环保、占地面积小,便于操作,易于实现大规模工业化生产等优点。

Description

一种从含锂盐湖卤水中提取锂盐的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种矿物资源利用领域,具体涉及一种从含锂盐湖卤水中提取锂盐的方法和装置。
背景技术
锂是重要的战略资源,主要以液体矿物和固体矿物两种形式存在于自然界中,其中盐湖卤水锂储量占世界储量的70-80%。碳酸锂是锂行业中最为重要的产品,不仅用于制取各种锂的化合物、金属锂及其同位素,还用于制备化学反应的催化剂、半导体、陶瓷、电视等。从盐湖卤水中提取锂盐是获取碳酸锂的关键技术。
目前盐湖卤水提锂盐的方法主要有沉淀法、溶剂萃取法、离子交换吸附法、锻烧浸取法、盐析法、选择性半透膜法等。目前在提锂过程中,为了节约能源,降低对基础设备的要求,一般采用自然滩晒,蒸发结晶,然后再利用沉淀法析锂,但由于自然滩晒耗时往往很长,达3-7个月,生产效率低,占地广,严重限制了卤水提锂盐及综合利用技术的推广;而在一些工厂中,如钢铁、化工企业等,低品位的余热、废热等没有得到充分利用,造成很大的能源浪费。因此,本领域尚需开发一种高效、节能、环保、占地面积小的从卤水中提取盐特别是锂盐的新技术。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种新型的从卤水中提取盐的技术。
本发明的第一方面,提供一种从卤水中提取盐的方法,所述方法包括以下步骤:
(a)在水槽内加入卤水,并加热至60-70℃;
(b)采用疏水性微孔膜对步骤(a)获得的60-70℃的卤水进行膜蒸馏,分别获得水和浓缩的卤水;
(c)收集步骤(b)经膜蒸馏获得的所述水,并将所述浓缩的卤水加热至40-60℃后,送回至所述水槽;
(d)重复步骤(a)、(b)、(c),直至所述水槽内析出所述盐。
在另一优选例中,所述疏水性微孔膜选自:聚丙烯聚四氟乙烯复合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
在另一优选例中,所述步骤(a)中采用废热对所述卤水进行加热;和/或
所述步骤(c)中采用废热对所述浓缩的卤水进行加热。
在另一优选例中,所述盐为混合盐,包含锂盐、镁盐和钠盐,所述方法还包括步骤:
(e)磨矿:将所述步骤(d)获得的所述盐磨成<100目的粉状颗粒;
(f)浮选,从步骤(e)获得的所述粉状颗粒中分离得到锂盐粗品;以及任选地,
(g)对所述锂盐粗品进行精制。
在另一优选例中,所述步骤(d)获得的所述盐,镁锂比为5-40时,均可以采用本发明的浮选工艺提取锂盐。
所得锂盐粗品可以直接进入市场;也可以使用公知的化学方法对锂盐粗品进一步精制,以便获得纯度更高的锂盐产品。
在另一优选例中,所述浮选包括一次粗选、2~5次精选和一次扫选。较佳地,包括2~3次精选。
在另一优选例中,在步骤(e)获得的粉状颗粒中加入浮选药剂进行粗选,所述浮选药剂为C4-C8的含有甲基的烷烃衍生物,用量50-450克/吨原矿,较佳地,为200-350克/吨原矿,粗选时间为2-15分钟,较佳地,为5-10分钟,得到粗选盐。
在另一优选例中,所述精选的时间为2-8分钟,较佳地,为2-6分钟,更佳地,为3~5分钟。
在另一优选例中,所述扫选:采用的浮选药剂为C4-C8的含有甲基的烷烃衍生物,用量40-70克/吨原矿,时间为4-8分钟。
在另一优选例中,所述浮选药剂为甲基异丁基甲醇、己醇、或仲辛醇。
本发明的第二方面,提供一种采用第一方面所述的方法从卤水中提取盐的装置,包括:
水槽,所述水槽内装有卤水;
第一废热集热器,与所述水槽相接,用于将所述水槽内的卤水加热至60-70℃;
膜组件,所述膜组件的进料口通过水泵与所述水槽连接,在所述水泵的作用下,所述水槽内的卤水被输入到膜组件内,所述膜组件内装有疏水性微孔膜,用于将输入的所述卤水进行膜蒸馏,在所述疏水性微孔膜的进料侧和渗透侧分别得到浓缩的卤水和水,并经膜组件的两出料口分别输出;
第二废热集热器,设置在所述水槽和所述膜组件之间,用于将由所述膜组件的进料侧的出料口输出的所述浓缩的卤水加热至40-60℃,加热后的浓缩的卤水输送至所述水槽;
水收集器,与所述膜组件的渗透侧的出料口相接,用于收集所述水。
在另一优选例中,所述膜组件的渗透侧的出料口还连接有真空泵,用于对渗透侧抽真空,促进水蒸气通过膜的渗透。
在另一优选例中,所述疏水性微孔膜选自:聚丙烯聚四氟乙烯复合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
在另一优选例中,所述膜组件的形式为板式、卷式、中空纤维式或管式。
使用传统自然滩晒耗时往往很长,达3-7个月,生产效率低,而本发明的蒸发过程则仅需2-4天,大大提高了生产效率;而且本发明还具有节能、环保、占地面积小,便于操作,易于实现大规模工业化生产等优点。
应理解,在本发明范围内中,本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合,从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅,在此不再一一累述。
附图说明
图1是本发明的从卤水中提取盐的装置示意图。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入地研究,意外发现采用膜蒸馏的方法从卤水中提取盐,进一步经过浮选获得锂盐,具有高效、节能、环保、占地面积小,便于操作,易于实现大规模工业化生产等优点。在此基础上,完成了本发明。
卤水
本文所述的“卤水”是指盐类含量大于5%的液态矿产。聚集于地表的称表卤水或盐湖卤水。
膜蒸馏
膜蒸馏(MD)是膜技术与蒸馏过程相结合的膜分离过程,它以疏水微孔膜为介质,在膜两侧蒸气压差的作用下,料液中挥发性组分以蒸汽形式透过膜孔,从而实现分离的目的。
具体地,膜的一侧与热的待处理的溶液直接接触(称为热侧),另一侧直接或间接地与冷的水溶液接触(称为冷侧),热侧溶液中易挥发的组分在膜面处汽化通过膜进入冷侧并被冷凝成液相,其他组分被膜阻挡在热侧,从而实现分离。膜两侧的温度差,提供了传质所需的推动力。
疏水性微孔膜
微孔膜从结构上将,内呈多孔状的结构。通常,孔径范围为0.1微米至10微米。分为亲水性和疏水性。对于膜蒸馏来说,采用疏水性微孔膜,选自:聚丙烯聚四氟乙烯复合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
浮选
“浮选(flotation)”一词,是漂浮选矿的简称,是根据矿物颗粒表面物理化学性质的不同,按矿物可浮性的差异进行分选的方法。
浮选时使用各种药剂来调节浮选物料和浮选介质的物理化学特性,以扩大浮选物料间的疏水-亲水性(即可浮性)差别,提高浮选效率。
各种浮选工艺的理论基础大体相同,即矿粒因自身表面的疏水特性或经浮选药剂作用后获得的疏水(亲气或油)特性,可在液-气或水-油界面发生聚集。目前应用最广泛的是泡沫浮选法。矿石经破碎与磨碎使各种矿物解离成单体颗粒,并使颗粒大小符合浮选工艺要求。向磨矿后的矿浆加入各种浮选药剂并搅拌调和,使与矿物颗粒作用,以扩大不同矿物颗粒间的可浮性差别。调好的矿浆送入浮选槽,搅拌充气。矿浆中的矿粒与气泡接触、碰撞,可浮性好的矿粒选择性地粘附于气泡并被携带上升成为气-液-固三相组成的矿化泡沫层,经机械刮取或从矿浆面溢出,再脱水、干燥成精矿产品。不能浮起的脉石等矿物颗粒,随矿浆从浮选槽底部作为尾矿产品排出。有时,将无用矿物颗粒浮出,有用矿物颗粒留在矿浆中,称为反浮选,如从铁矿石中浮出石英等。
浮选流程包括粗选、精选、扫选作业。浮选产出粗精矿的作业称粗选;粗精矿再选作业称精选;尾矿再选作业称扫选。
本发明中,浮选流程包括一次粗选,2~5次精选,一次扫选。
提取方法
本发明的从卤水中提取盐的方法,包括以下步骤:
(a)在水槽内加入卤水,并加热至60-70℃;
(b)采用疏水性微孔膜对步骤(a)获得的60-70℃的卤水进行膜蒸馏,分别获得水和浓缩的卤水;
(c)收集步骤(b)经膜蒸馏获得的所述水,并将所述浓缩的卤水加热至40-60℃后,送回至所述水槽;
(d)重复步骤(a)、(b)、(c),直至所述水槽内析出所述盐。
对于膜蒸馏,采用的所述疏水性微孔膜选自:聚丙烯聚四氟乙烯复合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
本发明中,所述步骤(a)中优选采用废热对所述卤水进行加热;和/或
所述步骤(c)中优选采用废热对所述浓缩的卤水进行加热。
所述步骤(d)获得的所述盐为混合盐,包含锂盐、镁盐和钠盐。可以采用本领域的常规方法对锂盐、镁盐、钠盐进行分离。较佳地,根据锂盐和镁盐、钠盐表面化学性质的不同,进行浮选。
为进一步分离锂盐,所述方法还包括步骤:
(e)磨矿:将所述步骤(d)获得的所述盐磨成<100目的粉状颗粒;
(f)浮选,从步骤(e)获得的所述粉状颗粒中分离得到锂盐粗品;以及任选地,
(g)对所述锂盐粗品进行精制。
对于浮选分离锂盐,采用本领域常规方法和装置即可,优选的浮选包括一次粗选、2~5次精选和一次扫选。
在另一优选例中,采用浮选药剂,对步骤(e)获得的粉状颗粒进行粗选,所述浮选药剂为C4-C8的含有甲基的烷烃衍生物,用量50-450克/吨原矿,粗选时间为2-15分钟,得到粗选盐。
在另一优选例中,所述精选不加药剂,时间为2-8分钟。
在另一优选例中,所述扫选:采用的浮选药剂为C4-C8的含有甲基的烷烃衍生物,用量40-70克/吨原矿,时间为4-8分钟。
在另一优选例中,所述浮选药剂为甲基异丁基甲醇、己醇、或仲辛醇。
本发明的方法,适合用于Cl-型卤水,也适用于SO4 2-型卤水。
提取装置
如图1所示,本发明的从卤水中提取盐的装置,包括水槽1、水泵2、膜组件3、第一废热集热器4、第二废热集热器5、水收集器6。
其中所述水槽1内装有卤水;
第一废热集热器4与所述水槽1相接,用于将所述水槽1内的卤水加热至60-70℃。
膜组件3,所述膜组件3的进料口通过水泵2与所述水槽1连接,在所述水泵2的作用下,所述水槽1内的卤水被输入到膜组件3内,所述膜组件3内装有疏水性微孔膜,用于将输入的所述卤水进行膜蒸馏,水蒸气透过疏水性微孔膜并冷凝为水,在所述疏水性微孔膜的进料侧和渗透侧分别得到浓缩的卤水和水,并经膜组件3的两出料口分别输出;
第二废热集热器5,设置在所述水槽1和所述膜组件3之间,用于将由所述膜组件3的进料侧的出料口输出的所述浓缩的卤水加热至40-60℃,加热后的浓缩的卤水输送至所述水槽1;
水收集器6,通过管道与所述膜组件3的渗透侧的出料口相接,用于收集所述水。
本发明的水泵没有特别的限制,能够实现将水槽中的加热的卤水输入到膜组件的任何类型的水泵都适用于本发明。
本发明的膜组件也可称为膜蒸馏装置,没有特别的限制,为采用疏水性微孔膜的用于膜蒸馏的膜组件即可。所述疏水性微孔膜可以选自下组:聚丙烯聚四氟乙烯复合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜。所述膜组件的形式为板式、卷式、中空纤维式或管式。由于膜两侧的温度差,提供了传质所需的推动力。水蒸汽通过膜进入到渗透侧,冷凝成为水后被水收集器6收集,在渗透侧出料口与水收集器6之间可以设置冷凝器9。
另外,为加速水蒸汽的渗透,所述膜组件3的渗透侧还可以连接有真空泵(图未示),用于对渗透侧抽真空。
在本发明的一优选实施方式中,在卤水槽中加入卤水;利用第一废热集热器将卤水加温至60-70℃。通过连接与水槽上的水泵,抽吸水槽中的加热后的卤水经膜组件进行蒸发;将卤水分离为淡水和含盐量更高的浓缩的卤水;浓缩的卤水重新经第二废热集热器加热到40-60℃后,被送回卤水槽。淡水经过冷凝器冷凝回到渗透侧出料口的水收集器。不断重复上述过程,直至水槽析出的含锂盐、钠盐、镁盐的混合盐,完成从卤水中提取盐的工艺步骤。
进一步地,对混合盐进行磨矿,将混合盐磨成<100目的粉状;然后,根据锂盐和镁盐、钠盐表面化学性质的不同,进行浮选。浮选在常温常压的饱和母液中进行,浮选药剂一般为4-8个碳原子、带有甲基基团的烷烃衍生物。采用一次粗选,二次以上精选,一次扫选的浮选工艺流程,浮选药剂用量与时间为:浮选药剂用量50-450克/吨原矿,浮选时间为2-15分钟,精选不加药剂,每次精选时间为2-8分钟,扫选加药量40-70克/吨原矿,扫选时间为4-8分钟,将锂盐与镁盐、钠盐进行分离,获取锂盐的粗产品。
本发明提到的上述特征,或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用,说明书中所揭示的各个特征,可以被任何提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明,所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
本发明的有益之处在于:
(1)采用膜蒸馏的工艺从卤水中提取盐,提高生产效率。
(2)便于操作、占地面积小,易于实现工业化生产。
(3)充分利用废热,节能、环保。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明,否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义,文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外,任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
盐湖卤水(硫酸盐型,原始卤水中含锂0.06%),原卤经过以下步骤提锂:
步骤1:连接好膜组件(膜蒸馏装置);
步骤2:在水槽中加入卤水;利用第一废热集热器将卤水加温至60℃。
步骤3:通过连接与水槽上的水泵,抽吸水槽中的加热后的卤水经装有聚偏氟乙烯微孔膜的膜组件进行膜蒸馏;将卤水分离为淡水和含盐量更高的浓缩的卤水;
步骤4:浓缩的卤水被第二废热集热器重新加热到45℃后,被送至卤水槽。淡水经过冷凝器冷凝回到出水侧的水收集器(集水槽)。
步骤5:上述步骤2、3、4,过程不断重复,直至水槽析出的含锂盐和镁盐等盐的混合盐。
步骤6:磨矿,将混合盐磨成粉状,过100目的筛网;
步骤7:浮选,根据锂盐和镁盐、钠盐表面化学性质的不同,进行浮选。浮选在常温常压的饱和母液中进行,浮选药剂选用甲基异丁基甲醇。采用一次粗选,三次精选,一次扫选的浮选工艺流程,浮选药剂为300克/吨原矿,浮选时间为8分钟,精选不加药剂,每次精选时间为4分钟,扫选加药量40克/吨原矿,扫选时间为5分钟,将锂盐与镁盐、钠盐进行分离,获取锂盐的粗产品。
对所得的锂盐粗产品进行了检验,发现锂含量为3.2%。锂的回收率为72%。在整个膜蒸馏过程中耗时80小时。
实施例2
盐湖卤水(氯化物型,原始卤水中含锂0.06%),原卤经过以下步骤提锂:
步骤1:连接好膜组件(膜蒸馏装置);
步骤2:在水槽中加入卤水;利用第一废热集热器将卤水加温至60℃。
步骤3:通过连接与水槽上的水泵,抽吸水槽中的加热后的卤水经装有聚丙烯微孔膜的膜组件进行蒸发;将卤水分离为淡水和含盐量更高的浓缩的卤水;
步骤4:浓缩的卤水被第二废热集热器重新加热到50℃后,被送至水槽。淡水经过冷凝器冷凝回到出水侧的集水槽。
步骤5:上述步骤2、3、4,过程不断重复,直至浓卤水槽析出的含锂盐和镁盐等盐的混合盐。
步骤6:磨矿,将混合盐磨成粉状,过100目的筛网;
步骤7:浮选,根据锂盐和镁盐、钠盐表面化学性质的不同,进行浮选。浮选在常温常压的饱和母液中进行,浮选药剂选用甲基异丁基甲醇。采用一次粗选,三次精选,一次扫选的浮选工艺流程,浮选药剂为240克/吨原矿,浮选时间为7分钟,精选不加药剂,每次精选时间为5分钟,扫选加药量60克/吨原矿,扫选时间为7分钟,将锂盐与镁盐、钠盐进行分离,获取锂盐的粗产品。
对所得的锂盐粗产品进行了检验,发现锂含量为3.5%。锂的回收率为70%。在整个膜蒸馏过程中耗时75小时。
实施例3
盐湖卤水(氯化物型,原始卤水中含锂0.06%),原卤经过以下步骤提锂:
步骤1:连接好膜蒸馏装置;
步骤2:在水槽中加入卤水;利用第一废热集热器将卤水加温至70℃。
步骤3:通过连接与水槽上的水泵,抽吸水槽中的加热后的卤水经装有聚丙烯聚四氟乙烯复合微孔膜的疏水膜组件进行蒸发;将卤水分离为淡水和含盐量更高的浓缩的卤水;
步骤4:浓缩的卤水被第二废热集热器重新加热到60℃后,被送至水槽。淡水经过冷凝器冷凝回到出水侧的集水槽。
步骤5:上述步骤2、3、4,过程不断重复,直至水槽析出的含锂盐和镁盐等盐的混合盐。
步骤6:磨矿,将混合盐磨成粉状,过100目的筛网;
步骤7:浮选,根据锂盐和镁盐、钠盐表面化学性质的不同,进行浮选。浮选在常温常压的饱和母液中进行,浮选药剂选用己醇。采用一次粗选,三次精选,一次扫选的浮选工艺流程,浮选药剂为300克/吨原矿,浮选时间为7分钟,精选不加药剂,每次精选时间为5分钟,扫选加药量50克/吨原矿,扫选时间为4分钟,将锂盐与镁盐、钠盐进行分离,获取锂盐的粗产品。
对所得的锂盐粗产品进行了检验,发现锂含量为3.4%。锂的回收率为75%。在整个膜蒸馏过程中耗时70小时。
实施例4
盐湖卤水(氯化物型,原始卤水中含锂0.06%),原卤经过以下步骤提锂:
步骤1:连接好膜蒸馏装置;
步骤2:在水槽中加入卤水;利用第一废热集热器将卤水加温至65℃。
步骤3:通过连接与水槽上的水泵,抽吸水槽中的加热后的卤水经装有聚四氟乙烯微孔膜的疏水膜组件进行膜蒸馏;将卤水分离为淡水和含盐量更高的浓缩的卤水;
步骤4:浓缩的卤水被第二废热集热器重新加热到50℃后,被送至水槽。淡水经过冷凝器冷凝回到出水侧的集水槽。
步骤5:上述步骤2、3、4,过程不断重复,直至水槽析出的含锂盐和镁盐等盐的混合盐。
步骤6:磨矿,将混合盐磨成粉状,过100目的筛网;
步骤7:浮选,根据锂盐和镁盐、钠盐表面化学性质的不同,进行浮选。浮选在常温常压的饱和母液中进行,浮选药剂选用仲辛醇。采用一次粗选,三次精选,一次扫选的浮选工艺流程,浮选药剂为320克/吨原矿,浮选时间为6分钟,精选不加药剂,每次精选时间为3分钟,扫选加药量40克/吨原矿,扫选时间为4分钟,将锂盐与镁盐、钠盐进行分离,获取锂盐的粗产品。
对所得的锂盐粗产品进行了检验,发现锂含量为3.1%。锂的回收率为73%。在整个膜蒸馏过程中耗时74小时。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (12)

1.一种从卤水中提取盐的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(a)在水槽内加入卤水,并加热至60-70℃;
(b)采用疏水性微孔膜对步骤(a)获得的60-70℃的卤水进行膜蒸馏,分别获得水和浓缩的卤水;
(c)收集步骤(b)经膜蒸馏获得的所述水,并将所述浓缩的卤水加热至40-60℃后,送回至所述水槽;
(d)重复步骤(a)、(b)、(c),直至所述水槽内析出所述盐;
(e)磨矿:将所述步骤(d)获得的所述盐磨成<100目的粉状颗粒;
(f)浮选,从步骤(e)获得的所述粉状颗粒中分离得到锂盐粗品;以及任选地,
(g)对所述锂盐粗品进行精制,
其中所述盐为混合盐,包含锂盐、镁盐和钠盐。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述疏水性微孔膜选自:聚丙烯聚四氟乙烯复合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中采用废热对所述卤水进行加热;和/或
所述步骤(c)中采用废热对所述浓缩的卤水进行加热。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(f)包括:在步骤(e)获得的粉状颗粒中加入浮选药剂进行粗选,所述浮选药剂为C4-C8的含有甲基的烷烃衍生物,或者,所述浮选药剂为甲基异丁基甲醇、己醇、或仲辛醇,用量50-450克/吨原矿。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(d)获得的所述盐,镁锂比为5-40时,均可以采用本发明的浮选工艺提取锂盐。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述浮选包括一次粗选、2~5次精选和一次扫选。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述浮选药剂用量为200-350克/吨原矿,粗选时间为2-15分钟得到粗选盐。
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述扫选:采用的浮选药剂为C4-C8的含有甲基的烷烃衍生物,用量40-70克/吨原矿,时间为4-8分钟。
9.一种采用权利要求1所述的方法从卤水中提取盐的装置,其特征在于,所述装置包括:
水槽,所述水槽内装有卤水;
第一废热集热器,与所述水槽相接,用于将所述水槽内的卤水加热至60-70℃;
膜组件,所述膜组件的进料口通过水泵与所述水槽连接,在所述水泵的作用下,所述水槽内的卤水被输入到膜组件内,所述膜组件内装有疏水性微孔膜,用于将输入的所述卤水进行膜蒸馏,水蒸气透过膜并冷凝为水,在所述疏水性微孔膜的进料侧和渗透侧分别得到浓缩的卤水和水,并经膜组件的两出料口分别输出;
第二废热集热器,设置在所述水槽和所述膜组件之间,用于将由所述膜组件的进料侧的出料口输出的所述浓缩的卤水加热至40-60℃,加热后的浓缩的卤水输送至所述水槽;
水收集器,与所述膜组件的渗透侧的出料口相接,用于收集所述水。
10.如权利要求9所述的装置,其特征在于,所述膜组件的渗透侧的出料口还连接有真空泵,用于对渗透侧抽真空,促进水蒸气通过膜的渗透。
11.如权利要求9所述的装置,其特征在于,所述疏水性微孔膜选自:聚丙烯聚四氟乙烯复合微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜。
12.如权利要求9所述的装置,其特征在于,所述膜组件的形式为板式、卷式、中空纤维式或管式。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN117695872A (zh) * 2024-01-04 2024-03-15 中国海洋大学 一种用于膜萃取-膜反萃的复合膜组及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101928023A (zh) * 2010-09-03 2010-12-29 山西大学 利用太阳能从卤水中制取碳酸锂的装置和方法
CN102139891A (zh) * 2011-01-27 2011-08-03 山西大学 钾盐矿快速制取工业盐的方法和装置
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CN102433434A (zh) * 2010-09-29 2012-05-02 王辉 用水作为循环工作物质(水洗循环法)以提高含锂卤水膜法分离锂的回收率的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101928023A (zh) * 2010-09-03 2010-12-29 山西大学 利用太阳能从卤水中制取碳酸锂的装置和方法
CN102433434A (zh) * 2010-09-29 2012-05-02 王辉 用水作为循环工作物质(水洗循环法)以提高含锂卤水膜法分离锂的回收率的方法
CN102154563A (zh) * 2010-12-09 2011-08-17 江南大学 一种从盐湖卤水中富集锂的浮选方法
CN102139891A (zh) * 2011-01-27 2011-08-03 山西大学 钾盐矿快速制取工业盐的方法和装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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