CN103623829A - 一种氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂及其制备方法，该催化剂以氧化铁黄为核，在外层通过共沉淀法包覆锌铝水滑石，然后将该复合材料在300～900度煅烧得到光催化剂。该光催化剂具备比表面积大、光催化活性高等特点，并且制备方法简单、绿色无污染，具有较高的工业应用价值。

Description

一种氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着人们对环境污染的重视，化工厂排放的废水对环境的危害问题越来越受到人们的关注。半导体的光催化效应在水质处理、失效农药降解等方面的应用一直受到人们的重视。应用广泛的TiO2、Fe2O3、ZnO和CdS等光催化剂一般带隙较宽，虽然对有机物具有一定的光降解活性，但对到达地面太阳光的能量利用率低。
水滑石，又称阴离子粘土，其基本结构组成为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(An-)训n·mH2O]，其中M2+为Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+等二价金属阳离子；M3+为Al3+、Cr3+、Fe3+等三价金属阳离子；An-为阴离子，如CO3 2-，NO3 -，Cl-等无机和有机离子以及络合离子。同时，由于水滑石所具有的特殊层状结构、层间阴离子可交换性及其焙烧产物独特的“记忆效应”，使其在光催化领域逐渐受到人们的重视。但由于水滑石比表面积小，回收率低等缺点，使其在工业上用于光催化降解废水(尤其是染料废水)较为困难。
氧化铁黄，又称羟基氧化铁[FeO(OH)]，是一种重要的工业黄色颜料。其形貌为针状，且比表面积大，但在光催化应用领域，其自身或焙烧产物也同样存在光催化降解能力低等缺点。本发明结合两者的特点，通过包覆与煅烧步骤，合成光催化活性高的氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂。
发明内容
本发明提供了一种氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂及其制备方法，通过以下技术方案来实现。
其特征在于：(1)沉淀步骤：称取二价锌盐、三价铝盐溶于去离子水中配成溶液A，另取NaOH、Na2CO3溶于去离子水中配成溶液B，然后将溶液A与溶液B同时滴入装有氧化铁黄溶液的容器中并强烈搅拌，控制pH值在9～10之间，滴完后继续搅拌0.5～1h；(2)晶化、洗涤步骤：将搅拌后的溶液在55～95℃的温度下晶化6～24h，产物经抽滤、洗涤得到滤饼；(3)干燥、研磨步骤：将滤饼在55～95℃温度下干燥10～24h后研磨得到粉末。(4)焙烧步骤：将得到的粉末样品在300～900℃温度下煅烧1～10h，得到氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂。
合成的光催化剂前驱体特征在于，其氧化铁黄与锌铝水滑石的质量比为1/10～10/1。锌铝水滑石的锌铝摩尔比为2～4。锌铝水滑石包覆步骤(1)中的二价锌盐和三价铝盐为硝酸盐、硫酸盐或者氯化物中的一种。
本发明合成的氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂，具有比表面积大、光催化活性高、回收率高等特点。其制备方法简单，绿色无污染，具有较高的工业应用价值。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1用电子天平称取0.6mol Zn(NO3)2·6H2O和0.2mol Al(NO3)3·9H2O，加150mL水配成混合盐溶液A，称取1.6mol NaOH和0.1mol Na2CO3加150mL水溶解后得到混合碱溶液B，然后将溶液A与溶液B同时滴入装有200mL氧化铁黄溶液(固含量为25％)的容器中并强烈搅拌，控制pH值在9.5左右，滴完后继续搅拌0.5h；将搅拌后的溶液在65℃的温度下晶化24h，经抽滤、洗涤得到滤液和滤饼，滤饼在55℃的温度下干燥12h后研磨成粉末；然后将得到的粉末样品在500℃温度下煅烧4h，得到的样品记为C-FeO(OH)/ZnAl-LDHs。
将合成的C-FeO(OH)/ZnAl-LDHs用作于光催化实验，步骤如下：称取C-FeO(OH)/ZnAl-LDHs光催化剂175mg于装有50mL5mg/L亚甲基蓝溶液的光催化反应器中，在超声仪中超声1～2min使催化剂粉末均匀分散；室温25℃条件下，先暗态吸附30min，然后在氙灯500W的照射和持续的磁力搅拌条件下进行光催化降解实验。催化反应进行一定时间后，将溶液用针式过滤器过滤，然后取清液在最大吸收波长664nm下测量其吸光度，用公式：D％=(A′-A)/A′*100％(其中D％为降解率，A为光催化后亚甲基蓝的吸光度，A′是亚甲基蓝的初始吸光度)来计算亚甲基蓝的降解率。C-FeO(OH)/ZnAl-LDHs光催化实验3h后降解率达到了98％。
对比实验：
在相同条件下，进行锌铝水滑石ZnAl-LDHs、锌铝水滑石的500℃煅烧产物ZnAl-LDO、氧化铁黄FeO(OH)、氧化铁黄500℃煅烧产物C-FeO(OH)用作对比实验。光催化实验3h后，ZnAl-LDHs、ZnAl-LDO、FeO(OH)、C-FeO(OH)光催化降解率分别为21％、11％、6％和20％。
通过对比实验表明，本发明合成的氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂具有优异的光催化活性，具有较大的工业应用价值。

Claims (4)

1.一种氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂及其制备方法，其特征在于：(1)沉淀步骤：称取二价锌盐、三价铝盐溶于去离子水中配成溶液A，另取NaOH、Na2CO3溶于去离子水中配成溶液B，然后将溶液A与溶液B同时滴入装有氧化铁黄溶液的容器中并强烈搅拌，控制pH值在9～10之间，滴完后继续搅拌0.5～1h；(2)晶化、洗涤步骤：将搅拌后的溶液在55～95℃的温度下晶化6～24h，产物经抽滤、洗涤得到滤饼；(3)干燥、研磨步骤：将滤饼在55～95℃温度下干燥10～24h后研磨得到粉末。(4)焙烧步骤：将得到的粉末样品在300～900℃温度下煅烧1～10h，得到氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂及其制备方法，其特征在于：合成的光催化剂前驱体，其氧化铁黄与锌铝水滑石的质量比为1/10～10/1。
3.如权利要求1所述的一种氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂及其制备方法，其特征在于：光催化剂前驱体中锌铝水滑石的锌铝摩尔比为2～4。
4.如权利要求1所述的一种氧化铁黄/锌铝水滑石衍生光催化剂及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二价锌盐和三价铝盐为硝酸盐、硫酸盐或者氯化物中的一种。
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