CN103623605A - 一种pu合成革dmf废液精馏回收的预处理方法 - Google Patents

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林春绵
王美华
魏秀珍
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Abstract

本发明公开了一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,所述预处理方法为:(1)将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液经输液泵打入由不锈钢滤网构成的粗滤器进行一级分离,得到粗滤DMF废液;(2)一级分离得到的粗滤DMF废液进入微滤中空纤维膜分离装置进行二级分离,二级分离完成后得到用于精馏回收的DMF精溶液;本发明提供的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法解决了PU合成革行业DMF废液精馏回收的高污染、高能耗问题,达到了PU合成革生产过程中节能减排的目标,是经济效益、社会效益和环境效益三者的有机统一。

Description

—种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法
(-)技术领域
[0001] 本发明涉及一种废液的预处理方法,具体涉及一种合成革行业N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)废液精馏回收的预处理方法。
(二)背景技术
[0002] PU合成革生产过程中使用的聚氨酯(PU)树脂通常以DMF为溶剂。在I3U合成革湿法生产线上,PU树脂被涂布在革基布上,然后进入凝固槽,期间DMF渗出并溶于水,达到一定质量浓度(约20%)后排入DMF废液储罐。为消除废液对环境的影响并降低生产成本,必须对DMF废液进行精馏回收。DMF废液中存在来自I3U树脂和革基布的悬浮物(木粉/短纤维,1500〜2500mg/L)和聚氨酯树脂低聚物(8〜10g/L)。目前,I3U合成革企业DMF废液都不进行预处理,直接采用精馏回收DMF。由于DMF废液含有较多悬浮物和低聚物,精馏过程会产生大量的釜残(属于危险固废),而且塔釜易结垢而需要频繁洗塔。洗塔过程会造成DMF损失,也产生大量的高浓度废水,同时频繁洗塔(开停车)也引起能耗升高等问题。
(三)发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,以去除DMF废液中的悬浮物和降低低聚物的含量,实现精馏过程的节能减排,从而为合成革企业带来可观的经济效益和环境效益。
[0004] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
[0005] 一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,所述预处理方法包括如下步骤:
[0006] (I)将来自I3U合成革生产线废水储罐的DMF废液经输液泵打入由不锈钢滤网构成的粗滤器进行一级分离,得到粗滤DMF废液;所述不锈钢滤网的规格为100〜200目;所述来自I3U合成革生产线废水储罐的DMF废液是来自如下工艺过程:PU合成革生产过程中使用的聚氨酯I3U树脂以DMF为溶剂,在I3U合成革湿法生产线上,I3U树脂被涂布在革基布上,然后进入凝固槽凝固时DMF渗出并溶于水,当废水中DMF质量浓度达到约20%后排入废水储罐即为DMF废液;所排出的DMF废液中还存在来自PU树脂和革基布的悬浮物和聚氨酯树脂低聚物;
[0007] (2)经步骤(I) 一级分离得到的粗滤DMF废液进入微滤中空纤维膜分离装置进行二级分离,所述膜分离装置的自吸泵采取间歇式工作方式,即工作5〜8小时,暂停5〜20分钟,如此循环往复进行,在自吸泵暂停期间,用微滤后的DMF废液进行反冲洗,反冲洗压力为0.05〜0.2MPa,反冲洗时间为5〜20分钟,反冲洗所产生的浓废液经离心沉淀或板框压滤实现固液分离,二级分离完成后得到用于精馏回收的DMF精溶液。
[0008] 本发明合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,所述步骤(I)或步骤(2)中一级分离或二级分离所产生的固体废渣回收用作燃料。
[0009] 本发明步骤(I)中,优选所述不锈钢滤网的规格为150〜200目。
[0010] 本发明步骤(2)中,优选所述膜分离装置的自吸泵工作7小时,暂停10分钟;优选反冲洗时所述反冲洗压力为0.1〜0.15MPa,反冲洗时间为10分钟。
[0011] 本发明提供的技术方案是一种合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,首先为保证膜分离装置的安全运行和提高运行能力,在进行微滤之前,先将DMF废液通过粗滤器,以去除粒径> 100 的颗粒,再通过膜分离装置分离去除粒径> I 溶胶状的固体悬浮颗粒和部分低聚物。反冲洗用微滤后的DMF废液,避免产生二次污染。
[0012] 经本发明方法预处理的DMF废液与未处理的原废液相比,固体悬浮物含量从1500mg/L以上降到10mg/L以下,低聚物含量降低了约35%,溶液浊度从原废液的260降低到0.8。将经过本发明方法处理的DMF废液进行精馏,能大大减少污染的产生,并降低能耗。
[0013] 同时,本发明方法工艺简单,处理效果好,能大幅度地减少精馏洗塔次数(从2次/月减少到4次/年),从而大大减少DMF的损失及废水产生量,同时大幅度地减少釜残固废,进而减轻各种污染物的处理负担,降低生产成本,实现节能减排。
[0014] 本发明提供的I3U合成革DMF废液精馏回收的预处理方法具有如下优点:
[0015] (I)本发明预处理方法效果好,固体悬浮物含量从1500mg/L以上降到10mg/L以下,低聚物含量也降低了约35%,悬浮物去除效率高,适用于各类悬浮废液的预处理。
[0016] (2)大大降低企业生产成本及能耗,同时减少污染排放,保护环境。
[0017] (3)处理费用较低,操作简单,运行管理方便。
[0018] 总而言之,本发明提供的I3U合成革DMF废液精馏回收的预处理方法解决了 PU合成革行业DMF废液精馏回收的高污染、高能耗问题,达到了 PU合成革生产过程中节能减排的目标,是经济效益、社会效益和环境效益三者的有机统一。
(四)附图说明
[0019] 图1是PU合成革DMF废液精馏回收预处理的工艺流程图。
(五)具体实施方式
[0020] 下面通过具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:
[0021] 实施例1
[0022] 由于PU合成革生产的许多工序都会产生DMF废液,因此需先统一收集各工序排放的DMF废液。将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液10吨经由输液泵进入由规格为100目的不锈钢网构成的粗滤器进行一级分离,去除粒径> 154 的颗粒,以保证后续沉降分离机的安全运行和提高运行能力;经一级分离后的DMF废液进入微滤膜分离装置进行二级分离,去除粒径> I Pm溶胶状的固体悬浮颗粒,其中基本上去除的是粒径为I〜154 的颗粒;膜分离装置自吸泵采取间歇式工作方式:工作5小时,暂停5分钟,循环往复进行。在自吸泵暂停期间,用微滤后的DMF废液进行反冲洗,反冲洗压力约为0.05MPa,反冲洗时间为5分钟;反冲洗所产生的浓废液0.15吨经离心沉淀实现固液分离。一、二级分离所产生的固体废渣(木粉)送至锅炉房作燃料。
[0023] 经过上述一、二级分离后,DMF废液的固体悬浮物含量从1550mg/L降到10mg/L,低聚物含量降低了 33%。
[0024] 实施例2
[0025] 将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液15吨经由输液泵进入由规格为150目的不锈钢网构成的粗滤器进行一级分离,去除粒径> 100 μ m的颗粒,以保证后续沉降分离机的安全运行和提高运行能力;经一级分离后的DMF废液进入微滤膜分离装置进行二级分离,去除粒径> I μ m溶胶状的固体悬浮颗粒,其中基本上去除的是粒径为I〜100 μ m的颗粒;膜分离装置自吸泵采取间歇式工作方式:工作7小时,暂停10分钟,循环往复进行。在自吸泵暂停期间,用微滤后的DMF废液进行反冲洗,反冲洗压力约为0.1MPa,反冲洗时间为10分钟;反冲洗所产生的浓废液0.3吨经离心沉淀实现固液分离。一、二级分离所产生的固体废渣(木粉)送至锅炉房作燃料。
[0026] 经过上述一、二级分离后,DMF废液的固体悬浮物含量从1600mg/L降到15mg/L,低聚物含量降低了 35%。
[0027] 实施例3
[0028] 将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液15吨经由输液泵进入由规格为200目的不锈钢网构成的粗滤器进行一级分离,去除粒径> 74 μ m的颗粒,以保证后续沉降分离机的安全运行和提高运行能力;经一级分离后的DMF废液进入微滤膜分离装置进行二级分离,去除粒径> Iym溶胶状的固体悬浮颗粒,其中基本上去除的是粒径为I〜74μπι的颗粒;膜分离装置自吸泵采取间歇式工作方式:工作8小时,暂停20分钟,循环往复进行。在自吸泵暂停期间,用微滤后清洁液体进行反冲洗,反冲洗压力约为0.2MPa,反冲洗时间为20分钟;反冲洗所产生的浓废液0.5吨经离心沉淀实现固液分离。一、二级分离所产生的固体废渣(木粉)送至锅炉房作燃料。
[0029] 经过上述一、二级分离后,DMF废液的固体悬浮物含量从1520mg/L降到8mg/L,低聚物含量降低了 35%。
[0030] 综上所述,经过本发明方法的预处理,DMF废液中固体悬浮物含量从1500mg/L以上降到10mg/L以下,低聚物含量也降低了约35%。与未经处理的DMF原废液相比,将经过本发明方法预处理的DMF废液进行精馏回收,精馏过程产生的釜残固废减少三分之二,从而精馏塔洗塔次数从2次/月减少到4次/年,由此大大减少DMF的损失及废水产生量,同时企业可降低能耗约15%,达到了 合成革生产过程中节能减排的目标。

Claims (6)

1.一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,其特征在于所述预处理方法包括如下步骤: (1)将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液经输液泵打入由不锈钢滤网构成的粗滤器进行一级分离,得到粗滤DMF废液;所述不锈钢滤网的规格为100〜200目;所述来自I3U合成革生产线废水储罐的DMF废液是来自如下工艺过程JU合成革生产过程中使用的聚氨酯I3U树脂以DMF为溶剂,在I3U合成革湿法生产线上,I3U树脂被涂布在革基布上,然后进入凝固槽凝固时DMF渗出并溶于水,当废水中DMF质量浓度达到20%后排入废水储罐即为DMF废液; (2)经步骤(I) 一级分离得到的粗滤DMF废液进入微滤中空纤维膜分离装置进行二级分离,所述膜分离装置的自吸泵采取间歇式工作方式,即工作5〜8小时,暂停5〜20分钟,如此循环往复进行,在自吸泵暂停期间,用微滤后的DMF废液进行反冲洗,反冲洗压力为0.05〜0.2MPa,反冲洗时间为5〜20分钟,二级分离完成后得到用于精馏回收的DMF精溶液。
2.如权利要求1所述的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,其特征在于所述步骤(2)中反冲洗所产生的浓废液经离心沉淀或板框压滤实现固液分离。
3.如权利要求1或2所述的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,其特征在于所述步骤(I)或步骤(2)中一级分离或二级分离所产生的固体废渣回收用作燃料。
4.如权利要求1所述的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,其特征在于步骤(1)中所述不锈钢滤网的规格为150〜200目。
5.如权利要求1所述的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,其特征在于步骤(2)中所述膜分离装置的自吸泵工作7小时,暂停10分钟。
6.如权利要求1所述的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法,其特征在于步骤(2)中反冲洗时,所述反冲洗压力为0.1〜0.15MPa,反冲洗时间为10分钟。
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