CN103623605A

CN103623605A - 一种pu合成革dmf废液精馏回收的预处理方法

Info

Publication number: CN103623605A
Application number: CN201310656261.4A
Authority: CN
Inventors: 林春绵; 王美华; 魏秀珍
Original assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Current assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date: 2013-12-06
Filing date: 2013-12-06
Publication date: 2014-03-12

Abstract

本发明公开了一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，所述预处理方法为：（1）将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液经输液泵打入由不锈钢滤网构成的粗滤器进行一级分离，得到粗滤DMF废液；（2）一级分离得到的粗滤DMF废液进入微滤中空纤维膜分离装置进行二级分离，二级分离完成后得到用于精馏回收的DMF精溶液；本发明提供的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法解决了PU合成革行业DMF废液精馏回收的高污染、高能耗问题，达到了PU合成革生产过程中节能减排的目标，是经济效益、社会效益和环境效益三者的有机统一。

Description

一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法

（一）技术领域

本发明涉及一种废液的预处理方法，具体涉及一种PU合成革行业N,N-二甲基甲酰胺（DMF）废液精馏回收的预处理方法。

（二）背景技术

PU合成革生产过程中使用的聚氨酯（PU）树脂通常以DMF为溶剂。在PU合成革湿法生产线上，PU树脂被涂布在革基布上，然后进入凝固槽，期间DMF渗出并溶于水，达到一定质量浓度（约20%）后排入DMF废液储罐。为消除废液对环境的影响并降低生产成本，必须对DMF废液进行精馏回收。DMF废液中存在来自PU树脂和革基布的悬浮物（木粉/短纤维，1500～2500mg/L）和聚氨酯树脂低聚物（8～10g/L）。目前，PU合成革企业DMF废液都不进行预处理，直接采用精馏回收DMF。由于DMF废液含有较多悬浮物和低聚物，精馏过程会产生大量的釜残（属于危险固废），而且塔釜易结垢而需要频繁洗塔。洗塔过程会造成DMF损失，也产生大量的高浓度废水，同时频繁洗塔（开停车）也引起能耗升高等问题。

（三）发明内容

本发明的目的是提供一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，以去除DMF废液中的悬浮物和降低低聚物的含量，实现精馏过程的节能减排，从而为合成革企业带来可观的经济效益和环境效益。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，所述预处理方法包括如下步骤：

（1）将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液经输液泵打入由不锈钢滤网构成的粗滤器进行一级分离，得到粗滤DMF废液；所述不锈钢滤网的规格为100～200目；所述来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液是来自如下工艺过程：PU合成革生产过程中使用的聚氨酯PU树脂以DMF为溶剂，在PU合成革湿法生产线上，PU树脂被涂布在革基布上，然后进入凝固槽凝固时DMF渗出并溶于水，当废水中DMF质量浓度达到约20%后排入废水储罐即为DMF废液；所排出的DMF废液中还存在来自PU树脂和革基布的悬浮物和聚氨酯树脂低聚物；

（2）经步骤（1）一级分离得到的粗滤DMF废液进入微滤中空纤维膜分离装置进行二级分离，所述膜分离装置的自吸泵采取间歇式工作方式，即工作5～8小时，暂停5～20分钟，如此循环往复进行，在自吸泵暂停期间，用微滤后的DMF废液进行反冲洗，反冲洗压力为0.05～0.2MPa，反冲洗时间为5～20分钟，反冲洗所产生的浓废液经离心沉淀或板框压滤实现固液分离，二级分离完成后得到用于精馏回收的DMF精溶液。

本发明PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，所述步骤（1）或步骤（2）中一级分离或二级分离所产生的固体废渣回收用作燃料。

本发明步骤（1）中，优选所述不锈钢滤网的规格为150～200目。

本发明步骤（2）中，优选所述膜分离装置的自吸泵工作7小时，暂停10分钟；优选反冲洗时所述反冲洗压力为0.1～0.15MPa，反冲洗时间为10分钟。

本发明提供的技术方案是一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，首先为保证膜分离装置的安全运行和提高运行能力，在进行微滤之前，先将DMF废液通过粗滤器，以去除粒径≥100μm的颗粒，再通过膜分离装置分离去除粒径≥1μm溶胶状的固体悬浮颗粒和部分低聚物。反冲洗用微滤后的DMF废液，避免产生二次污染。

经本发明方法预处理的DMF废液与未处理的原废液相比，固体悬浮物含量从1500mg/L以上降到10mg/L以下，低聚物含量降低了约35%，溶液浊度从原废液的260降低到0.8。将经过本发明方法处理的DMF废液进行精馏，能大大减少污染的产生，并降低能耗。

同时，本发明方法工艺简单，处理效果好，能大幅度地减少精馏洗塔次数（从2次/月减少到4次/年），从而大大减少DMF的损失及废水产生量，同时大幅度地减少釜残固废，进而减轻各种污染物的处理负担，降低生产成本，实现节能减排。

本发明提供的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法具有如下优点：

（1）本发明预处理方法效果好，固体悬浮物含量从1500mg/L以上降到10mg/L以下，低聚物含量也降低了约35%，悬浮物去除效率高，适用于各类悬浮废液的预处理。

（2）大大降低企业生产成本及能耗，同时减少污染排放，保护环境。

（3）处理费用较低，操作简单，运行管理方便。

总而言之，本发明提供的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法解决了PU合成革行业DMF废液精馏回收的高污染、高能耗问题，达到了PU合成革生产过程中节能减排的目标，是经济效益、社会效益和环境效益三者的有机统一。

（四）附图说明

图1是PU合成革DMF废液精馏回收预处理的工艺流程图。

（五）具体实施方式

下面通过具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

由于PU合成革生产的许多工序都会产生DMF废液，因此需先统一收集各工序排放的DMF废液。将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液10吨经由输液泵进入由规格为100目的不锈钢网构成的粗滤器进行一级分离，去除粒径≥154μm的颗粒，以保证后续沉降分离机的安全运行和提高运行能力；经一级分离后的DMF废液进入微滤膜分离装置进行二级分离，去除粒径≥1μm溶胶状的固体悬浮颗粒，其中基本上去除的是粒径为1～154μm的颗粒；膜分离装置自吸泵采取间歇式工作方式：工作5小时，暂停5分钟，循环往复进行。在自吸泵暂停期间，用微滤后的DMF废液进行反冲洗，反冲洗压力约为0.05MPa，反冲洗时间为5分钟；反冲洗所产生的浓废液0.15吨经离心沉淀实现固液分离。一、二级分离所产生的固体废渣（木粉）送至锅炉房作燃料。

经过上述一、二级分离后，DMF废液的固体悬浮物含量从1550mg/L降到10mg/L，低聚物含量降低了33%。

实施例2

将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液15吨经由输液泵进入由规格为150目的不锈钢网构成的粗滤器进行一级分离，去除粒径≥100μm的颗粒，以保证后续沉降分离机的安全运行和提高运行能力；经一级分离后的DMF废液进入微滤膜分离装置进行二级分离，去除粒径≥1μm溶胶状的固体悬浮颗粒，其中基本上去除的是粒径为1～100μm的颗粒；膜分离装置自吸泵采取间歇式工作方式：工作7小时，暂停10分钟，循环往复进行。在自吸泵暂停期间，用微滤后的DMF废液进行反冲洗，反冲洗压力约为0.1MPa，反冲洗时间为10分钟；反冲洗所产生的浓废液0.3吨经离心沉淀实现固液分离。一、二级分离所产生的固体废渣（木粉）送至锅炉房作燃料。

经过上述一、二级分离后，DMF废液的固体悬浮物含量从1600mg/L降到15mg/L，低聚物含量降低了35%。

实施例3

将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液15吨经由输液泵进入由规格为200目的不锈钢网构成的粗滤器进行一级分离，去除粒径≥74μm的颗粒，以保证后续沉降分离机的安全运行和提高运行能力；经一级分离后的DMF废液进入微滤膜分离装置进行二级分离，去除粒径≥1μm溶胶状的固体悬浮颗粒，其中基本上去除的是粒径为1～74μm的颗粒；膜分离装置自吸泵采取间歇式工作方式：工作8小时，暂停20分钟，循环往复进行。在自吸泵暂停期间，用微滤后清洁液体进行反冲洗，反冲洗压力约为0.2MPa，反冲洗时间为20分钟；反冲洗所产生的浓废液0.5吨经离心沉淀实现固液分离。一、二级分离所产生的固体废渣（木粉）送至锅炉房作燃料。

经过上述一、二级分离后，DMF废液的固体悬浮物含量从1520mg/L降到8mg/L，低聚物含量降低了35%。

综上所述，经过本发明方法的预处理，DMF废液中固体悬浮物含量从1500mg/L以上降到10mg/L以下，低聚物含量也降低了约35%。与未经处理的DMF原废液相比，将经过本发明方法预处理的DMF废液进行精馏回收，精馏过程产生的釜残固废减少三分之二，从而精馏塔洗塔次数从2次/月减少到4次/年，由此大大减少DMF的损失及废水产生量，同时企业可降低能耗约15%，达到了PU合成革生产过程中节能减排的目标。

Claims

1.一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，其特征在于所述预处理方法包括如下步骤：

（1）将来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液经输液泵打入由不锈钢滤网构成的粗滤器进行一级分离，得到粗滤DMF废液；所述不锈钢滤网的规格为100～200目；所述来自PU合成革生产线废水储罐的DMF废液是来自如下工艺过程：PU合成革生产过程中使用的聚氨酯PU树脂以DMF为溶剂，在PU合成革湿法生产线上，PU树脂被涂布在革基布上，然后进入凝固槽凝固时DMF渗出并溶于水，当废水中DMF质量浓度达到20%后排入废水储罐即为DMF废液；

（2）经步骤（1）一级分离得到的粗滤DMF废液进入微滤中空纤维膜分离装置进行二级分离，所述膜分离装置的自吸泵采取间歇式工作方式，即工作5～8小时，暂停5～20分钟，如此循环往复进行，在自吸泵暂停期间，用微滤后的DMF废液进行反冲洗，反冲洗压力为0.05～0.2MPa，反冲洗时间为5～20分钟，二级分离完成后得到用于精馏回收的DMF精溶液。

2.如权利要求1所述的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，其特征在于所述步骤（2）中反冲洗所产生的浓废液经离心沉淀或板框压滤实现固液分离。

3.如权利要求1或2所述的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，其特征在于所述步骤（1）或步骤（2）中一级分离或二级分离所产生的固体废渣回收用作燃料。

4.如权利要求1所述的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，其特征在于步骤（1）中所述不锈钢滤网的规格为150～200目。

5.如权利要求1所述的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，其特征在于步骤（2）中所述膜分离装置的自吸泵工作7小时，暂停10分钟。

6.如权利要求1所述的PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，其特征在于步骤（2）中反冲洗时，所述反冲洗压力为0.1～0.15MPa，反冲洗时间为10分钟。