CN103619967A - 含缔合性流变改性剂以及聚合物包封的颜料颗粒的组合物 - Google Patents

含缔合性流变改性剂以及聚合物包封的颜料颗粒的组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种组合物，其包含缔合性增稠剂、粘合剂、聚合物包封的遮光颜料颗粒和水。相比于不包含聚合物包封的遮光颜料颗粒的类似组合物，本发明的组合物显示出在不透明度和Kubelka-Munk测试方法测得的S/密耳方面的改进。

Description

含缔合性流变改性剂以及聚合物包封的颜料颗粒的组合物
背景技术
本发明涉及包含缔合性增稠剂以及聚合物包封的遮光颜料颗粒的组合物。使用HEUR缔合性增稠剂来使得建筑和工业涂料变稠，并且人们熟知HEUR缔合性增稠剂能使得涂料具有许多所需性质，例如良好的流平性、高光泽度和良好的耐擦洗性和耐水性。但是，与非缔合性增稠剂相比，通常而言缔合性增稠剂，特别是HEUR缔合性增稠剂会使不透明度降低。因此，能够保留所有所需的性质同时能够不牺牲不透明度将是本领域中的一个进步。
发明内容
本发明通过提供一种组合物解决了本领域的需求，该组合物包含：
a)0.02-10重量％缔合性增稠剂；
b)1-50重量％粘合剂；
c)1-60重量％聚合物包封的遮光颜料颗粒；以及
d)35-90重量％水；
其中，所述重量百分数以所述组合物的总重量为基准计；
其中，所述遮光颜料颗粒的数均直径为100-500纳米，折射率至少为1.8；并且所述遮光颜料颗粒包封在包封聚合物中或部分包封在包封聚合物中。
在第二个方面，本发明是一种组合物，其包含：
a)0.05-5重量％HEUR增稠剂；
b)1-30重量％粘合剂；
c)20-45重量％聚合物包封的TiO2颗粒；以及
d)40-70重量％水；
其中，所述重量百分数以所述组合物的总重量为基准计；以及
其中，所述TiO2的数均直径为100-500纳米，并被包封聚合物包封，该聚合物包封的TiO2颗粒还包含用于TiO2颗粒和包封聚合物的两性聚合物分散剂，其中所述两性聚合物分散剂包含胺官能团和含硫酸官能团。
与包含缔合性增稠剂和未包封的遮光颜料颗粒的制剂相比，包含缔合性增稠剂(例如HEUR、HASE和HMHEC)和聚合物包封的遮光颜料颗粒（例如TiO2）的涂料制剂显示出惊人的不透明度保持性能。
发明内容
在第一个方面，本发明涉及一种组合物，其包含：
a)0.02-10重量％缔合性增稠剂；
b)1-50重量％粘合剂；
c)1-60重量％聚合物包封的遮光颜料颗粒；以及
d)35-90重量％水；
其中，所述重量百分数以所述组合物的总重量为基准计；
其中，所述遮光颜料颗粒的数均直径为100-500纳米，折射率至少为1.8；并且所述遮光颜料颗粒包封在包封聚合物中或部分包封在包封聚合物中。
缔合性增稠剂的例子包括疏水改性的环氧乙烷氨基甲酸酯聚合物(HEUR)、疏水改性的碱溶性或可溶胀的乳液聚合物(HASE)和疏水改性的羟乙基纤维素聚合物(HMHEC)，及其组合。市售的HEUR包括ACRYSOLTM RM-2020NPRHEUR增稠剂和ACRYSOLTM RM-8W HEUR增稠剂(ACRYSOL是陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)或其附属公司的商标)。市售的HMHEC是Natrosol Plus330疏水改性的HEC增稠剂。市售的HASE是ACRYSOLTM RM-7HASE增稠剂。
HASE的另一个例子可根据以下步骤进行制备：通过将去离子水(684g)、月桂基硫酸钠(26g,28%)、(C16-18)聚乙氧基(EO20)甲基丙烯酸酯(26g)、丙烯酸乙酯(525g)和甲基丙烯酸(357g)进行合并来制备第一单体乳液。通过将去离子水(293g)、月桂基硫酸钠(11g,28%)、(C16--18)聚乙氧基(EO20)甲基丙烯酸酯(11g)、丙烯酸乙酯(225g)、甲基丙烯酸(153g)和甲基丙烯酸烯丙酯(0.19g)进行合并来制备第二单体乳液。可使用溶解在去离子水(120g)中的过硫酸铵(0.57g)制备引发剂进料溶液；可使用溶解在去离子水(35g)中的过硫酸铵(1.43g)制备单独的初始引发剂溶液。可将去离子水(1084g)和月桂基硫酸钠(37g,28%)加入5升四颈烧瓶中，该烧瓶装配有机械搅拌器，顶上设置氮气进口的回流冷凝管、进料端口和热电偶。可将反应器内容物加热至86°C，并可加入所述初始引发剂溶液。可分别以21克/分钟和1.09克/分钟的速率将所述第一单体乳液和所述引发剂进料溶液各自单独加入反应器中。在整个进料过程中，温度优选保持在86°C。在第一单体乳液加料结束后，可紧接着立即以21克/分钟的相同速率再向反应器中加入所述第二单体乳液。可在110分钟内进行单体乳液和引发剂进料乳液加料。完成所有进料后，可将反应混合物在86°C下再保持10分钟。然后可再加入过硫酸铵溶液(60g,0.9%)，在86°C下保持75分钟后，可将反应混合物冷却至环境温度并进行过滤。然后可加入蒸馏水以获得HASE。
优选地，以所述组合物的重量为基准计，所述缔合性增稠剂的含量为0.05-5重量％。
粘合剂包括丙烯酸类乳液共聚物，其市售的例子包括RHOPLEXTMVSR-2015丙烯酸类乳液、RHOPLEXTM SG-10M丙烯酸类乳液、RHOPLEXTM\SR-1050丙烯酸类乳液、RHOPLEXTM VSR-50丙烯酸类乳液、RHOPLEXTMAC-261丙烯酸类乳液、RHOPLEXTM SF-012丙烯酸类苯乙烯乳液、PRIMALTMSF-016丙烯酸类乳液、PRIMALTM AC-337N丙烯酸类乳液、ROVACETM9900乙酸乙烯基酯丙烯酸类乳液、PRIMALTM AS-380苯乙烯丙烯酸类乳液、AcronalOptive130丙烯酸类乳液、Mowilith LDM1852EVA乳液，及其组合。(RHOPLEX、ROVACE和PRIMAL均为陶氏化学公司或其附属公司的商标)。优选地，以所述组合物的重量为基准计，所述粘合剂的含量为2-40重量％，更优选为5-30重量％。
遮光颜料的例子包括氧化锌、氧化锑、氧化锆、氧化铬、氧化铁、氧化铅、硫化锌、锌钡白，以及各种形式的二氧化钛，例如锐钛矿和金红石。优选地，所述聚合物包封的遮光颜料颗粒是包封在共聚物中的金红石TiO2颗粒，更优选用铝和/或硅的氧化物处理金红石TiO2颗粒的表面。合适的包封共聚物的例子是包含以下单体的结构单元的聚合物：(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯或乙烯基酯单体；(甲基)丙烯酸酯和苯乙烯单体的组合；(甲基)丙烯酸酯和乙烯基酯单体的组合；以及乙烯基酯和乙烯单体的组合。
本文所用术语“结构单元”指的是指定单体的聚合所形成的基团。甲基丙烯酸甲酯的结构单元如下所示：
Figure BDA0000448262680000031
其中，虚线表示连接到聚合物主链的位置。
术语“(甲基)丙烯酸酯”指的是丙烯酸酯或者甲基丙烯酸酯；术语“(甲基)丙烯酸类”指的是丙烯酸类或者甲基丙烯酸类；术语“(甲基)丙烯酰胺”指的是丙烯酰胺或者甲基丙烯酰胺；术语“(甲基)丙烯酸类”指的是丙烯酸类或者甲基丙烯酸类。
特别适合用于制备包封共聚物的(甲基)丙烯酸酯单体包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯和(甲基)丙烯酸丁酯，及其组合。对于涂料应用，优选的(甲基)丙烯酸酯单体是丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸甲酯的组合；丙烯酸乙基己酯/甲基丙烯酸甲酯的组合；以及丙烯酸丁酯/丙烯酸乙基己酯/甲基丙烯酸甲酯的组合。
优选的乙烯基酯单体是乙酸乙烯酯；对于涂料应用，可以使用乙酸乙烯酯与丙烯酸丁酯的组合或者乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、以及由下式表示的支化羧酸的乙烯基酯单体的组合：
Figure BDA0000448262680000041
其中R1和R2各自独立地是C1-C10-烷基。
合适的支化羧酸的乙烯基酯单体的例子是新癸酸的乙烯基酯（可作为VeoVa10单体购得）以及新壬酸的乙烯基酯（可以VeoVa9单体购得）。当使用乙酸乙烯酯或者使用乙酸乙烯酯和丙烯酸酯单体时，优选包含0.1-1重量%的酸官能化单体，例如2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷-磺酸(AMPS)和乙烯基磺酸钠。
(甲基)丙烯酸酯单体（如丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸-2-乙基己基酯或其组合）可以与苯乙烯单体（例如用于制备包封共聚物的苯乙烯）组合使用。
用于制备所述包封聚合物的单体还可包含交联单体，我们发现低含量的所述交联单体能够改善被包封的颗粒的遮盖效果。所述交联单体优选为多烯键式不饱和交联单体，更优选二烯键式不饱和单体，其用量足以形成抗变形的聚合物，以所述包封聚合物的重量为基准计，优选0.05-3重量％。优选的交联单体是甲基丙烯酸烯丙酯(ALMA)，以所述包封聚合物的重量为基准计，其使用浓度为0.1-2重量％。所述单体还可包含一种或多种酸官能化单体，优选羧酸官能化单体，例如(甲基)丙烯酸或衣康酸，以所述包封聚合物的重量为基准计，其含量为0.5-3重量％。
所述包封的遮光颜料可通过任意合适的技术来制备，例如实施例中所述的技术以及U.S.7,579,081B1、EP1802662B1和US2010/0298483中所述的技术。优选地，所述聚合物包封的遮光颜料颗粒还包含用于遮光颜料颗粒和所述包封聚合物的两性聚合物分散剂。
术语“两性聚合物分散剂”指的是聚合物分散剂，其含有胺官能团和酸官能团，优选是通过烯键式不饱和胺官能单体与烯键式不饱和含硫酸官能单体的共聚所制备的聚合物。合适的烯键式不饱和胺官能单体的例子包括：(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙基酯、二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙基酯，优选(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙基酯。合适的烯键式不饱和含硫酸官能单体的例子包括：(甲基)丙烯酸磺乙酯、(甲基)丙烯酸磺丙酯、苯乙烯磺酸、乙烯基磺酸、以及2-(甲基)丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸和它们的盐，优选2-(甲基)丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸磺乙酯。
除了包含胺官能团和含硫酸官能团之外，所述两性聚合物分散剂还可包含由水溶性单体的共聚产生的官能团，所述水溶性单体是例如(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酰胺或(甲基)丙烯酸，或其组合。
优选地，以所述组合物的重量为基准计，所述聚合物包封的遮光颜料颗粒的含量为10-50重量％，更优选20-45重量％。优选地，以所述组合物的重量为基准计，水的含量为35-80重量％，更优选40-70重量％
本发明的组合物还可包含其它组分，包括：溶剂；填料；增量剂；分散剂，例如氨基醇和聚羧酸酯/盐；其它颜料；其它增稠剂；表面活性剂；消泡剂；防腐剂，例如杀生物剂、防霉剂、杀真菌剂、除藻剂、及其组合；流动剂；流平剂；聚结剂；增塑剂以及中和剂，例如氢氧化物、胺、氨以及碳酸盐。
缔合性增稠剂通过与胶乳颗粒的疏水相互作用产生粘度，这使得胶乳-胶乳颗粒缔合，该缔合往往倾向于将颜料颗粒排除在外。因此，缔合增稠的组合物具有富含粘合剂或富含颜料的微观区域，其中所述富含颜料的微观区域与非缔合增稠的组合物相比TiO2颗粒的间隔更小。TiO2颜料颗粒聚集的最终结果是散射S/密耳和不透明度总体下降。
如下表1的结果所示，对于HMHEC、HASE和HEUR增稠剂，用聚合物包封的TiO2颜料颗粒产生的S/密耳值与用HEC非缔合性增稠剂所产生的S/密耳值相比没有明显降低，这种不透明度的增加很可能部分由于包封壳的存在使得颜料颗粒之间的间隔增大，所述包封壳可以与缔合性增稠剂的疏水部分相互作用。
实施例
下面的实施例仅是为了阐述，而不是用来限制本发明的范围。
中间体1-聚合物包封的TiO2的制备
向装配有桨式搅拌器、N2入口、回流冷凝器、加热罩和热电偶的500毫升四颈圆底烧瓶中加入基本上如US20100298483A1中第0053和0059段中所述的方式制备的TiO2浆料(194.9克，73.9%固体)，以及混合在去离子（DI）水(10克)中的十二烷基硫酸钠(SDS,1.5克)溶液和苯乙烯磺酸钠的单独溶液(1.2克溶于10克去离子水中）。用N2吹扫烧瓶，并将温度调节至50℃，此时将0.1%硫酸铁(4.0克)与1%乙二胺四乙酸钠盐(0.4克)的水溶液混合并加入到烧瓶中。两分钟后，以0.25克/分钟的速率向反应器中加入共进料#1(1.6克叔丁基过氧化氢溶于25克去离子水)和共进料#2(0.9克异抗坏血酸溶于25克去离子水中)。开始加入共进料溶液2分钟之后，以2.0克/分钟的速率添加通过混合以下组分制备的第一单体乳液(ME1)：去离子水(6.0克)、SDS(0.75克)、丙烯酸丁酯(BA,16.8克)、甲基丙烯酸甲酯(MMA,11.25克)、甲基丙烯酸(MAA,0.30克)和甲基丙烯酸烯丙基酯(ALMA，0.14克)。在完成ME1添加之后，在50°C下以2.0克/分钟的速率将通过混合以下组分制备的第二单体乳液(ME2)加入反应器中：去离子水(19.0克)、SDS(2.25克)、BA(50.45克)、MMA(34.2克)和MAA(0.85g)。当完成ME2添加之后，再进行20分钟的共进料#1和共进料#2的加料直至完成。然后将反应器的物料冷却至室温，加入氨水(1g，28％)。然后对反应器内物质进行过滤，以除去任意凝胶。过滤后的分散体的固体含量为62.0%，除去了0.01克(～20ppm)的干凝胶。
在进行混合的同时，通过将表1中所列的组分(以克计)以所列顺序合并来制备母漆1-3(MP1、MP2和MP3)。SG-10M和VSR-2015分别表示RHOPLEXTM SG-10M丙烯酸类乳液和RHOPLEXTM VSR-2015丙烯酸类乳液（RHOPLEX是陶氏化学公司或其附属公司的商标）；TiPure R-746表示TiPureR-746TiO2。
表1-母漆的制备
Figure BDA0000448262680000061
Figure BDA0000448262680000071
如表2所示，通过在混合的同时向各母漆中添加增稠剂来制备最终的漆。所有测量结果以克计。Natrosol250MHR表示Natrosol250MHR非缔合性HEC增稠剂；Natrosol Plus330表示Natrosol Plus330疏水改性的HEC增稠剂；RM-7表示ACRYSOLTM RM-7HASE增稠剂；RM-2020NPR表示ACRYSOLTMRM-2020NPR HEUR增稠剂；RM-8W表示ACRYSOLTM RM-8W HEUR增稠剂(ACRYSOL是陶氏化学公司或其附属公司的商标)。
表2-最终漆的制备
Figure BDA0000448262680000072
对于每种最终漆制剂，通过如下步骤测定S/密耳：
Kubelka-Munk S/密耳测试方法
对于每一种漆，使用1.5密耳博德下拉棒（Bird draw down bar）在黑色脱模卡片（Leneta Form RC-BC）上制备两个下拉样，卡片干燥过夜。用X-ACTO刀使用模板在每一个卡片上切割出3.25”x4”的矩形。使用BYK Gardner45°反射计在每一刻划区域对y-反射率测量五次，测量从矩形顶点开始，在对角线上进行测量，并记录平均y-反射率。对于每一种漆，使用3”25密耳块下拉棒（block draw down bar）在黑色乙烯基卡片（Leneta Form P121-10N）上制备厚膜下拉样，使得卡片干燥过夜。在下拉样的五个不同区域测量y-反射率，并记录平均y-反射率。Kubelka-Munk遮蔽值S由以下公式1得出：
公式1
S = R X × ( 1 - R 2 ) × ln 1 - ( R B × R ) 1 - R B R
其中X是平均膜厚度，R是厚膜的平均反射率，RB是薄膜在黑色上的平均反射率。可以通过漆膜的重量（Wpf）、干燥膜的密度（D）以及膜面积（A）计算得到X。3.25”x4”模板的膜面积是13in2。
漆制剂的S/密耳如表3所示。各测量值的标准偏差为0.1。括号中的数值表示实施例增稠剂和缔合性HEC增稠剂(比较例)之间的S/密耳差值百分数。
表3-制剂的S/密耳
Figure BDA0000448262680000082
结果显示，对于包封和未包封的TiO2而言，非缔合性HEC增稠剂具有最高的S/密耳；但是，对于缔合性增稠剂所通常观察到的S/密耳的降低由于包封的TiO2而缓和至这样的程度，使得缔合性HMHEC和HASE增稠剂(分别是实施例1和2)比非缔合性HEC增稠剂仅低约2％；更加令人惊讶的是，缔合性HEUR增稠剂(实施例3)仅低约5％。相反，当使用未包封的TiO2时，纯缔合性增稠剂所观察到的S/密耳相比纯非缔合性增稠剂所观察到的S/密耳的降低高达55％。

Claims (7)

1.一种组合物，其包含：
a)0.02-10重量％缔合性增稠剂；
b)1-50重量％粘合剂；
c)1-60重量％聚合物包封的遮光颜料颗粒；以及
d)35-90重量％水；
其中，所述重量百分数以所述组合物的总重量为基准计；以及
其中，所述遮光颜料颗粒的数均直径为100-500纳米，折射率至少为1.8；并且所述遮光颜料颗粒包封在包封聚合物中或部分包封在包封聚合物中。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述缔合性增稠剂包括HEUR增稠剂。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述缔合性增稠剂包括HASE增稠剂。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述缔合性增稠剂包括HMHEC增稠剂。
5.如权利要求1-4中任一项所述的组合物，其特征在于，所述遮光颜料颗粒是TiO2颗粒；所述包封聚合物包含以下单体的结构单元：(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯或乙烯基酯单体；或者(甲基)丙烯酸酯和苯乙烯单体的组合；或者(甲基)丙烯酸酯和乙烯基酯单体的组合；或者乙烯基酯和乙烯单体的组合；所述聚合物包封的遮光颜料颗粒还包含用于遮光颜料颗粒和包封聚合物的两性聚合物分散剂。
6.如权利要求5所述的组合物，其特征在于，所述包封聚合物还包含交联单体和酸官能化单体的结构单元。
7.一种组合物，其包含：
a)0.05-5重量％HEUR增稠剂；
b)1-30重量％粘合剂；
c)20-45重量％聚合物包封的TiO2颗粒；以及
d)40-70重量％水；
其中，所述重量百分数以所述组合物的总重量为基准计；以及
其中，所述TiO2的数均直径为100-500纳米，并被包封在包封聚合物中，该聚合物包封的TiO2颗粒还包含用于TiO2颗粒和包封聚合物的两性聚合物分散剂，其中所述两性聚合物分散剂包含胺官能团和含硫酸官能团。
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