CN103618046A - 石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)材料的存储器件及制备 - Google Patents

石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)材料的存储器件及制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件及其制备方法。本发明的记忆存储器件是由下电极、旋涂在下电极上的水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料作为存储器件的有机记忆存储层、沉积在有机记忆存储层上的上电极组成。通过调控复合材料中石墨烯量子点的含量，可调控基于该复合材料的存储器件的存储类型，开启电压和开关电流比。本发明工艺简单，实验条件温和，还可通过柔性基底电极构造柔性存储器件。

Description

石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)材料的存储器件及制备
技术领域
本发明涉及一种基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件及其制备方法，属于有机存储器与微电子领域。 
背景技术
超高速超高密度的存储材料和器件是构造平板电脑、智能手机等电子产品必不可少的部件。目前新型的记忆存储器件利用材料在不同的外加电场下，改变载流子（电子或空穴）的状态，器件呈现出两种不同的电阻状态（高电阻与低电阻），因而实现了信息的存储。这类新型记忆存储器件具有构造工艺简单、存储密度高、读写时间快等优点，成为材料学、微电子与半导体等领域的新热点之一。 
与基于无机材料的存储器件相比，基于有机材料的存储器件还有有机材料分子结构可控、成本低廉等优越之处。但是由于有机材料自身的特点，电荷传递不是很理想，化学稳定性与热稳定性较差，目前对于基于有机材料的记忆存储器件，仍处在初期探索阶段。 
近来，石墨烯作为一种独特的二维结构材料，以其优异的电学、力学、热学性能引起众多科学家越来越多的兴趣。但由于石墨烯是零带隙的半金属材料，在一定程度上限制了它在光电领域的应用。实验与理论研究证明，更低维的石墨烯量子点（直径小于10nm）与二维的石墨烯纳米片相比，具有更强的量子限域效应。这将使石墨烯量子点具有不同于常规半金属材料的半导体性能。此外，石墨烯量子点还具有良好的水溶性，极高的比表面积与能带可调性，这些性质赋予石墨烯量子点在光电器件、生物传感、复合材料等领域良好的应用前景。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件及其制备方法，通过调控复合材料中石墨烯量子点的含量，可调控基于该复合材料的存储器件的存储类型，开启电压和开关电流比。 
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件，其特征是由下电极、旋涂在下电极上的水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料作为存储器件的有机记忆存储层、沉积在有机记忆存储层上的上电极组成，所述的水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的制备方法包括有以下步骤：1）通过电化学方法制备水溶性石墨烯量子点；2）将水溶性石墨烯量子点加入聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)- 聚(苯乙烯磺酸)水溶液中，超声分散20-60分钟，得石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的水溶液。 
按上述方案，所述的石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料作为有机记忆存储层的厚度为60-100nm。 
按上述方案，所述的石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料在水溶液中的浓度为8-12mg/mL。 
按上述方案，所述的石墨烯量子点在石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料中的重量比例为0.05%-0.45%。 
基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 
1）通过电化学方法制备水溶性石墨烯量子点； 
2）将水溶性石墨烯量子点加入聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)水溶液中，超声分散20-60分钟，得石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的水溶液； 
3）在下电极上以转速2000-5000转/分钟旋涂步骤2）所得复合材料的水溶液，旋涂时间为30-60秒；然后将表面旋涂有复合材料的下电极置于100度下干燥10-20分钟； 
4）在旋涂完成的下电极上，通过热蒸发得到厚度为80-200nm的金属铝或铜作为上电极材料，即形成基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件。 
按上述方案，所述的下电极为ITO导电玻璃、单晶硅、或表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET聚酯薄膜。 
本发明有以下优点：1）目前石墨烯与聚合物的复合一般需要采用有机溶剂，成本较高且对环境造成一定程度污染，本发明利用水溶性石墨烯量子点与聚合物复合，无污染，材料性能稳定；2）水溶性石墨烯量子点具有一致的纳米级尺寸，而且与聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)在水相中实现均匀复合，保证器件的重复性和稳定性；3）存储单元为纳米级的石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料，具有较高的存储密度；4）复合材料的原料易得，器件结构简单，工艺简便，制备成本低，适合大规模生产，还可通过柔性基底电极构造柔性存储器件。 
附图说明
图1是本发明实施例1的基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙 烯磺酸)复合材料的记忆存储器件的I-V曲线。 
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。 
实施例1： 
1）按照文献报道，利用电化学方法制备水溶性石墨烯量子点（Advanced Materials，2010，23，776-780）； 
2）将水溶性石墨烯量子点加入聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)水溶液中，超声分散30分钟，得石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的水溶液，石墨烯量子点在石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料中的重量比例为0.1%； 
3）在下电极为ITO导电玻璃上以转速3000转/分钟旋涂复合材料的水溶液，旋涂时间为30秒，然后将表面旋涂有复合材料的ITO导电玻璃置于100度下干燥10分钟，得到厚度为60nm的复合材料； 
4）在旋涂完成的ITO导电玻璃上，通过热蒸发得到厚度为100nm的金属铝作为上电极材料，即形成基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件。 
5）在室温环境下，通过探测仪器测试器件的I-V曲线，本器件具有较好的记忆存储效应。 
如图1所示，基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件的I-V曲线，在第一次扫描时，存储器的写入电压为1.8V，器件从高阻态跳变到低阻态，即由“0”变为“1”，并保持“1”状态；再进行第二次扫描时，器件仍能保持低阻态；再进行第三次扫描时，在反向电压下，器件仍能保持在低阻态，保留最初写入的数据。 
实施例2： 
1）与实施例1的步骤1相同； 
2）将水溶性石墨烯量子点加入聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)水溶液中，超声分散40分钟，得石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的水溶液，石墨烯量子点在石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料中的重量比例为0.25%； 
3）在下电极为单晶硅上以转速5000转/分钟旋涂复合材料的水溶液，旋涂时间为60秒。然后将表面旋涂有复合材料的单晶硅置于100度下干燥15分钟，得到厚度为82nm的复合材料； 
4）在旋涂完成的单晶硅上，通过热蒸发得到厚度为200nm的金属铝作为上电极材料，即形成基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件。 
5）在室温环境下，通过探测仪器测试器件的I-V曲线，本器件具有良好的记忆存储效应。 
实施例3： 
1）与实施例1的步骤1相同； 
2）将水溶性石墨烯量子点加入聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)水溶液中，超声分散60分钟，得石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的水溶液，石墨烯量子点在石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料中的重量比例为0.35%； 
3）在下电极为表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET聚酯薄膜上以转速4500转/分钟旋涂复合材料的水溶液，旋涂时间为50秒。然后将表面旋涂有复合材料的柔性PET聚酯薄膜置于100度下干燥20分钟，得到厚度为90nm的复合材料； 
4）在旋涂完成的柔性PET聚酯薄膜上，通过热蒸发得到厚度为100nm的金属铝作为上电极材料，即形成基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件。 
5）在室温环境下，通过探测仪器测试器件的I-V曲线，本器件具有较好的记忆存储效应。 
实施例4： 
1）与实施例1的步骤1相同； 
2）将水溶性石墨烯量子点加入聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)水溶液中，超声分散30分钟，得石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的水溶液，石墨烯量子点在石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料中的重量比例为0.15%； 
3）在下电极为ITO导电玻璃上以转速3000转/分钟旋涂复合材料的水溶液，旋涂时间为45秒。然后将表面旋涂有复合材料的ITO导电玻璃置于100度下干燥10分钟，得到厚度为 65nm的复合材料； 
4）在旋涂完成的ITO导电玻璃上，通过热蒸发得到厚度为150nm的金属铜作为上电极材料，即形成基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件。 
5）在室温环境下，通过探测仪器测试器件的I-V曲线，本器件具有稳定的记忆存储效应。 
实施例5： 
1）与实施例1的步骤1相同； 
2）将水溶性石墨烯量子点加入聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)水溶液中，超声分散60分钟，得石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的水溶液，石墨烯量子点在石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料中的重量比例为0.32%； 
3）在下电极为单晶硅上以转速5000转/分钟旋涂复合材料的水溶液，旋涂时间为50秒。然后将表面旋涂有复合材料的单晶硅置于100度下干燥20分钟，得到厚度为85nm的复合材料； 
4）在旋涂完成的单晶硅上，通过热蒸发得到厚度为150nm的金属铝作为上电极材料，即形成基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件。 
5）在室温环境下，通过探测仪器测试器件的I-V曲线，本器件具有较好的记忆存储效应。 
实施例6： 
1）与实施例1的步骤1相同； 
2）将水溶性石墨烯量子点加入聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)水溶液中，超声分散45分钟，得石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的水溶液，石墨烯量子点在石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料中的重量比例为0.2%； 
3）在下电极ITO导电玻璃为上以转速4000转/分钟旋涂复合材料的水溶液，旋涂时间为50秒。然后将表面旋涂有复合材料的下电极置于100度下干燥15分钟，得到厚度为76nm的复合材料； 
4）在旋涂完成的ITO导电玻璃极上，通过热蒸发得到厚度为180nm的金属铝作为上电极 材料，即形成基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件。 
5）在室温环境下，通过探测仪器测试器件的I-V曲线，本器件具有较好的记忆存储效应。 
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。 

Claims (9)

1.基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件，其特征是由下电极、旋涂在下电极上的水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料作为存储器件的有机记忆存储层、沉积在有机记忆存储层上的上电极组成，所述的水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的制备方法包括有以下步骤：1）通过电化学方法制备水溶性石墨烯量子点；2）将水溶性石墨烯量子点加入聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)水溶液中，超声分散20-60分钟，得石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的水溶液。
2.根据权利要求1所述的基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件，其特征在于所述的石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料作为有机记忆存储层的厚度为60-100nm。
3.根据权利要求1所述的基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件，其特征在于：所述的石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料在水溶液中的浓度为8-12mg/mL。
4.根据权利要求1所述的基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件，其特征在于：所述的石墨烯量子点在石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料中的重量比例为0.05%-0.45%。
5.权利要求1所述的基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）通过电化学方法制备水溶性石墨烯量子点；
2）将水溶性石墨烯量子点加入聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)水溶液中，超声分散20-60分钟，得石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的水溶液；
3）在下电极上以转速2000-5000转/分钟旋涂步骤2）所得复合材料的水溶液，旋涂时间为30-60秒；然后将表面旋涂有复合材料的下电极置于100度下干燥10-20分钟；
4）在旋涂完成的下电极上，通过热蒸发得到厚度为80-200nm的金属铝或铜作为上电极材料，即形成基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件。
6.根据权利要求5所述的基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件的制备方法，其特征在于：所述的下电极为ITO导电玻璃、单晶硅、或表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET聚酯薄膜。
7.根据权利要求5或6所述的基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料作为有机记忆存储层的厚度为60-100nm。
8.根据权利要求5或6所述的基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料在水溶液中的浓度为8-12mg/mL。
9.根据权利要求5或6所述的基于水溶性石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料的记忆存储器件的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯量子点在石墨烯量子点/聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)复合材料中的重量比例为0.05%-0.45%。
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