CN103616360A

CN103616360A - 一种纸张中荧光增白剂特定迁移量检测方法

Info

Publication number: CN103616360A
Application number: CN201310646035.8A
Authority: CN
Inventors: 李响丽; 张承明; 秦云华; 孟春杨; 蒋次清; 王岚; 吴佳; 王素娟; 曹红云; 孙桂芬
Original assignee: Yunnan Academy of Tobacco Science
Current assignee: Yunnan Academy of Tobacco Science
Priority date: 2013-12-05
Filing date: 2013-12-05
Publication date: 2014-03-05
Anticipated expiration: 2033-12-05
Also published as: CN103616360B

Abstract

本发明是一种纸张中荧光增白剂特定迁移量检测方法。通过（1）标准工作溶液制备；（2）样品溶液的制备；（3）荧光分光光度仪分析；（4）标准曲线绘制及结果计算，得纸张中荧光增白剂特定迁移量检测结果。本发明提供了一种烟用纸张中荧光增白剂特定迁移量测定方法，实现对烟用纸张中荧光增白剂特定迁移量的准确测定，从而提高烟用纸张的质量安全。本方法的回收率高，重复性好，灵敏度较高。

Description

一种纸张中荧光增白剂特定迁移量检测方法

技术领域

本发明属于纸张类理化检验技术领域，具体涉及一种能够测定纸张中荧光增白剂特定迁移量的方法。本发明纸张主要指烟用纸张，具体指与口腔或烟支直接接触的烟用材料，包括卷烟纸、接装纸、成型纸和内衬纸。

背景技术

荧光增白剂是一种荧光染料，由于其能激发入射光线产生荧光，显著提高纸张的白度，因此，在造纸行业中被广泛地应用。而医学临床实验证明，荧光增白剂一旦进入人体，就不容易分解，毒性会积累在肝脏或其他主要器官，成为潜在的致癌因素；如果有伤口，荧光增白剂和伤口处的蛋白质结合，会阻碍伤口的愈合,因此烟用纸张类荧光增白剂的测定对保障卷烟产品安全具有重要意义。

目前对荧光增白剂的测定报道主要是集中在食品包装材料上，而用于在烟用纸张中荧光增白剂检测报道很少，而在烟用纸张中测定均是针对荧光增白剂残留量进行检测，但在烟用纸张的实际使用情况来看，对人体健康最有影响的主要因素不在于荧光增白剂的含量，而是卷烟用纸与人体口腔或皮肤在汗液的浸润下荧光增白剂的迁移量。

目前对纸张可迁移的荧光增白剂有相应的报道，这些方法包括：80℃水浴萃取，40℃水浴震荡萃取等，而萃取溶剂为蒸馏水、乙醇溶液等，可以看出，各方法的迁移条件、测定手段各有不相同。

针对烟用纸张可迁移荧光增白剂的检测专利较少，经过文献查询发现：广东中烟申请了专利ZL201310096042.X《一种测定烟用纸张中荧光增白剂迁移的方法》中采用溶剂（纯水、饱和NaHCO3溶液乙醇溶液）作为萃取溶剂，采用的超声萃取0.5h，高效液相色谱法测定。

该专利存在两个问题①采用超声萃取，比与实际口触和手接触方式激烈得多，难以反映实际迁移状况，②该专利涉及对象：且把非直接接触人或烟支的条与盒包装纸和框架纸与直接接触的烟用接装纸、内衬纸、封签纸。对象设定不科学。

欧盟和中国食品接触材料相关法律法规和标准均使用特定迁移量指标对受限物质进行管控。2005年起，欧盟最新颁布针对与食品接触物质的指令1935/2004/EC，里面明确规定了与食品进行直接或间接接触的材料必须进行全面迁移实验，以特定迁移量的表示，2008年中国制定了《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准（GB9685-2008 ）中也明确食品容器、包装材料中各添加剂在食品中特定迁移量应符合标准中附录相关规定，此外，在欧盟、美国和中国食品接触材料新物质的安全评估规程中，是以特定迁移量大小选择为毒理学实验内容依据。

目前关于荧光增白剂的测定报道较多的有液相色谱法，液相色谱法虽然能很好地对单种荧光增白剂进行准确定量，但由于荧光增白剂有2000多种，无法得知未知样品所含荧光增白剂的类型，一一进行定量难以实现，故无法进行总量的测定。目前尚未有对烟用纸张中荧光增白剂特定迁移量的检测报导和应用。

而荧光分光光度法利用物质吸收较短波长的光能后发射较长波长特征光谱的性质，能实现对总量的测定，用于对荧光增白剂迁移量的测定更具科学性。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够测定烟用纸张中荧光增白剂特定迁移量的测定方法。

为了克服现有技术中存在的问题，我们调研国内外大量文献，提出了与口腔或烟支直接接触的烟用纸张荧光增白剂特定迁移量的测定。

本发明建立了一种荧光增白剂特定迁移量的方法，特定迁移量是指通过实验方法测得的从最终材料或制品中迁移到模拟物中物质的量，是反映材料中物质迁移到人体中最大可能量，能科学表达材料中物质对人体的影响。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

一种烟用纸张中荧光增白剂特定迁移量的测定方法，包括以下步骤：

（1）标准工作溶液制备：称取荧光增白剂VBL 100mg，用去离子水溶解转移至100 mL棕色容量瓶，用去离子水配成1000μg/mL的一级标准储备液；移取1mL一级标准储备液至100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到10 μg/mL的二级标准标准储备液；分别移取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL 和1.0mL的标准储备液于10 mL的容量瓶中，分别用去离子水溶解混匀并定容到刻度，得到6个浓度级别的标准工作溶液；

（2）样品溶液的制备：裁取60cm²待测烟用纸张类样品，加入100mL蒸馏水浸泡240h后得样品溶液，取上层清液上机分析；

（3）荧光分光光度仪分析：利用荧光分光光度计分别对6种浓度级别的标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

（4）标准曲线绘制及结果计算。

所述样品溶液制备具体为：将样品放在干净平滑的剪切平板上，准确裁取60cm²的试样，应包含一个单边，试样的偏差在±1mm之内，每份样品制取两个平行试样，将裁好的试样挂在支撑架上，立即放入管内径30mm，长度160mm的具塞锥形瓶中，加入100mL的蒸馏水，在40℃恒温水浴中浸泡240h后，取上层清液，用荧光分光光度仪分析测定。

所述的荧光分光光度仪分析，通过实验优化后其测试条件为激发波长为370nm ，发射波长为435 nm。

所述的标准曲线绘制及结果计算具体为：以待测荧光增白剂VBL的荧光强度对其相应的浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得样品溶液的荧光增白剂荧光强度，代入标准曲线，求得样品中荧光增白剂的浓度，经换算得到荧光增白剂特定迁移量。

相对于现有技术，本发明具有以下优点：

（1）本发明提供了一种烟用纸张中荧光增白剂特定迁移量测定方法，实现对烟用纸张中荧光增白剂特定迁移量的准确测定，从而提高烟用纸张的质量安全。

（2）本发明测定的荧光增白剂的特定迁移量，能反映烟用纸张中荧光增白剂迁移到人体中最大可能量，能科学表达烟用纸张中荧光增白剂对人体的影响。

（3）本发明在迁移实验时，依据国家相应标准GB/T 23296.1-2008《食品包装材料塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移实验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南》对迁移设备相关要求，定制了迁移支架和迁移容器，使迁移结果更为科学、准确。

（4）本发明采用荧光分光光度法测定荧光增白剂的特定迁移量，解决了荧光增白剂品种繁多，总量难以测定的问题。

（5）本发明的加标回收率为97.57%，平均相对标准偏差（RSD）为4.7%，说明本方法的回收率高，重复性好，检测限为1.8μg/dm²，定量限为6.2μg/dm²，方法的灵敏度较高。

附图说明

图1为本发明的迁移实验支撑架结构示意图。

图2为本发明的荧光增白剂测定标准曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明的限定。

实施例1：

烟用纸张中的荧光增白剂特定迁移量的测定；

1、标准工作溶液的制备：称取荧光增白剂VBL 100mg，用去离子水溶解转移至100 mL棕色容量瓶，配成1000μg/mL子水溶解混匀并定容到刻度，得到6个浓度级别的标准工作溶液；

2、样品溶液溶液的制备：所述样品溶液制备具体为：将样品放在干净平滑的剪切平板上，准确裁取60cm²的试样，应包含一个单边，试样的偏差在±1mm之内，每份样品制取两个平行试样。将裁好的试样挂的一级标准储备液；移取1mL一级标准储备液至100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到10 μg/mL的二级标准标准储备液；分别移取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL 和1.0mL的标准储备液于10 mL的容量瓶中，分别用去离在支撑架（如图1所示）上，立即放入管内径30mm，长度160mm的具塞锥形瓶中，加入100mL的蒸馏水，在40℃恒温水浴中浸泡240h后，取上层清液，用荧光分光光度仪分析测定。

3、荧光分光光度分析：分别取标准工作溶液和样品溶液进行荧光分光光度仪器分析，其条件：其测试条件为激发波长为370nm,发射波长为435 nm。

4、标准曲线绘制及结果计算

首先以荧光增白剂VBL的荧光强度对其浓度进行回归分析，荧光增白剂工作曲线结果分别如图2所示，取最低浓度工作标准溶液，做六次平行试验，计算标准偏差，3倍标准偏差为检出限，10倍标准偏差为定量检测限，结果如表1所示；

表1 烟用纸张中荧光增白剂特定迁移量标准曲线和检测限

然后将测得目标化合物的荧光强度，代入所绘制的标准曲线，得到样品中目标化合物的浓度，计算公式如下：

Figure 2013106460358100002DEST_PATH_IMAGE004

X—试样中荧光增白剂特定迁移量（以VBL计），单位为微克每平方分米（μg/dm²）；

C—由标准曲线得出的荧光增白剂特定迁移浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V—模拟液蒸馏水体积，单位为毫升（mL）；

S—试料面积，单位为平方分米（dm²）；

具体检测结果如表2、表3所示。

表2 烟用纸张中荧光增白剂特定迁移量检测结果

化合物	特定迁移量（μg/dm²）
		荧光增白剂	83.1

以下是对实施例1的重复性和加标回收率进行检测。

1、按照实施例1中样品溶液制备，荧光分光光度分析条件以及样品处理结果，样品平行测定6次，荧光增白剂特定迁移量的重复性结果如表4所示

表4烟用纸张中荧光增白剂特定迁移量重复性结果

2、分别在样品中加入3个梯度标准溶液，荧光分光光度分析条件同实施例1的荧光分光光度分析条件，根据分析结果计算本方法烟用纸张中荧光增白剂加标回收率结果如表5所示。

表5 烟用纸张荧光增白剂特定迁移量回收率结果

化合物	回收率（%）
		荧光增白剂特定迁移量	97.57

由表4、表5可知，目标化合物平均相对标准偏差为4.7%，回收率97.57%，说明本方法精密度好、回收率高。

本实施例所用标准溶液仅以其中的一个浓度值为例进行说明的，其他所配制的标准溶液经荧光分析分析所获得的标准曲线及回归方程与上述实施例中相同，仅散点图与散点的位置不同，并且也不影响样品的测定结果，在此不再一一列举。所举实施例只是为了更好的理解本发明的方法，并不具有任何限制作用。

Claims

1.一种纸张中荧光增白剂特定迁移量检测方法，其特征在于按以下步骤进行：

（4）标准曲线绘制及结果计算。

2.根据权利要求1所述的纸张中荧光增白剂特定迁移量检测方法，其特征在于所述样品溶液制备为：将样品放在干净平滑的剪切平板上，裁取60cm²的试样，包含一个单边，试样的偏差在±1mm之内，每份样品制取两个平行试样，将裁好的试样挂在支撑架上，立即放入管内径30mm、长度160mm的具塞锥形瓶中，加入100mL的蒸馏水，在40℃恒温水浴中浸泡240h后，取上层清液，用荧光分光光度仪分析测定。

3.根据权利要求1所述的纸张中荧光增白剂特定迁移量检测方法，其特征在于所述的荧光分光光度仪分析，通过实验优化后其测试条件为激发波长为370nm ，发射波长为435 nm。

4.根据权利要求1所述的纸张中荧光增白剂特定迁移量检测方法，其特征在于所述的标准曲线绘制及结果计算为：以待测荧光增白剂VBL的荧光强度对其相应的浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得样品溶液的荧光增白剂荧光强度，代入标准曲线，求得样品中荧光增白剂的浓度，经换算得到荧光增白剂特定迁移量。