CN103614684B - 一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法，涉及制造应用电—磁或者类似磁效应的器件的方法，步骤是，先用喷雾造粒法制备等离子喷涂用的原料MeFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末颗粒，再采用等离子喷涂技术在经过预处理的金属基体材料上喷涂上述粉末颗粒，所达到的硬磁性氧化物涂层厚度为10μm～1mm，然后将喷涂有MeFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的金属基体材料的工件置于800℃～1200℃下退火热处理1h，最后对硬磁性氧化物涂层进行精磨加工，得到在金属基材上喷涂有MeFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的工件，克服了现有技术在金属基材上制得的磁性厚膜的厚度与磁性不能满足微电机械需要微型永磁材料器件要求的缺陷。

Description

一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法

技术领域

本发明的技术方案涉及制造应用电—磁或者类似磁效应的器件的方法，具体地说是一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法。

背景技术

目前市场上的块体永磁材料主要有MeFe₁₂O₁₉(Me＝Ba,Sr,Pb)永磁铁氧体、铝镍钴永磁合金、Sm-Co永磁合金、Nd-Fe-B永磁合金、Fe-Cr-Co永磁合金。许多微电子机械系统，如微制动器、微型发动机、微型发电机等都需要微型化的永磁材料器件。这些小器件的制备通常是先从块状烧结磁体或粘结磁体上切割出小薄片，磁化到饱和状态后再粘接到复杂的微型系统中最终位置的基材上，安装过程复杂且难度大。为简化安装过程，同时提高器件可靠性，现有技术采用直接在微系统基材上沉积厚磁性膜再进行安装的方法。研究发现，虽然通过磁控溅射、二极管溅射或分子束外延技术制备的磁性膜可以得到良好的磁性能，但其厚度一般小于10μm，因此难以直接用于微系统的磁性器件上。CN100435372C公开了一种沉积有氧化物磁性层和金属磁性膜的磁致电阻元件，将厚度为10nm或更薄的高极化率层作为与非磁性中间层界面相接触的富Fe的Fe-O层形成，再把所得到的层进行热处理形成铁磁Fe-O层的多层膜，从而获得有高的磁致电阻的磁致电阻元件。现今，微电机械系统的微型化发展对磁性膜提出了更高的要求，即能够通过简单的工艺获得厚度为10μm～1mm的磁性厚膜或称作磁性涂层。

在上述现有技术中，从制备技术角度考虑，等离子喷涂技术采用非转移等离子弧即等离子焰流为热源，即喷枪中连续供给的工作气体被高频火花引燃电弧发生高温电离，并从喷嘴喷出形成高温高速等离子焰流，同时由送粉气流推动进入等离子焰流的粉末被迅速加热和加速呈熔融或高塑性状态，并以高速撞击到经预处理的工件表面，在工件表面流散、变形和凝固，后来的熔融粒子又在先前凝固的粒子上层叠，从而形成具有一定面积和厚度的涂层。等离子喷涂焰流温度高、速度快，可以以较高的沉积速率在各种不同形状的基材上直接喷涂几微米到数毫米厚度的金属及陶瓷涂层；另外由于工件不带电，基体材料可选范围广，基体材料受热损伤小，涂层致密，与基体结合强度高，因此是制备磁性涂层的理想工艺。

目前市场上的Nd-Fe-B、Sm-Co、Fe-Cr-Co、Al-Ni-Co等硬磁性材料中都含有战略金属Co及稀土元素，原材料价格昂贵，且容易发生氧化。另一方面，在制备磁性金属或合金时，必须保证环境气氛无氧，对制备环境要求极为苛刻。总之，用现有技术在微系统基材上制得的磁性厚膜的厚度与磁性还不能完全满足微电机械系统对需要微型化的永磁材料器件的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法，是用等离子喷涂技术在金属基体材料上制备MeFe₁₂O₁₉型永磁铁氧体涂层的方法，克服了用现有技术在微系统基材上制得的磁性厚膜的厚度与磁性不能完全满足微电机械系统需要微型化的永磁材料器件要求的缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法，具体步骤是：

第一步，等离子喷涂用的粉末颗粒的制备

将商购得到的原料MeFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末，用喷雾造粒法制备等离子喷涂用的粉末颗粒，先将上述原料MeFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末、溶剂水及粘合剂聚乙烯醇充分搅拌混合制成料浆，料浆中各组分质量百分比例为，原料MeFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末固含量为35％～50％，粘合剂聚乙烯醇为1％～2％，其余为溶剂水，然后进行喷雾造粒，喷雾造粒的工艺参数：出风口温度110℃～120℃、进风口温度220℃～230℃，喂料速度35rpm～50rpm，在喷雾造粒后，进一步对粉末物料进行烧结处理，烧结温度为1100℃～1200℃，保温时间为2h，最后通过筛分，在烧结后所得粉末中选取粒度为74μm～38μm的粉末颗粒作为等离子喷涂用的粉末颗粒，上述MeFe₁₂O₁₉中的Me为金属元素；

第二步，金属基体材料的预处理

根据机械系统设计要求加工得到所需要的形状和尺寸的金属基体材料的工件，使其需要喷涂磁性涂层的金属基体材料的工件的表面部分至设计的形状和尺寸，并通过喷砂处理粗化该需要喷涂磁性涂层的金属基体材料的表面，然后用丙酮超声波清洗去除上述需要喷涂磁性涂层的金属基体材料的表面的污染物，再将上述金属基体材料的工件整体干燥，存放在洁净、干燥和无氧的环境中备用，由此完成金属基体材料的预处理；

第三步，金属基材上硬磁性氧化物涂层的制备

采用等离子喷涂技术在经过第二步预处理的金属基体材料上喷涂第一步制备的MeFe₁₂O₁₉等离子喷涂用的粉末颗粒，该等离子喷涂工艺参数为：电弧电压70V，电弧电流500A，喷涂功率35kW，送粉气流量0.5m³/h，枪距100mm，离子气氩气流量50×10^-3m³/min、氢气流量(10～15)×10^-3m³/min，所达到的硬磁性氧化物涂层厚度为10μm～1mm，由此完成金属基材上硬磁性氧化物涂层的制备；

第四步，金属基材上硬磁性氧化物涂层的退火热处理

将第三步得到的喷涂有MeFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的金属基体材料的工件置于空气气氛的加热炉中，于800℃～1200℃下退火热处理1h，由此完成金属基材上硬磁性氧化物涂层的退火热处理；

第五步，调整硬磁性氧化物涂层厚度至设计尺寸

对第四步热处理后的金属基材上硬磁性氧化物涂层进行精磨加工，调整该涂层厚度至所设计要求的尺寸，最终得到在金属基材上喷涂有MeFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的工件。

上述一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法，所述MeFe₁₂O₁₉中的Me为Sr，Ba或Pb。

上述一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法，所用到的原料都是通过商购获得，所用到的设备均为公知的化工设备，涉及到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的，所述的工件的加工是对工件进行车铣刨磨钻的加工，所述的对硬磁性氧化物涂层进行精磨加工主要是磨削加工。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的突出的实质性特点在于：

(1)采用等离子喷涂技术直接在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层，克服了其他方法在金属基材上制备的磁性膜厚度小、生产效率低下、工艺复杂和对环境气氛要求苛刻等不足。

(2)采用等离子喷涂技术与退火热处理相结合的简单工艺，制备了磁性能接近烧结块状磁体的硬磁性铁氧体厚膜。

(3)改变了现有的通过压制成型后再烧结制备MeFe₁₂O₁₉型铁氧体的工艺。

与现有技术相比，本发明的显著进步是：

(1)本发明方法在金属基材上制得的硬磁性氧化物涂层厚度易调、制备过程简单、涂层成分稳定不怕氧化。制备过程中操作气氛要求低，对周围环境友好，无有毒有害物质生成。

(2)本发明方法可以在各种不同形状的基材上直接喷涂几微米到数毫米厚度的硬磁性涂层，沉积速率高；等离子喷涂技术与退火工艺结合，涂层致密，与基体结合强度高，所得工件不带电；基体材料可选范围广、受热损伤小；可以对基体材料进行大表面积的喷涂，也可以实施有选择性的局部喷涂。

(3)本发明方法所用原料来源广，价格便宜，生产成本较低，促进了磁性膜在微型化电子机械系统中的开发及应用。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为实施例1中商购的SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末的X射线衍射图谱。

图2为实施例1中商购的SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末的磁滞回线图。

图3为实施例1中商购的SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末通过等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层的X射线衍射图谱。

图4为实施例3中商购的SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末通过等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层在1200℃退火热处理1h后与通过传统烧结工艺(在1200℃烧结1h)所得块状磁体(图4中简称烧结磁体)的磁滞回线。

图5为实施例3中商购的SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末通过等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层在1200℃退火1h后的扫描电子显微镜图像，其中(a)为放大5000倍的图像，(b)为放大30000倍的图像。

具体实施方式

实施例1

在20钢基材上制备硬磁性SrFe₁₂O₁₉型铁氧体涂层的方法。

第一步，等离子喷涂用的粉末颗粒的制备

将商购得到的原料SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末，用喷雾造粒法制备等离子喷涂用的粉末颗粒，先将上述原料SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末、溶剂水及粘合剂聚乙烯醇充分搅拌混合制成料浆，料浆中各组分质量百分比例为，原料SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末固含量为35％，粘合剂聚乙烯醇为1％，其余为溶剂水，然后进行喷雾造粒，喷雾造粒的工艺参数为：出风口温度110℃、进风口温度220℃，喂料速度35rpm，在喷雾造粒后，进一步对粉末物料进行烧结处理，烧结温度为1100℃，保温时间为2h，最后通过筛分，在烧结后所得粉末中选取粒度为74μm～38μm的粉末颗粒作为SrFe₁₂O₁₉等离子喷涂用的粉末颗粒；

第二步，20钢基体材料的预处理

根据机械系统设计要求加工得到所需要的尺寸和形状为3mm×2mm×5mm长方体的20钢基体材料的工件，使其需要喷涂磁性涂层的20钢基体材料的工件的表面部分至设计的上述形状和尺寸，并通过喷砂处理粗化该需要喷涂的表面，然后用丙酮超声波清洗去除上述需要喷涂的表面的污染物，再将上述20钢基体材料的工件整体干燥，存放在洁净、干燥和无氧的环境中备用，由此完成20钢基体材料的预处理；

第三步，20钢基材上SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的制备

采用等离子喷涂技术在经过第二步预处理的20钢基体材料上喷涂第一步制备的SrFe₁₂O₁₉等离子喷涂用的粉末颗粒，该等离子喷涂工艺参数为：电弧电压70V，电弧电流500A，喷涂功率35kW，送粉气流量0.5m³/h，枪距100mm，离子气氩气流量50×10^-3m³/min、氢气流量10×10^-3m³/min，所达到的SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层厚度为50μm，由此完成20钢基材上SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的制备；

第四步，20钢基材上SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的退火热处理

将第三步得到的喷涂有SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的20钢基体材料的工件置于空气气氛的加热炉中，于800℃下退火热处理1h，由此完成20钢基材上SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的退火热处理；

第五步，调整SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层厚度至设计尺寸

对第四步热处理后的20钢基材上SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层进行精磨加工，调整该涂层厚度至所设计要求的尺寸，最终得到在20钢金属基材上喷涂有SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的工件。

图1为本实施例所购SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末的X射线衍射图谱，可知该粉末由单一的SrFe₁₂O₁₉型结构相组成。图2给出了用振动样品磁强计测得的本实施例所购SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末的磁性能，其矫顽力为111.5kA·m^-1，剩磁为48.6A·m²·kg^-1，在2T磁场下的磁化强度为75.4A·m²·kg^-1。图3为本实施例所购SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末经等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层的X射线衍射图谱，可知涂层由Fe₃O₄和SrFeO₃两相组成。表1列出了在20钢基材上等离子喷涂SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层与该涂层在800℃下退火热处理1h后的磁性能。

实施例2

除将实施例1中第四步的退火热处理温度改为1100℃之外，其他均同实施例1，所制得的SrFe₁₂O₁₉涂层的磁性能见表1。

实施例3

除将实施例1中第四步的退火热处理温度改为1200℃之外，其他均同实施例1，所制得的SrFe₁₂O₁₉涂层的磁性能见表1。

实施例3的对比实施例

另外将商购的SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末用传统的方法制备成块体，即首先压制成型，之后在1200℃下烧结1h，制得SrFe₁₂O₁₉块状磁体。

图4给出了实施例3中商购的SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末通过等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层在1200℃退火热处理1h后(图4中简称涂层磁体)的磁滞回线和实施例3的对比实施例中商购的SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末通过传统烧结工艺在1200℃烧结1h后所得块状磁体(图4中简称烧结磁体)的磁滞回线，可见涂层磁体的磁性能与烧结磁体的磁性能相当。图中烧结磁体的磁性能值如下：矫顽力为272.4kA·m^-1，剩磁为32.4A·m²·kg^-1，在2T磁场下的磁化强度为67.3A·m²·kg^-1。

图5为实施例3中商购的SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末通过等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层在1200℃退火热处理1h后的扫描电子显微镜图像，其中(a)为放大5000倍的图像，(b)为放大30000倍的图像。由图可见，硬磁性氧化物涂层由粒度小于20nm的颗粒组成，硬磁性氧化物涂层致密但表面存在明显的高低起伏，可以通过磨削等方式进行平坦化处理。

表1.由商购SrFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末经等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层经不同退火热处理温度退火后的磁性能

表1中的实施例0为实施例1中的中间环节，即在SrFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的退火热处理之前。实施例0给出了经等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层未经退火热处理的磁性能，其矫顽力为33.3kA·m^-1，剩磁为8.2A·m²·kg^-1，在2T磁场下的磁化强度为66.2A·m²·kg^-1；实施例1给出了经等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层在800℃下退火热处理1h后的磁性能：矫顽力为223.0kA·m^-1，剩磁为27.1A·m²·kg^-1，在2T磁场下的磁化强度为64.5A·m²·kg^-1；实施例2给出了经等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层在1100℃下退火热处理1h后的磁性能：矫顽力为259.7kA·m^-1，剩磁为31.2A·m²·kg^-1，在2T磁场下的磁化强度为67.0A·m²·kg^-1；实施例3给出了经等离子喷涂后所得硬磁性氧化物涂层在1200℃下退火热处理1h后的磁性能：矫顽力为270.4kA·m^-1，剩磁为33.1A·m²·kg^-1，在2T磁场下的磁化强度为66.0A·m²·kg^-1。可见退火后所得硬磁性氧化物涂层的矫顽力与剩磁显著提高。

对比表1中的数据可以发现，随着退火温度的升高，涂层的矫顽力与剩磁逐渐提高，而其在2T磁场下的磁化强度变化不大。由于磁化强度由涂层的成分决定，说明在退火过程中涂层的成分基本没有发生变化。另一方面，矫顽力的大小取决于涂层的相组成。X射线衍射结果显示等离子喷涂后，涂层由Fe₃O₄与SrFeO₃相组成，导致其矫顽力较小；而随着退火温度的升高，Fe₃O₄与SrFeO₃发生相互作用，重新形成与初始原料粉相同的SrFe₁₂O₁₉型相结构，且该结构相的含量随着退火温度的升高而增加，因此，涂层的硬磁性能逐步得到提高。与此同时，随着矫顽力的增大，涂层剩磁也随之增大。

实施例4

在纯铜基材上制备硬磁性BaFe₁₂O₁₉型铁氧体涂层的方法。

第一步，等离子喷涂用的粉末颗粒的制备

将商购得到的原料BaFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末，用喷雾造粒法制备等离子喷涂用的粉末颗粒，先将上述原料BaFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末、溶剂水及粘合剂聚乙烯醇充分搅拌混合制成料浆，料浆中各组分质量百分比例为，原料BaFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末固含量为43％，粘合剂聚乙烯醇为1.5％，其余为溶剂水，然后进行喷雾造粒，喷雾造粒的工艺参数为：出风口温度115℃、进风口温度225℃，喂料速度42rpm，在喷雾造粒后，进一步对粉末物料进行烧结处理，烧结温度为1150℃，保温时间为2h，最后通过筛分，在烧结后所得粉末中选取粒度为74μm～38μm的粉末颗粒作为等离子喷涂用的BaFe₁₂O₁₉粉末颗粒；

第二步，纯铜基体材料的预处理

根据机械系统设计要求加工得到所需要的尺寸和形状为内径20mm、外径26mm和高5mm的环的纯铜基体材料的工件，使其需要喷涂磁性涂层的纯铜基体材料的工件的表面部分至设计的上述形状和尺寸，并通过喷砂处理粗化该需要喷涂的表面，然后用丙酮超声波清洗去除上述需要喷涂的表面的污染物，再将上述纯铜基体材料的工件整体干燥，存放在洁净、干燥和无氧的环境中备用，由此完成纯铜基体材料的预处理；

第三步，纯铜基材上BaFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的制备

采用等离子喷涂技术在经过第二步预处理的纯铜基体材料上喷涂第一步制备的BaFe₁₂O₁₉等离子喷涂用的粉末颗粒，该等离子喷涂工艺参数为：电弧电压70V，电弧电流500A，喷涂功率35kW，送粉气流量0.5m³/h，枪距100mm，离子气氩气流量50×10^-3m³/min、氢气流量12.5×10^-3m³/min，所达到的BaFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层厚度为10μm，由此完成纯铜基材上BaFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的制备；

第四步，纯铜基材上硬磁性氧化物涂层的退火热处理

将第三步得到的喷涂有BaFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的纯铜基体材料的工件置于空气气氛的加热炉中，于800℃下退火热处理1h，由此完成纯铜基材上BaFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的退火热处理；

第五步，调整BaFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层厚度至设计尺寸

对第四步热处理后的纯铜基材上BaFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层进行精磨加工，调整该涂层厚度至所设计要求的尺寸，最终得到在纯铜基材上喷涂有BaFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的工件。

实施例5

除将实施例4中第四步的退火热处理温度改为1100℃之外，其他均同实施例4。

表2给出了等离子喷涂商购BaFe₁₂O₁₉粉末所得硬磁性氧化物涂层在退火后的磁性能。

表2.等离子喷涂商购BaFe₁₂O₁₉粉末所得硬磁性氧化物涂层在退火后的磁性能

实施例6

在45钢基材上制备硬磁性PbFe₁₂O₁₉型铁氧体涂层的方法。

第一步，等离子喷涂用的粉末颗粒的制备

将商购得到的原料PbFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末，用喷雾造粒法制备等离子喷涂用的粉末颗粒，先将上述原料PbFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末、溶剂水及粘合剂聚乙烯醇充分搅拌混合制成料浆，料浆中各组分质量百分比例为，原PbFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末固含量为50％，粘合剂聚乙烯醇为2％，其余为溶剂水，然后进行喷雾造粒，喷雾造粒的工艺参数：出风口温度120℃、进风口温度230℃，喂料速度50rpm，在喷雾造粒后，进一步对粉末物料进行烧结处理，烧结温度为1200℃，保温时间为2h，最后通过筛分，在烧结后所得粉末中选取粒度为74μm～38μm的粉末颗粒作为PbFe₁₂O₁₉等离子喷涂用的粉末颗粒；

第二步，45钢基体材料的预处理

根据机械系统设计要求加工得到所需要的尺寸和形状为直径50mm，高为15mm圆柱体的45钢基体材料的工件，使其需要喷涂磁性涂层的45钢基体材料的工件的表面部分至设计的上述形状和尺寸，并通过喷砂处理粗化该需要喷涂的表面，然后用丙酮超声波清洗去除上述需要喷涂的表面的污染物，再将上述45钢基体材料的工件整体干燥，存放在洁净、干燥和无氧的环境中备用，由此完成45钢基体材料的预处理；

第三步，45钢基材上PbFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的制备

采用等离子喷涂技术在经过第二步预处理的45钢基体材料上喷涂第一步制备的PbFe₁₂O₁₉等离子喷涂用的粉末颗粒，该等离子喷涂工艺参数为：电弧电压70V，电弧电流500A，喷涂功率35kW，送粉气流量0.5m³/h，枪距100mm，离子气氩气流量50×10^-3m³/min、氢气流量15×10^-3m³/min，所达到的PbFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层厚度为1mm，由此完成45钢基材上PbFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的制备；

第四步，45钢基材上PbFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的退火热处理

将第三步得到的喷涂有PbFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的45钢基体材料的工件置于空气气氛的加热炉中，于900℃下退火热处理1h，由此完成45钢基材上PbFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的退火热处理；

第五步，调整PbFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层厚度至设计尺寸

对第四步热处理后的45钢基材上PbFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层进行精磨加工，调整该涂层厚度至所设计要求的尺寸，最终得到在45钢基材上喷涂有PbFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的工件。

制得的在45钢基材上PbFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层在900℃下退火热处理1h磁性能值如下：矫顽力为232.4kA·m^-1，剩磁为29.4A·m²·kg^-1，在2T磁场下的磁化强度为65.3A·m²·kg^-1。

上述实施例中所用到的原料都是通过商购获得，所用到的设备均为公知的化工设备，涉及到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的，所述的工件的加工是对工件进行车铣刨磨钻的加工，所述的对硬磁性氧化物涂层进行精磨加工主要是磨削加工。

Claims (2)

1.一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法，其特征在于具体步骤是：

第一步，等离子喷涂用的粉末颗粒的制备

将商购得到的原料MeFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末，用喷雾造粒法制备等离子喷涂用的粉末颗粒，先将上述原料MeFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末、溶剂水及粘合剂聚乙烯醇充分搅拌混合制成料浆，料浆中各组分质量百分比例为，原料MeFe₁₂O₁₉型铁氧体粉末固含量为35％～50％，粘合剂聚乙烯醇为1％～2％，其余为溶剂水，然后进行喷雾造粒，喷雾造粒的工艺参数：出风口温度110℃～120℃、进风口温度220℃～230℃，喂料速度35rpm～50rpm，在喷雾造粒后，进一步对粉末物料进行烧结处理，烧结温度为1100℃～1200℃，保温时间为2h，最后通过筛分，在烧结后所得粉末中选取粒度为74μm～38μm的粉末颗粒作为等离子喷涂用的粉末颗粒，上述MeFe₁₂O₁₉中的Me为金属元素；

第二步，金属基体材料的预处理

根据机械系统设计要求加工得到所需要的形状和尺寸的金属基体材料的工件，使其需要喷涂磁性涂层的金属基体材料的工件的表面部分至设计的形状和尺寸，并通过喷砂处理粗化该需要喷涂磁性涂层的金属基体材料的表面，然后用丙酮超声波清洗去除上述需要喷涂磁性涂层的金属基体材料的表面的污染物，再将上述金属基体材料的工件整体干燥，存放在洁净、干燥和无氧的环境中备用，由此完成金属基体材料的预处理；

第三步，金属基材上硬磁性氧化物涂层的制备

采用等离子喷涂技术在经过第二步预处理的金属基体材料上喷涂第一步制备的MeFe₁₂O₁₉等离子喷涂用的粉末颗粒，该等离子喷涂工艺参数为：电弧电压70V，电弧电流500A，喷涂功率35kW，送粉气流量0.5m³/h，枪距100mm，离子气氩气流量50×10^-3m³/min、氢气流量(10～15)×10^-3m³/min，所达到的硬磁性氧化物涂层厚度为10μm～1mm，由此完成金属基材上硬磁性氧化物涂层的制备；

第四步，金属基材上硬磁性氧化物涂层的退火热处理

将第三步得到的喷涂有MeFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的金属基体材料的工件置于空气气氛的加热炉中，于800℃～1200℃下退火热处理1h，由此完成金属基材上硬磁性氧化物涂层的退火热处理；

第五步，调整硬磁性氧化物涂层厚度至设计尺寸

对第四步热处理后的金属基材上硬磁性氧化物涂层进行精磨加工，调整该涂层厚度至所设计要求的尺寸，最终得到在金属基材上喷涂有MeFe₁₂O₁₉硬磁性氧化物涂层的工件；

上述金属基材是20钢、纯铜或45钢。

2.根据权利要求1所说一种在金属基材上制备硬磁性氧化物涂层的方法，其特征在于：上述MeFe₁₂O₁₉中的Me为Sr、Ba或Pb。