CN103613220A - 一种从小麦淀粉加工废水中提取多种功能组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从小麦淀粉加工废水中共提取包括蛋白质、植酸、阿拉伯木聚糖等多种有效或功能在内的技术方法。该提取方法主要包括如下步骤：先以离心法脱除不溶性的淀粉颗粒；再通过调节pH值、添加絮凝剂依次去除植酸、蛋白质；离心上清液经浓缩、醇沉后获得阿拉伯木聚糖。本发明利用小麦淀粉废水这一大宗副产物资源，设计了一种分步提取对其进行综合利用的方法。本技术的推广应用不仅可减轻企业环保压力，亦可能因高附加值功能成分的提取而取得更大经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种从加工小麦淀粉的工业废水中分级提取蛋白质、植酸、阿拉伯木聚糖等多种功能组分的绿色、环保提取方法。
背景技术
小麦作为我国主粮作物，除了大量转化为面粉以及面制品外，目前有越来越多的小麦用来做深加工转化，最典型的应用是制取小麦淀粉和谷朊粉(小麦面筋蛋白)。小麦淀粉可进一步作为食品加工中间原料或生物发酵原料；谷朊粉作为面粉增筋剂、蛋白营养强化剂或高档动物饲料，由此拓宽了小麦加工产业链条，企业经济效益得以提升，因此，近年来在我国小麦主产省区，小麦淀粉加工厂纷纷上马。小麦淀粉加工目前主要有两种工艺，一是传统的面团洗面筋法(即马丁法)，另一是面浆分离法(三相卧螺法)。不论采取何种方法，因是湿法分离，必然要产生大量的加工废水，尤其以国内普遍应用的面团洗面筋法，每生产1吨淀粉平均要产生5-10吨。这些废水中含有淀粉、蛋白质、戊聚糖、膳食纤维、植酸等物质，COD、BOD值达高达数万甚至十几万。小麦淀粉加工废水中的可溶性蛋白以小麦清蛋白、球蛋白为主，此部分蛋白质较小麦面筋蛋白营养价值更高，必需氨基酸相对平衡，另据研究其还有机体免疫调节功能。小麦戊聚糖已知除了具有一般膳食纤维的润肠通便功能外，还是一种可发挥降血脂和免疫调节功能的活性多糖。植酸则是一种多功能的食品、饲料及化工添加剂，具有螯合金属离子、抗氧化、提供磷元素等作用。
目前国内小麦淀粉加工产生的废水尚未得到有效利用，多直接作为普通有机废水加以处理，例如用来生产饲料、肥料或者产沼气发电，也有个别用来提取戊聚糖。国内公开文献和专利中，小麦淀粉废水处理的报道和专利申请较少见。已公开的“制作面筋剩余的淀粉水的再利用方法(201110027334)”中仅是将废水中的淀粉再利用制作一种特色食品-酿皮；“一种小麦淀粉及酒精废水BYSB-plus专用配水器(201120353476)”、“一种小麦淀粉及酒精废水BYSB-plus专用装配式三相分离器(201120353893)”为两例废水处理装置的实用新型专利。总体看来，此部分副产物资源的经济、社会及生态效益尚未得到充分体现。
基于前期研究，根据小麦淀粉加工废水组成及性质特点，本发明专利提出了一种多组分共提取的小麦淀粉废水梯次利用方法，主要包括对淀粉、植酸、蛋白质及阿拉伯木聚糖的分步回收。本专利技术的推广应用有望解决我国小麦淀粉加工业现存资源浪费与环境污染问题，变废为宝，产生良好的经济与社会效益。
发明内容
本发明是以小麦淀粉加工废水为原料，从中分级提取其中的蛋白质、阿拉伯木聚糖、植酸等多种功能组分的资源综合利用技术方法。
本发明所提供的小麦淀粉加工废水多组分共提取方法，主要包括如下步骤：先以离心法去除废水中的不溶性淀粉颗粒；再通过调节pH值和添加生物絮凝剂分别去除植酸、蛋白质；离心上清液经浓缩、醇沉后获得其中的功能性多糖物质-阿拉伯木聚糖。
上述过程中，所述采用离心法去除废水中的不溶性淀粉颗粒，离心机离心力应控制在3000g-5000g，离心时间15min-25min，分别收集所述离心沉淀和上清液，沉淀物即为目标淀粉产品，上清液继续提取其它目标产品。
上述过程中，所述调节离心上清液pH值去除植酸的步骤中，所用碱剂为氢氧化钾(KOH)，碱剂浓度为1.0M-2.0M，调节pH至7.0-7.5，沉降时间为1.0h以上，所得沉淀即为目标植酸产品；
上述过程中，所述植酸沉淀的获得可通过离心法去除，所述离心法中离心力控制在4000g-6000g，离心时间25min-35min，分别收集所述离心沉淀(植酸)和上清液。
上述过程中，所述生物絮凝剂去除可溶性小麦蛋白可具体包括如下步骤：脱植酸离心上清液添加生物絮凝剂、静置絮凝、离心、收集沉淀，所述沉淀即为目标蛋白质产品；
上述过程中，所述生物絮凝剂为天然高分子复合物，其添加量为1.0％-4.0％(w/v，固液体质量百分比)，其所含天然高分子组分比例为壳聚糖∶海藻多糖∶蛋清蛋白＝50-60∶5-10∶30-40。
上述过程中，所述生物絮凝过程中，静置絮凝时间在2.0-4.0h；离心力控制在4000g-6000g，离心时间25min-35min，分别收集絮凝蛋白质沉淀和离心上清液。
上述过程中，所述收集离心上清液需要经历浓缩、乙醇沉淀、离心步骤，方可得到目标多糖产品-阿拉伯木聚糖；
所述浓缩步骤中，采取低温真空浓缩工艺，温度为45.0℃-55.0℃，所述浓缩液体积控制在所述离心上清液体积的1/4-1/6；
所述乙醇沉淀步骤中，所述沉淀温度为4.0℃-25.0℃，沉淀时间为12h-24h，最终乙醇浓度控制为65％；
在经历以上所述步骤之后，离心、收集所述醇沉物，采用真空干燥法使其水分降至8％-10％以下，得到所述目标多糖产品。
上述过程中，涉及的小麦淀粉加工废水是指未经小麦淀粉生产过程中的其它加工废水稀释、固形物含量在10％以上的黄浆水。
本发明的主要目的是以小麦淀粉加工废水为原料提取其中包括蛋白质、植酸、阿拉伯木聚糖、淀粉等在内的多种有效或功能成分。
本发明的另一目的是通过对小麦淀粉加工废水中有效或功能成分的提取而尽可能减轻小麦淀粉加工厂的环保压力并创造额外经济效益。
本发明以小麦淀粉加工废水为原料，通过依次对淀粉、植酸、可溶性蛋白、阿拉伯木聚糖的回收处理，每吨废水可分别回收淀粉产品40kg-50kg，植酸产品5kg-15kg，蛋白质产品25kg-30kg，阿拉伯木聚糖产品15kg-20kg。
附图说明
图1小麦淀粉加工废水多组分共提取流程图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
小麦淀粉废水取自任一小麦淀粉加工企业获得的总固形物含量在10％以上的黄浆水。
实施例1、从小麦淀粉加工废水中共提取多种功能组分
一、提取工艺
1)淀粉回收
取小麦淀粉加工废水1000mL，采用台式离心机离心，离心力3500g，离心时间25min，分别收集离心沉淀和上清液，沉淀采取真空干燥法干燥，得到淀粉产品。
2)植酸提取
用1.5M氢氧化钾(KOH)调节去除淀粉离心上清液至pH7.5；静置沉降1.5h；采用台式离心机离心，离心力4000g，离心时间35min；分别收集离心沉淀和上清液，沉淀采取真空干燥法干燥，得到植酸产品。
3)蛋白质提取
向脱植酸离心上清液中添加复合生物絮凝剂，复合生物絮凝剂添加量为4.0％(w/v，固液体质量百分比)，其中复合生物絮凝剂中主要组分壳聚糖∶海藻多糖∶蛋清蛋白的比例为60∶5∶35。
添加生物絮凝后，溶液静置2.0h；采用台式离心机离心，离心力4000g，离心时间25min，分别收集絮凝沉淀和离心上清液。
沉淀采取真空干燥法干燥，得到蛋白质产品。
4)阿拉伯木聚糖提取
将脱蛋白离心上清液采取低温真空浓缩，浓缩温度为45.0℃，浓缩液体积控制在原液体积的1/5左右；向浓缩液中添加无水乙醇，控制乙醇沉淀浓度65％、沉淀温度4.0℃，沉淀时间12h；离心(3000rpm，30min)，收集醇沉物。
将所得乙醇沉淀物在真空条件下干燥，至物料水分含量降至10％；粉碎、过100目筛，得到目标阿拉伯木聚糖产品。
以上实验重复2次。
二、提取产品组成分析
1)基本组成检测
产品中水分含量检验按GB/T21305-2007谷物及谷物制品水分的测定常规法执行；蛋白质含量测定按GB/T5009.5-2010食品中蛋白质的测定执行；淀粉含量测定按AOAC996.11淀粉总量检测法执行；植酸含量测定按GB/T5009.153-2003植物性食品中植酸的测定执行；阿拉伯木聚糖含量测定按地衣酚-盐酸法(详见专利200910237352.8)执行。产品得率(％)计算以回收产物质量与废水总量之比计算，产品纯度(％)以回收产物中某组分含量与回收产物质量之比计算，回收产物及组分含量计算均以干基计。
2)实验结果
对按照实施例1提取得到的上述四类产品进行分析检验，实验重复3次，结果取平均值，如表1所示。
表1小麦淀粉废水回收产物分析
注：n＝3。
实施例2从小麦淀粉加工废水中共提取多种功能组分
一、提取工艺
1)淀粉回收
取小麦淀粉加工废水10L，采用三足离心机离心，离心力5000g，离心时间20min，分别收集离心沉淀和上清液，沉淀采取真空干燥法干燥，得到淀粉产品。
2)植酸提取
用1.0M氢氧化钾(KOH)调节去除淀粉离心上清液至pH7.0；静置沉降1.0h；采用三足离心机离心，离心力6000g，离心时间25min；分别收集离心沉淀和上清液，沉淀采取真空干燥法干燥，得到植酸产品。
3)蛋白质提取
向脱植酸离心上清液中添加复合生物絮凝剂，复合生物絮凝剂添加量为2.0％(w/v，固液体质量百分比)，其中复合生物絮凝剂中主要组分壳聚糖∶海藻多糖∶蛋清蛋白的比例为50∶10∶40。
添加生物絮凝后，溶液静置4.0h；采用三足离心机离心，离心力5000g，离心时间35min，分别收集絮凝沉淀和离心上清液。
沉淀采取真空干燥法干燥，得到蛋白质产品。
4)阿拉伯木聚糖提取
将脱蛋白离心上清液采取低温真空浓缩，浓缩温度为55.0℃，浓缩液体积控制在原液体积的1/6左右；向浓缩液中添加无水乙醇，控制乙醇沉淀浓度65％、沉淀温度25.0℃，沉淀时间24h；离心(3000rpm，30min)，收集醇沉物。
将所得乙醇沉淀物在真空条件下干燥，至物料水分含量降至8％；粉碎、过100目筛，得到目标阿拉伯木聚糖产品。
以上实验重复2次。
二、提取产品组成分析
1)基本组成检测
产品中水分含量检验按GB/T21305-2007谷物及谷物制品水分的测定常规法执行；蛋白质含量测定按GB/T5009.5-2010食品中蛋白质的测定执行；淀粉含量测定按AOAC996.11淀粉总量检测法执行；植酸含量测定按GB/T5009.153-2003植物性食品中植酸的测定执行；阿拉伯木聚糖含量测定按地衣酚-盐酸法(详见专利200910237352.8)执行。产品得率(％)计算以回收产物质量与废水总量之比计算，产品纯度(％)以回收产物中某组分含量与回收产物质量之比计算，回收产物及组分含量计算均以干基计。
2)实验结果
对按照实施例2提取得到的上述四类产品进行分析检验，实验重复3次，结果取平均值，如表2所示。
表2小麦淀粉废水回收产物分析
注：n＝3。
实施例3从小麦淀粉加工废水中共提取多种功能组分
一、提取工艺
1)淀粉回收
取小麦淀粉加工废水100L，采用三足离心机离心，离心力4000g，离心时间15min，分别收集离心沉淀和上清液，沉淀采取真空干燥法干燥，得到淀粉产品。
2)植酸提取
用1.5M氢氧化钾(KOH)调节去除淀粉离心上清液至pH7.3；静置沉降2.0h；采用三足离心机离心，离心力5000g，离心时间30min；分别收集离心沉淀和上清液，沉淀采取真空干燥法干燥，得到植酸产品。
3)蛋白质提取
向脱植酸离心上清液中添加复合生物絮凝剂，复合生物絮凝剂添加量为1.0％(w/v，固液体质量百分比)，其中复合生物絮凝剂中主要组分壳聚糖∶海藻多糖∶蛋清蛋白的比例为55∶10∶35。
添加生物絮凝后，溶液静置3.0h；采用三足离心机离心，离心力5000g，离心时间30min，分别收集絮凝沉淀和离心上清液。
沉淀采取真空干燥法干燥，得到蛋白质产品。
4)阿拉伯木聚糖提取
将脱蛋白离心上清液采取低温真空浓缩，浓缩温度为50.0℃，浓缩液体积控制在原液体积的1/5左右；向浓缩液中添加无水乙醇，控制乙醇沉淀浓度65％、沉淀温度15.0℃，沉淀时间18h；离心(3000rpm，30min)，收集醇沉物。
将所得乙醇沉淀物在真空条件下干燥，至物料水分含量降至9％；粉碎、过100目筛，得到目标阿拉伯木聚糖产品。
以上实验重复2次。
二、提取产品组成分析
1)基本组成检测
产品中水分含量检验按GB/T21305-2007谷物及谷物制品水分的测定常规法执行；蛋白质含量测定按GB/T5009.5-2010食品中蛋白质的测定执行；淀粉含量测定按AOAC996.11淀粉总量检测法执行；植酸含量测定按GB/T5009.153-2003植物性食品中植酸的测定执行；阿拉伯木聚糖含量测定按地衣酚-盐酸法(详见专利200910237352.8)执行。产品得率(％)计算以回收产物质量与废水总量之比计算，产品纯度(％)以回收产物中某组分含量与回收产物质量之比计算，回收产物及组分含量计算均以干基计。
2)实验结果
对按照实施例3提取得到的上述四类产品进行分析检验，实验重复3次，结果取平均值，如表3所示。
表3小麦淀粉废水回收产物分析
注：n＝3。
Claims (6)
1.一种从小麦淀粉加工废水中共提取包括淀粉、植酸、蛋白质、阿拉伯木聚糖等多组分的技术方法，包括如下步骤：先以离心法去除废水中的不溶性淀粉颗粒；再通过调节pH值和添加生物絮凝剂分别去除植酸、蛋白质；离心上清液经浓缩、醇沉后获得其中的功能性多糖物质-阿拉伯木聚糖。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：采用离心法去除废水中的不溶性淀粉颗粒，离心力应控制在3000g-5000g，离心时间15min-25min，分别收集所述离心沉淀和上清液，沉淀物即为目标淀粉产品，上清液继续提取其它目标产品。
3.根据权利要求1-2所述方法，其特征在于：通过调节离心上清液pH值来去除植酸，调节pH值所用碱剂为氢氧化钾(KOH)，碱剂浓度为1.0M-2.0M，调节pH值7.0-7.5，沉降时间1.0h以上，离心沉淀所得即为目标植酸产品。
4.根据权利要求1-3所述方法，其特征在于：对脱植酸离心上清液用生物絮凝剂法去除可溶性小麦蛋白，所述生物絮凝剂为天然高分子复合物，其添加量为1.0％-4.0％(w/v，固液体质量百分比)，其所含天然高分子组分比例为壳聚糖∶海藻多糖∶蛋清蛋白＝50-60∶5-10∶30-40；絮凝时间2.0-4.0h；离心力4000g-6000g，离心时间25min-35min，离心沉淀所得即为目标蛋白质产品。
5.根据权利要求1-4所述方法，其特征在于：收集脱蛋白离心上清液，经过低温真空浓缩，浓缩温度45.0℃-55.0℃，所述浓缩液体积控制在所述离心上清液体积的1/4-1/6；采取乙醇沉淀，乙醇最终浓度为65％，沉淀温度4.0℃-25.0℃，沉淀时间12h-24h；离心醇沉物，采用真空干燥法使其水分降至8％-10％以下，得到所述目标阿拉伯木聚糖产品。
6.由权利要求1-5中任一所述方法得到的小麦淀粉加工废水中的淀粉、植酸、蛋白质、阿拉伯木聚糖共提取物。
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