CN103604726A - 一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，包括有真空室、真空抽气与测量系统、样品台及加热系统、样品驱动系统、液态锂滴入系统、光源、相机、图像处理系统。利用高真空环境阻止液态锂表面的氧化变性；利用巧妙设计液态锂的滴入系统实现液态锂滴的滴入；在样品台布置铠装加热丝和测温系统，实现高温液态锂润湿性测量的要求；通过影像分析法及编制的Matlab批处理程序测量液态锂在基底上的接触角。本发明提供了一种快速、经济、有效地解决高温、强化学活性的液态金属锂对基底表面润湿性测试问题的方法，为未来聚变堆中液态锂第一壁的可能应用提供良好的实验及数据积累。

Description

一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统

技术领域

本发明涉及聚变反应堆领域，具体为一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统。

背景技术

随着聚变装置不断升级，面对等离子体第一壁（PFC）高热负载不断增加，等离子体与第一壁的相互作用越来越强，由此引起的第一壁的损伤及腐蚀也会加剧。为了承受高温等离子体的轰击，降低第一壁表面的辐射损伤，延长第一壁的使用寿命，降低杂质辐射及提高等离子体性能等，有必要研究一种新型的具有很强的热负荷输出能力，且能够自我修复的第一壁。

与其它材料的第一壁材料比较，锂元素具有更大的优势，那就是它具有低的辐射功率（低Z）、强的氢滞留率（低再循环）及强的杂质吸附（低的杂质水平）能力。锂，作为第一壁，可以有效减少杂质，抑制再循环，有利于降低边界电子热输运，有利于减少等离子体不稳定性（MHD）行为，有利于等离子体约束性能的改善，有利于提高等离子体内能，有利于降低高约束模的能量阈值，有利于高参数长脉冲等离子体的实现，有利于抑制边界局域模的产生，提高等离子体运行效率。而且流动的液态锂第一壁还可以满足等离子体轰击下高热负荷的输运能力，同时解决了固态第一壁的腐蚀损伤问题，延长了第一壁的使用寿命。目前流动的液态锂第一壁的研究正受到越来越多的重视。

虽然流动的液态锂可以降低由于表面腐蚀引起的PFC寿命减少，但是通过前期的台面实验及HT-7托卡马克液态锂限制器实验发现，液态锂很难在不锈钢表面均匀铺展开及液态锂很难完全进入预设的不锈钢沟槽内，说明液态锂对不锈钢的表面润湿性有待改善，极大地限制了液态锂、尤其是流动的液态锂在未来聚变装置内的应用。故需要开展一系列的实验研究改善液态锂润湿性的方法。

润湿性是液相与固相接触时液相沿着固相表面铺展的现象。润湿有三种类型，即沾湿、浸湿与铺展。接触角是材料表面润湿性能的重要参数之一。通过接触角的测量可以获得材料表面相互作用的许多信息。在液、固、气三相的交界处作液体表面的切线与固体表面的切线，两切线通过液体内部所成的夹角θ即称为接触角。当θ为锐角时，液体在固体表面上扩展，即液体润湿固体；θ=0时，叫做完全润湿；θ为钝角时，液体表面收缩而不扩展,液体不润湿固体，简称不润湿；当θ=π时，称为完全不润湿。对于接触角的测量，总结起来有如下四种方法：（1）影像分析法；（2）插板法；（3）力测量法；（4）透过测量法（主要是粉体接触角），其中应用最广泛又最简单方便的方法为影像分析法。通过影像分析技术，测量或计算出液体与固体表面的接触角值的简易方法。

对于液态金属锂的润湿性测量，用市场上通用的测量仪器存在一定的困难性。原因有以下几点：1.锂是化学活性很强的碱金属，在空气中测量很容易与空气中的氮、氧及二氧化碳等气体反应，生成表面坚硬的化合物，这样将阻止液态锂随着温度的升高时在基底表面的铺展。2.液态锂具有腐蚀性，与玻璃、陶瓷及塑料非金属不同兼容，与铜、金及含杂质较高的不锈钢反应，这对测量仪器本身使用的材料具有严格的要求，尤其是对锂的注入系统。目前市场上通用的自动控制注射泵（类似医用注射器）等，其材料大都不能与液态锂兼容。3.目前市场上通用的接触角测量仪器其测量温度范围大都在几十到一百度左右，而锂的熔点在181摄氏度，显然市场上通用的接触角测量仪器很难满足这一要求。所以需要研制一套能够测量液态锂润湿性的实验装置。

发明内容

本发明的目的是提供一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，以解决现有技术高温、强化学活性的液态金属锂润湿性测试的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：包括有真空室、真空抽气与测量系统、带加热和温度测量装置的样品台、样品盘的驱动系统、液态锂滴入系统、光源、相机、图像处理系统，通过液态锂滴入系统向真空室内的样品台滴入液态锂，并通过液态锂滴入系统控制液态锂的滴入，利用真空室内高真空环境阻止液态锂表面的氧化变性，利用样品台的加热和温度测量装置，实现将液态锂升温至高温状态并实现润湿性测量，通过光源照亮真空室内，并利用相机采集液态锂滴入的样品台图像，最后在图像处理系统中采用影像分析法及编制的Matlab批处理程序测量液态锂在样品台上的接触角。 

所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述真空室为液态锂润湿性的测量室，真空室采用不锈钢材料制得，真空室的外形设为圆筒形并采用刀口密封结构，通过检漏及350℃下的高温烘烤，获得要求的高真空环境，所述真空室的高真空环境为漏率小于或等于1×10^-9Pam³/s，真空度小于或等于3×10^-4Pa。

所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述真空抽气与测量系统中，真空系统包括一套抽气机组、干泵，抽气机组由分子泵和机械泵集成构成，测量系统包括真空规管和真空计，机械泵或干泵作为分子泵的前级泵，其中机械泵和干泵用于真空室系统的真空粗抽，真空粗抽范围从~10⁵抽到~1Pa，分子泵用于高真空抽气，真空规管型号为PKR251，真空规管的阴极插入到真空室内，探测系统的真空度，真空计通过数据线与规管连接，用于显示规管的测量数据。

所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述样品台由支撑系统、锂加热盘、锂的接收盒、样品盘、样品盘的导轨及背景板构成，其中支撑系统由横杆、固定盘及四根长螺杆组成，横杆两端点焊到真空室壁上，固定盘放置到横杆上并点焊，在固定盘的四角位置分别设置有圆孔，四根螺钉底部一一对应安装在圆孔中并固定，锂的加热盘顶面光滑，背面布置两根铠装加热丝由铠装加热丝构成加热装置，在锂的加热盘中开有圆通孔，锂的加热盘悬空水平固定到四根长螺杆上，在加热盘的顶部固定背景板、与背景板平行的样品盘导轨，样品盘滑动安装于背景板与样品盘导轨之间，样品盘一端设置有作为温度测量装置的铠装热电偶，锂的接收盒放置在固定盘、加热盘之间并位于加热盘中圆通孔正下方。

所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述样品盘的驱动系统是由一套高真空要求的波纹管、中心拉杆、波纹管导杆及刻度尺构成，驱动系统通过中心拉杆链接到样品盘，在外部导杆的导向下伸缩波纹管，完成对样品盘的拉伸及收缩，通过刻度尺标定波纹管的位移量。

所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述液态锂滴入系统由双液态金属阀门或精确控制的氩气压力控制系统控制。通过实验前的液态锂滴入测试，标定出阀门开启的位置或氩气的压力值，顺利实现液态锂滴入。

所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述光源采用光强可调的强光手电筒，通过合理的设置光源及相机获得清晰的锂液滴图像。 

所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述图像处理系统即为构建测试液态锂接触角的软件，使用Matlab编写液态锂润湿状态测量的批处理程序，采用θ/2法及切线法推导出液态锂滴的接触角。

本发明利用高真空环境阻止液态锂表面的氧化变性；利用巧妙设计的双阀门结构或精确的氩气压力控制系统控制液态锂的滴入；在样品台布置铠装加热丝和测温系统，实现高温液态锂润湿性测量的要求；通过影像分析法及编制的Matlab批处理程序测量液态锂在基底上的接触角。

本发明利用高真空环境阻止液态锂表面的氧化变性；利用巧妙设计的双阀门结构或精确的氩气压力控制系统控制液态锂的滴入；在样品台布置铠装加热丝和测温系统，实现高温液态锂润湿性测量的要求；通过影像分析法及编制的Matlab批处理程序测量液态锂在基底上的接触角。本发明提供了一种快速、经济、有效地解决高温、强化学活性的液态金属锂对基底表面润湿性测试问题的方法。通过液态锂的润湿性测量，找到液态锂润湿性较好的温度及真空度等条件。为未来聚变堆中液态锂第一壁的可能应用提供良好的实验及数据积累。

附图说明

图1是锂润湿实验平台设计示意图。

图2是双液态金属阀门控制锂滴入的锂润湿实验平台截面图。

图3是精确的氩气压力控制的锂滴入系统。

图4是样品盘的驱动系统。

图5是锂润湿实验样品台设计图。

具体实施方式

如图1-图4所示。作为影像分析法的仪器，其基本组成部分为真空室、真空抽气与测量系统、样品台及加热系统、样品驱动系统、液态锂滴入系统、光源、相机、图像处理系统。利用高真空环境阻止液态锂表面的氧化变性；利用巧妙设计的双阀门结构或精确的氩气压力控制系统控制液态锂的滴入；在样品台布置铠装加热丝和测温系统，实现高温液态锂润湿性测量的要求；通过影像分析法及编制的Matlab批处理程序测量液态锂在基底上的接触角。

真空室为液态锂润湿性的测量室，为不锈钢材料、圆筒形，采用刀口密封结构。在真空室的前后两侧开有内径为150mm的真空法兰，在法兰上装配高真空插板阀，在插板阀的外侧接光学玻璃观察窗。在真空室的侧壁上开置其他大小不等的真空法兰，供真空抽气及测量、液态锂的注入及样品台打光等使用。

真空抽气和测量系统中，其中抽气系统为一套抽气机组，包括分子泵和干泵。测量系统由真空规管（PKR251）和真空计组成。液态锂润湿性测试要求的真空度为3×10^-4Pa，以避免液态锂滴表面的氧化。

样品台由支撑系统、锂的加热盘、锂的接收盒、样品盘、样品盘的导轨及背景板及测温系统等几部分组成。其中支撑系统由横杆、固定盘及四根M6长螺杆组成。横杆两端点焊到真空室壁上，固定盘（尺寸为（300×100×10）mm）放置到横杆上并点焊，在固定盘的四角对称位置有四个直径6.5mm的圆孔，将四根螺钉穿过螺孔并固定。锂的加热盘为厚度3mm的不锈钢板（尺寸为（300×100×3）mm），表面光滑，背面布置两根加热丝（加热系统，2×（220V，27Ω，1.5kW）铠装加热丝），在不锈钢板的一侧开有直径为2.5cm的孔，四角对称位置开有直径6.5mm的圆孔，将锂的加热盘悬空固定到四根螺钉上，并通过水平仪调节器水平。在加热盘的上表面布置样品盘导轨，通过将不锈钢条（尺寸为（300×3×2.5）mm）点焊到加热盘表面，限制样品盘在加热盘表面滑动地位置。背景板是一L型的不锈钢片结构，通过在不锈钢片上的螺钉孔将其固定到加热盘上，背景板高度为2.5cm。锂的接收盒放置在固定盘和加热盘之间，并位于2.5cm的圆孔下方，起到接受液态锂的作用。样品盘（尺寸为（150×80×3）mm）由不锈钢316L或纯钼材料构成，表面抛光处理，可完成4组液态锂滴接触角测试的需要，在其一端附上快卸件及热电偶的测量孔（测温用）。通过灵活设计的快卸件可以快速的更换样品盘。

样品盘的驱动系统是由一套高真空要求的波纹管（漏率低于1×10^-9Pam³/s）、中心拉杆、波纹管导杆及刻度尺构成。驱动系统通过中心拉杆连接到样品盘，在外部导杆的导向下伸缩波纹管，完成对样品盘的拉伸及收缩，通过刻度尺标定波纹管的位移量。

液态锂滴入系统有两种方案。方案一是通过双液态金属阀门控制液态锂的滴入，方案二是通过精确控制的氩气压力控制系统控制液态锂的滴入。

方案一的系统构成包括：储锂罐（不锈钢316L材料，储锂量约为4L）、锂管道（滴锂端口部分使用细管（内径1mm或2mm），其余部分使用内径10mm的粗管）、双液态金属阀门（内径8mm的球阀）、加热器（功率1.5kW）及热电偶测温仪等。将储锂罐放置在高处，与样品盘的高度差约为0.4m，双液态金属阀门安装在竖直方向，通过设置双阀门之间的距离来调节一次液态锂的滴入总量。通过控制阀门的开启来控制液态锂滴的大小。工作原理为先关闭靠近样品盘端的阀门V2，打开靠近储锂罐端的阀门V1，将液态锂填满阀门之间的管道。然后关闭阀门V1，缓慢打开阀门V2，利用重力作用实现液态锂的注入，通过标定阀门V2的开启位置来控制锂滴的大小。

方案二的系统构成包括：储锂罐（不锈钢材料，储锂量约为4L）、锂管道（滴锂端口部分使用细管（内径1mm或2mm），其余部分使用内径10mm的粗管）、双液态金属阀门（内径8mm的球阀）、加热器（功率1.5kW）及热电偶测温仪、氩气罐及充气系统、氩气压力控制系统（VCC500、PCG规管、VDE阀门、电磁阀及干泵等），抽气机组。放置储锂罐与样品盘高度一致，无重力差，液态金属阀门安装在水平的管道上，通过设置储锂罐内的压力来调节液态锂的滴入量及滴入速度。工作原理为打开液态金属阀门，连接好充气系统，通过设置VCC压力控制器的压力值来实现储锂罐内的压力的反馈控制（PCG规管实时测量储锂罐内气压，如果压力不足，VDE阀门开启补气，如果压力高了，VDE阀关闭，干泵抽气）。

光源采用的是强光手电筒（光强可调），为样品盘打光使用。通过合理的设置光源及相机（采集速率：25帧/秒，分辨率：1920×1080）的调节，获得清晰的锂液滴图像。

图像处理系统，即是构建测试液态锂接触角的软件，使用Matlab编写液态锂润湿状态测量的批处理程序。根据测量液态锂接触角方法的不同，采用两种方法计算液态锂的接触角，其一为θ/2法，又称为量高法（tan(θ/2)=h/r），其二为切线法，通过拟合曲线（椭圆拟合或多项式拟合）求得固液气三相接触点附近的切线斜率，从而推导出液态锂滴的接触角。

本发明具体测量过程为：1.首先采集锂液滴润湿的视屏文件，将视屏文件通过程序转化为图片文件。然后通过Matlab程序批量读入，并进行液滴所在图像范围的截取，图像的二值化处理：包括图像的灰度化、图像阈值的判断、图像的锐化及滤波处理等。2.然后采用采用prewitt或Canny算子等对图像的边界的提取。3. θ/2法的计算为：通过程序寻找液滴与基底接触的两点坐标（（X₁,Y₁）及（X₂,Y₂））及液滴最高点的坐标（X_peak，）获得h(h=Y_peak -( Y₁+ Y₂)/2)及r(r=(X₂- X₁)/2)，从而计算出θ（θ=2*atan(h/r)*180/∏）。4.切线法的计算方法为：通过图像边界曲线的拟合处理（椭圆拟合或多项式拟合），得到图像的拟合方程，然后通过方程的一次微分计算得到曲线与基底接触的拐点，带入拐点附近的坐标值，算出拐点附近切线的斜率，从而计算出液态锂滴的接触角。5.将批处理计算出来接触角（相机采集速率为25帧/秒，也就是每秒内有二十五个接触角值被计算出来）对每秒进行平均，算出平均值。6.与温度采集的数据及真空测量的数据结合，做出接触角随温度及真空度变化的曲线图。

本发明中：

一、高真空环境的实现：首先对真空室、储锂罐及管道进行常温抽气检漏，使得整个系统的漏率在1×10^-9Pam³/s，这是实现系统高真空环境的关键之一。然后对储锂罐及外部管道进行加热烘烤到350℃并检漏，保证漏率在1×10^-9Pam³/s左右，这是实现系统高温注锂过程中高真空环境的关键。在完成以上工作后，对真空室壁及加热盘进行烘烤，真空室壁的温度保持在80-100℃，加热盘的温度在350℃，通过48小时左右的烘烤出气，系统的真空度达到3×10^-4Pa的目标，实现系统测试高真空的要求。

二、固态锂的安装：在高纯氩气（99.99%）的保护下，通过储锂罐上面的插板阀将三块固态锂柱棒（直径41mm、高150mm）放入到储锂罐内。然后加热到250度，将固态锂液化。

三、液态锂的滴入：液态锂的滴入包括两种方案。

1)方案一是通过双液态金属阀门控制液态锂的滴入：首先通过样品驱动系统将样品盘拉到远离锂滴管的一端，这样测试阶段注入的液态锂能够通过加热盘上面的直径2.5cm的圆孔注入到接收盒内。然后加热外面的储锂罐及锂管道到450度并进行液态锂的滴入测试。先关闭靠近样品盘端的阀门V2，打开靠近储锂罐端的阀门V1，将液态锂填满阀门之间的管道。然后关闭阀门V1，缓慢打开阀门V2，在重力作用下，液态锂将从滴管下落到接收盒内。通过调节阀门V2的开启状态，控制滴入液滴的大小和数量。通过多次的测试实验，标定出满足实验需要的液滴的大小的阀门开启位置。接着进行液滴在样品盘上的滴入。通过驱动系统将样品盘推到滴管下面，打开阀门V2，将液态锂滴滴入到样品盘上，然后拉回样品盘，使得锂滴的位置处在相机视角的中心。

2)方案二是通过精确控制的氩气压力控制系统控制液态锂的滴入：首先通过样品驱动系统将样品盘拉到远离锂滴管的一端，这样测试阶段注入的液态锂能够通过加热盘上面的直径2.5cm的圆孔注入到接收盒内。然后加热外面的储锂罐及锂管道到450度并进行液态锂的滴入测试。打开管道上的阀门，通过VCC压力控制仪设定需要的氩气压力值，依次从小到大开始测试（如1E-1Pa、1Pa，10Pa，100Pa…）。在氩气压力的作用下，液态锂将在某一个压力点下开始从滴管滴出并落到接受盒内。通过在锂的滴出压力点附件精确调节压力，实现满足实验要求的锂滴大小的滴入。通过多次的测试实验，标定出满足实验需要的液滴的大小氩气压力值。接着进行液滴在样品盘上的滴入。通过驱动系统将样品盘推到滴管下面，打开阀门，调节VCC压力控制仪的压力值到标定值，将液态锂滴滴入到样品盘上，然后拉回样品盘，使得锂滴的位置处在相机视角的中心。

四、液态锂接触角测量：首先要调节灯光及相机的焦距、曝光等，获得液滴边界清晰的照片。然后开始对加热盘加热，并开始对图片、温度及真空度的实时采集。温度从180度加热到约450度。这样完成了一个锂液滴的接触角测量的过程。然后重复三、四，进行第二、三、四滴液态锂的接触角测试实验。

五、接触角的计算：将实验采集的图片应用批处理程序进行计算，与温度采集的数据及真空测量的数据结合，做出接触角随温度及真空度变化的曲线图。

Claims (8)

1.一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：包括有真空室、真空抽气与测量系统、带加热和温度测量装置的样品台、样品盘的驱动系统、液态锂滴入系统、光源、相机、图像处理系统，通过液态锂滴入系统向真空室内的样品台滴入液态锂，并通过液态锂滴入系统控制液态锂的滴入，利用真空室内高真空环境阻止液态锂表面的氧化变性，利用样品台的加热和温度测量装置，实现将液态锂升温至高温状态并实现润湿性测量，通过光源照亮真空室内，并利用相机采集液态锂滴入的样品台图像，最后在图像处理系统中采用影像分析法及编制的Matlab批处理程序测量液态锂在样品台上的接触角。

2.根据权利要求1所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述真空室为液态锂润湿性的测量室，真空室采用不锈钢材料制得，真空室的外形设为圆筒形并采用刀口密封结构，通过检漏及350℃下的高温烘烤，获得要求的高真空环境，所述真空室的高真空环境为漏率小于或等于1×10^-9Pam³/s，真空度小于或等于3×10^-4Pa。

3.根据权利要求1所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述真空抽气与测量系统中，真空系统包括一套抽气机组、干泵，抽气机组由分子泵和机械泵集成构成，测量系统包括真空规管和真空计，机械泵或干泵作为分子泵的前级泵，其中机械泵和干泵用于真空室系统的真空粗抽，真空粗抽范围从~10⁵抽到~1Pa，分子泵用于高真空抽气，真空规管型号为PKR251，真空规管的阴极插入到真空室内，探测系统的真空度，真空计通过数据线与规管连接，用于显示规管的测量数据。

4.根据权利要求1所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述样品台由支撑系统、锂加热盘、锂的接收盒、样品盘、样品盘的导轨及背景板构成，其中支撑系统由横杆、固定盘及四根长螺杆组成，横杆两端点焊到真空室壁上，固定盘放置到横杆上并点焊，在固定盘的四角位置分别设置有圆孔，四根螺钉底部一一对应安装在圆孔中并固定，锂的加热盘顶面光滑，背面布置两根铠装加热丝由铠装加热丝构成加热装置，在锂的加热盘中开有圆通孔，锂的加热盘悬空水平固定到四根长螺杆上，在加热盘的顶部固定背景板、与背景板平行的样品盘导轨，样品盘滑动安装于背景板与样品盘导轨之间，样品盘一端设置有作为温度测量装置的铠装热电偶，锂的接收盒放置在固定盘、加热盘之间并位于加热盘中圆通孔正下方。

5.根据权利要求1所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述样品盘的驱动系统是由一套高真空要求的波纹管、中心拉杆、波纹管导杆及刻度尺构成，驱动系统通过中心拉杆链接到样品盘，在外部导杆的导向下伸缩波纹管，完成对样品盘的拉伸及收缩，通过刻度尺标定波纹管的位移量。

6.根据权利要求1所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述液态锂滴入系统由双液态金属阀门或精确控制的氩气压力控制系统控制；通过实验前的液态锂滴入测试，标定出阀门开启的位置或氩气的压力值，顺利实现液态锂滴入。

7.根据权利要求1所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述光源采用光强可调的强光手电筒，通过合理的设置光源及相机获得清晰的锂液滴图像。

8.根据权利要求1所述的一种高温、强化学活性的液态金属锂润湿性的测量系统，其特征在于：所述图像处理系统即为构建测试液态锂接触角的软件，使用Matlab编写液态锂润湿状态测量的批处理程序，采用θ/2法及切线法推导出液态锂滴的接触角。

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