CN106345751A - 一种铂金样品盘的清理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铂金样品盘的清理方法，尤其涉及一种选择性加氢催化剂对铂金样品盘的清理方法。乙烯焦油700℃分解后残留物为700℃难以裂解的芳烃化合物组分。采用本发明所述的催化剂可使焦油在氧气气氛中较低温度下裂解，载体为耐热无机氧化物，以钯为活性组分，活性组分除贵金属钯以外，还可以含其它元素，应用该发明不仅可清理被乙烯焦油残留物污染的铂金样品盘，而且对铂金样品盘起到保护作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种铂金样品盘的清理方法，尤其涉及一种选择性加氢催化剂对铂金样品盘的清理方法。
背景技术
热重分析仪(TGA)或者同步热分析仪(SDT)是可用于分析热重量变化的仪器，在控制的气氛中，TGA或SDT可表现任何出现重量变化的材料特性，及测量由于分解、氧化或脱水引起的相变，有助于确定百分比重量变化、相关的化学结构、过程以及最终使用性能。天平是TGA、SDT的重要组件，可提供精确的样品重量测量，而样品盘的选择很重要。目前铂金样品盘是热失重分析仪或者同步热分析仪的首选，因为铂金样品盘性质稳定，很难以被化学物质腐蚀或氧化。在实际试验操作时发现，在实验结束后，有的样品经过高温裂解会在样品盘上粘有残余物，这些残余物很难清理，一般采用将铂金样品盘放在酒精灯上灼烧、用强酸或超声波清洗，然而铂金样品盘较软，在清洗过程中难免会对铂金样品盘的挂篮、盘底造成损伤，甚至导致其变形，而强酸或超声波则对环境和身体造成伤害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铂金样品盘的清理方法，具体是一种进行过样品分析实验后的铂金样品盘的清理方法。
本发明所述的铂金样品盘的清理方法具体如下：将加氢催化剂置于铂金样品盘内，在1～100mL/min(优选为20～60mL/min)的氧气中以5～70℃/min(优选为10～30℃/min)的速率加热加氢催化剂至600～750℃(优选为600～700℃)，保持0～10min(优选1～3min)。
本发明所述的加氢催化剂是指以钯为活性组分，以耐热无机氧化物为载体的负载型催化剂。所述载体选自氧化铝、氧化硅、氧化钛中的一种或多种。
所述加氢催化剂中也可以包含其它助活性组分，如稀土、碱土金属和/或碱金属等。所述稀土可以选自镧、铈等，其含量为占催化剂总重量的0.01％～8％。碱土金属选自镁、钡等；碱金属选自钠、钾等。碱土金属和/或碱金属的含量占催化剂总重量的0.05％～8.0％。
所述加氢催化剂中钯元素的含量为占催化剂总重量的0.05％～0.5％(优选为0.2％～0.4％)；催化剂中钯组分以氧化态形态存在。
本发明所述加氢催化剂采用常规方法制备即可，如浸渍法。其具体的制备方法如：先用水预浸载体，再用含有钯的盐溶液浸渍经预浸渍的载体，浸渍后的载体经洗涤、干燥，在空气中焙烧，即得氧化型催化剂成品。
所述的助活性组分可以和钯盐溶液共同浸渍，也可以采用浸渍法在钯盐之前浸渍。
本发明所述铂金样品盘的清理方法适用于乙烯焦油或含有乙烯焦油的样品进行分析之后，在铂金样品盘上残留有实验样品的清理。
乙烯焦油是乙烯裂解原料在蒸汽裂解过程中原料及产品高温缩合产物，其主要成分为芳烃化合物，且主要是双环以上稠环芳烃的混合物，因此乙烯焦油加热到700℃，残留物应该为在700℃难以裂解的芳烃化合物组分。而铂金样品盘最高使用温度为700℃，若在温度超过700℃长时间使用，则会使铂金样品盘挂篮损坏。
本发明所用催化剂为二价钯，二价钯的最外层电子结构是d8，所以它需要更多的电子以达到更稳定的18电子稳定态。它表现的是缺电子的性质，因此二价钯有很强的亲电性，富电子的有机化合物如烯烃、炔烃、芳烃很容易与Pd(II)形成络合物。在本发明的Pd(Ⅱ)/O2催化体系中，分子质量较大芳香族化合物氧化断裂，转变为小分子化合物。因此，采用本发明所述的催化剂可使焦油在氧气气氛中较低温度下裂解，不仅可清理铂金样品盘，而且对铂金样品盘起到保护作用。
本发明所述的铂金样品盘是指热重分析仪(TGA)、同步热分析仪等仪器的铂金样品盘。
本发明使用一种选择性加氢催化剂对铂金样品盘进行清理，整个清理步骤与测定样品步骤相同，操作简便，清理后铂金样品盘无残余物，且光泽度良好。
本发明方法的有益效果是：(1)对铂金样品盘挂篮无损失，不变形。(2)对铂金样品盘盘底无损伤，无磨损。(3)铂金样品盘光泽度良好。(4)清理步骤操作简便。(5)不必使用酒精灯、强酸、超声波等，对环境和人体损害最小。
具体实施方式
焦油：兰州石化公司乙烯裂解焦油，组分包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲基乙基苯、萘、茚、甲茚、总五环芳烃、萘苯并噻吩等。
催化剂来源：兰州化工研究中心，LY-9801、LY-9801D
仪器：TGA Q500，美国TA公司。
实施例1
1)在铂金样品盘放入焦油20mg，在50mL/min氮气20℃/min的速率从室温加热试样至600℃，切换为氧气，以20℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑。
2)取10mg选择性加氢催化剂LY-9801，置于第1)步变黑的铂金样品盘内，在50mL/min氮气20℃/min的速率从室温加热试样至600℃，切换为氧气，以20℃/min的速率加热试样至700℃，铂金样品盘变得光亮。
对比例1
在铂金样品盘放入焦油20mg，在50mL/min氮气20℃/min的速率从室温加热试样至600℃，切换为氧气，以20℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑，用棉花蘸取无水乙醇(分析纯)擦拭无法除去。
实施例2
1)在铂金样品盘放入焦油10mg，在30mL/min氮气10℃/min的速率从室温加热试样至600℃，切换为氧气，以10℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑。
2)取10mg选择性加氢催化剂LY-9801，置于第1)步变黑的铂金样品盘内，在30mL/min氮气10℃/min的速率从室温加热试样至600℃，切换为氧气，以10℃/min的速率加热试样至700℃，铂金样品盘变得光亮。
对比例2
在铂金样品盘放入焦油10mg，在30mL/min氮气10℃/min的速率从室温加热试样至600℃，切换为氧气，以10℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑，置于50mL的烧杯中，用分析纯盐酸(氯化氢含量35.38％)浸泡过夜无法除去。
实施例3
1)在铂金样品盘放入焦油20mg，在50mL/min氮气10℃/min的速率加热试样至600℃，切换为氧气，以30℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑。
2)取15mg选择性加氢催化剂LY-9801，置于第1)步变黑的铂金样品盘内，在50mL/min氮气20℃/min的速率从室温加热试样至600℃，切换为氧气，以20℃/min的速率加热试样至700℃，铂金样品盘变得光亮。
对比例3
在铂金样品盘放入焦油20mg，在50mL/min氮气10℃/min的速率加热试样至600℃，切换为氧气，以30℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑，置于50mL的烧杯中，用1mol/L氢氧化钠溶液浸泡过夜，样品盘依然黑。
实施例4
1)在铂金样品盘放入焦油15mg，在50mL/min氮气20℃/min的速率加热试样至600℃，切换为氧气，以20℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑。
2)取10mg选择性加氢催化剂LY-9801D，置于第1)步变黑的铂金样品盘内，在50mL/min氮气20℃/min的速率从室温加热试样至600℃，切换为氧气，以20℃/min的速率加热试样至700℃，铂金样品盘变得光亮。
对比例4
在铂金样品盘放入焦油15mg，在50mL/min氮气20℃/min的速率加热试样至600℃，切换为氧气，以20℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑，用棉花蘸取无水乙醇(分析纯)擦拭无法除去。
实施例5
1)在铂金样品盘放入焦油10mg，在60mL/min氮气20℃/min的速率加热试样至600℃，切换为氧气，以20℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑。
2)取10mg选择性加氢催化剂LY-9801D，置于第1)步变黑的铂金样品盘内，在60mL/min氮气20℃/min的速率从室温加热试样至600℃，切换为氧气，以50℃/min的速率加热试样至700℃，保持3min，铂金样品盘变得光亮。
对比例5
在铂金样品盘放入焦油10mg，在60mL/min氮气20℃/min的速率加热试样至600℃，切换为氧气，以20℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑，置于50mL的烧杯中，用分析纯盐酸(氯化氢含量35.38％)浸泡过夜无法除去。
实施例6
1)在铂金样品盘放入焦油12mg，在70mL/min氮气50℃/min的速率加热试样至600℃，切换为氧气，以20℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑。
2)取10mg选择性加氢催化剂LY-9801D，置于第1)步变黑的铂金样品盘内，在50mL/min氮气50℃/min的速率从室温加热试样至600℃，切换为氧气，以60℃/min的速率加热试样至700℃，保持6min，铂金样品盘变得光亮。
对比例6
在铂金样品盘放入焦油12mg，在70mL/min氮气50℃/min的速率加热试样至600℃，切换为氧气，以50℃/min的速率加热试样至700℃，试验结束后，样品盘变黑，置于50mL的烧杯中，用1mol/L氢氧化钠溶液浸泡过夜，样品盘依然黑。
从以上试验结果可以看出，乙烯焦油或含有乙烯焦油的样品进行分析之后，在铂金样品盘上有残留物，样品盘变黑，且将铂金样品盘放在酒精灯上灼烧、用强酸或强碱浸泡清洗，都无法去除，采用本发明所述的催化剂可使乙烯焦油在氧气气氛中较低温度下裂解，可清理铂金样品盘。
Claims (10)
1.一种铂金样品盘的清理方法，其特征在于包括如下步骤：将加氢催化剂置于铂金样品盘内，在氧气流量为1～100mL/min的条件下，以5～70℃/min的速率加热加氢催化剂至600～750℃，保持0～10min。
2.根据权利要求1所述的铂金样品盘的清理方法，其特征在于，所述加氢催化剂是以钯为活性组分，以耐热无机氧化物为载体的负载型催化剂。
3.根据权利要求2所述的铂金样品盘的清理方法，其特征在于，所述载体为氧化铝、氧化硅和氧化钛中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的铂金样品盘的清理方法，其特征在于，所述加氢催化剂中钯元素的含量为催化剂总重量的0.05％～0.5％。
5.根据权利要求2所述的铂金样品盘的清理方法，其特征在于，所述加氢催化剂中钯元素的含量为催化剂总重量的0.2％～0.4％。
6.根据权利要求2所述的铂金样品盘的清理方法，其特征在于，所述加氢催化剂中钯元素以氧化态形态存在。
7.根据权利要求1或2所述的铂金样品盘的清理方法，其特征在于，所述加氢催化剂中含有稀土元素、碱土金属和/或碱金属。
8.根据权利要求7所述的铂金样品盘的清理方法，其特征在于，所述稀土元素为镧和铈中的至少一种，其含量为催化剂总重量的0.01％～8％。
9.根据权利要求7所述的铂金样品盘的清理方法，其特征在于，所述碱土金属和/或碱金属的含量为催化剂总重量的0.05％～8.0％。
10.根据权利要求1所述的铂金样品盘的清理方法，其特征在于，包括如下步骤：将加氢催化剂置于铂金样品盘内，在氧气流量为20～60mL/min的条件下，以10～30℃/min的速率加热加氢催化剂至600～700℃，保持1～3min。
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