CN112858106B - 一种液滴接触角的测量系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种液滴接触角的测量系统及方法，包括样品操控装置、用于对液滴进行斜射式照明的光源、用于采集液滴图像的图像采集装置和用于对液滴图像进行分析获得液滴接触角的数据分析装置；样品操控装置包括透明容器和影响液体注入装置，透明容器内设置凸台，透明容器的上端口设置透明窗口，影响液体注入装置穿过窗口延伸至透明容器底部。实现了对液滴接触角的准确测量。

Description

一种液滴接触角的测量系统及方法

技术领域

本发明涉及接触角测量技术领域，尤其涉及一种液滴接触角的测量系统及方法。

背景技术

本部分的陈述仅仅是提供了与本公开相关的背景技术信息，不必然构成在先技术。

接触角是液体、气体界面接触固体表面所形成的夹角，是三个不同界面相互作用的结果。在固体表面上的一液滴，如果一种液体受到固体表面的作用力非常强，此液体的液滴会完全铺平在固体表面上，此时，其接触角约为0°。反之，如果一种液滴受到固体表面的作用力非常弱，那么此液体的液滴会在固体表面凝聚为球形，此时，其接触角约为90°。在许多高亲水性的表面上，水滴接触角范围为0°到30°。若固体表面是疏水性的，水滴接触角将大于90°。对于高疏水性的固体表面，其对水的接触角可高达150°，甚至接近180°。液体的接触角可以反映其润湿程度。

在申请号为201720243953.X专利中公开，一种液体接触角测量仪主要由图像采集CCD、单色光源和样品平台三部分组成，此三部分底部分别安装有旋转升降台，用于调节水平位置。光源射出的光线通过样品平台，并由图像采集CCD采集到液滴的遮光图像并将图像输出到图像处理系统，通过图像处理得到接触角大小。

在申请号为201921309007.6的专利中公开，一种适用于细小样品的接触角测量仪主要包括底板，所述底板顶面两端对称固定有第一矩形块和第二矩形块，所述第一矩形块顶面安装有变焦镜头，所述第二矩形块的端部安装有矩形安装板，所述矩形安装板的端部安装有微量注射装置，所述微量注射装置的输出端的下方位于底板的顶面固定有柱形块，所述齿条的一侧啮合有齿轮，所述齿轮的一侧通过销杆键连接有手柄，所述活动块的一侧外壁上安装有L型安装板，所述L型安装板的顶面安装有样品板，所述样品板的一侧位于第二矩形块的内壁上安装有LED灯。

在论文“乙醇气体诱导云母表面液滴去润湿作用机制研究”第二章第五节中公开一种接触角测量方案，将液滴滴在云母片上表面，云母片置于基面，基面上下左右四个方向各滴一滴乙醇溶液，随后将培养皿倒扣至基面上方形成密闭空间。随后使用扫描仪对液滴进行下表面扫描成像，利用得到的液滴半径计算液滴接触角变化。

但发明人认为，采用专利201720243953.X、专利201921309007.6对液滴接触角进行测量时，无法测量密闭容器中的液滴接触角，且使用侧面成像的方法导致其在液滴润湿即液滴接触角很小(＜10°)时，测量误差较大；采用论文“乙醇气体诱导云母表面液滴去润湿作用机制研究”第二章第五节中的液滴接触角测量方案进行液滴接触角测量时，该方案使用扫描仪对液滴进行下表面扫描成像，扫描仪的扫描时间过长，期间液滴会因挥发导致体积缩小，导致接触角测量既不准确，又无法连续测量。此外，此方案仅将四滴乙醇溶液滴入密闭容器中，不能保证乙醇溶液均匀挥发至密闭容器中，导致密闭容器内的乙醇氛围不均匀，乙醇氛围不均匀会导致液滴在水平方向上移动，导致测量困难，因此对液滴接触角的测量准确度不高。

发明内容

本公开为了解决上述问题，提出了一种液滴接触角的测量系统及方法，通过斜射式照明的方式照射液滴，能够将液滴轮廓投影至漫反射白色基底，获得轮廓对比度增强了的液滴图像，再通过球冠体积公式算法计算得到接触角，提高了液滴接触角的测量精度。

为实现上述目的，本公开采用如下技术方案：

第一方面，提出了一种液滴接触角的测量系统，包括：样品操控装置、用于对液滴进行斜射式照明的光源、用于采集液滴图像的图像采集装置和用于对液滴图像进行分析获得液滴接触角的数据分析装置；

样品操控装置包括透明容器和影响液体注入装置，透明容器内设置凸台，透明容器的上端口设置透明窗口，影响液体注入装置穿过窗口延伸至透明容器底部。

第二方面，提出了一种液滴接触角的测量方法，包括：

将待测固体片放置于透明容器的凸台上；

对待测固体片进行斜射式照明；

采集待测固体片背景图像；

将液滴滴于待测固体片上；

向透明容器内注入影响液滴浸润效果的液体；

采集斜射式照明下的液滴图像；

对液滴图像进行分析，获取液滴接触角。

与现有技术相比，本公开的有益效果为：

1、本公开通过对液滴进行斜射式照明，能够将液滴轮廓投影至漫反射白色基底，获得轮廓对比度增强了的液滴图像，从而使提取的液滴轮廓更准确，保证液滴接触角测量的准确性，满足对较小液滴接触角的测量。

2、本公开设置了向透明容器内注入影响液体的影响液体注入装置，能够在液滴接触角的测量过程中，向透明容器内注入影响液体，获取液滴接触角的变化曲线图，进而可以获得影响液体对液滴浸润效果的影响。

3、通过本公开的系统能够进行不同待测固体片、不同影响液体下的液滴接触角的测量，提高了整个系统的通用性。

本发明附加方面的优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本公开实施例1公开系统的整体结构图；

图2为本公开实施例1公开系统的剖视图；

图3为本公开实施例1中涉及的待测固体片背景图；

图4为明场照明下采集的液滴图像；

图5为本公开实施例1采集的液滴图像；

图6为本公开实施例1获得的背景校正后图像；

图7为本公开实施例1获得的平滑图像；

图8为本公开实施例1获得的二值化处理后图像；

图9为本公开实施例1获得的边界连续的图像；

图10为本公开实施例1获得的液滴轮廓图像；

图11为本公开实施例1获得的试验0-80s时接触角的变化曲线图；

图12为本公开实施例1获得的试验0-900s时接触角的变化曲线图。

其中：1、显微镜，2、样品操控装置，201、LED光源，202、固定支架，203、石英窗口，204、云母片，205、石英容器，206、硅胶管，207、注射器。

具体实施方式：

下面结合附图与实施例对本公开作进一步说明。

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

在本公开中，术语如“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“侧”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，只是为了便于叙述本公开各部件或元件结构关系而确定的关系词，并非特指本公开中任一部件或元件，不能理解为对本公开的限制。

本公开中，术语如“固接”、“相连”、“连接”等应做广义理解，表示可以是固定连接，也可以是一体地连接或可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的相关科研或技术人员，可以根据具体情况确定上述术语在本公开中的具体含义，不能理解为对本公开的限制。

实施例1

在该实施例中，公开了一种液滴接触角的测量系统，包括，用于承装待测固体片和液滴的样品操控装置、用于对液滴进行斜射式照明的光源、用于采集液滴图像的图像采集装置和用于接收液滴图像并进行分析获得液滴接触角的数据分析装置。

样品操控装置包括透明容器和影响液体注入装置，透明容器内设置漫反射基底，在进行液滴接触角测量时，将待测固体片放置于凸台上进行测试，透明容器的上端口设置透明窗口，影响液体注入装置穿过窗口延伸至容器底部。

进一步的，图像采集装置俯视采集液滴图像。

进一步的，漫反射基底为白色漫反射基底。

进一步的，影响液体注入装置包括注射器和输送管，输送管的一端与注射器连接，输送管的另一端穿过透明窗口延伸至透明容器底部。

进一步的，数据分析装置使用背景减除法对液滴图像进行处理，获取背景校正后的图像，对背景校正后的图像进行高斯模糊处理，获取平滑图像，对平滑图像进行二值化处理，获取二值化处理后图像，对二值化处理后图像进行开闭运算，获取边界连续的图像，对边界连续的图像进行边缘检测获取液滴轮廓，根据液滴轮廓计算液滴与基底的接触半径，使用球冠模型对液滴与基底的接触半径进行分析，获得液滴接触角。

进一步的，数据分析装置使用球冠模型对液滴与基底的接触半径进行分析，获得液滴接触角的具体过程为：

获取液滴体积和液滴与基底的接触半径；

根据球的体积公式，计算液滴顶点到基底的高度；

根据液滴顶点到基底的高度和液滴与基底的接触半径，计算获得液滴接触角。

结合图1-11对本实施例公开的一种液滴接触角的测量系统进行详细说明。

一种液滴接触角的测量系统，如图1所示，包括，光学成像系统、样品操控装置和光源。

光学成像系统包括图像采集装置和数据分析装置，在该实施例中，图像采集装置包括显微镜和CMOS相机，通过显微镜对液滴进行观测，通过CMOS相机对显微镜观测到的图像进行采集获得液滴图像，数据分析装置用于对图像采集装置采集的液滴图像进行分析，获得液滴接触角。

样品操控装置，如图2所示，包括透明容器、透明窗口、影响液体注入装置和固定支架202，在该实施例中，透明容器采用石英容器，透明窗口采用石英窗口，影响液体注入装置包括相连接的注射器207和输送管，输送管采用硅胶管，通过影响液体注入装置将影响液滴浸润效果的影响液体注入透明容器内。

石英容器205内设置凸台，该凸台为漫反射白色基底，石英容器205的上端口连接石英窗口203，石英窗口203上开设通孔，硅胶管的一端与注射器207连接，另一端穿过石英窗口上通孔延伸至石英容器205的底部，固定支架202上设置槽孔，石英容器205通过螺栓紧定安装在固定支架202的槽孔内，固定支架202通过顶丝安装在显微镜1的样品台上。

光源采用LED光源，LED光源201放置于显微镜1的一侧，用于测试时，向液滴进行斜射式照明。

使用该实施例公开的一种液滴接触角的测量系统对液滴接触角进行液滴接触角的测量时，选择要测试的待测固体片为云母片，影响液滴浸润效果的影响液体为酒精。

在进行液滴接触角的测量时，打开石英窗口，将云母片204放置于石英容器的漫反射白色基底上，通过移液枪将液滴滴注于云母片204上，并记录液滴体积V，之后将石英窗口203与石英容器205之间通过凡士林密封连接。

将LED光源201透过石英容器205对液滴进行斜射式照明，使液滴轮廓投影至漫反射白色基底上。

采用斜射式照明方式时，采集的液滴图像如图5所示，采用明场照明方式时，获得液滴图像如图4所示，可知，斜射式的照明方式能够将液滴轮廓投影至漫反射白色基底，获得轮廓对比度增强了的液滴图像，从而提高了从液滴图像中提取液滴轮廓的准确度，进一步保证了液滴接触角测量的准确性。

通过注射器207将酒精经输送管注入石英容器205的底部凹槽内，酒精注入完成后，酒精在透明容器中均匀挥发，使透明容器内充满酒精的气体氛围，由于接触角是液体、气体界面接触固体表面所形成的夹角，是三个不同界面相互作用的结果，因此当向容器中注入酒精，至酒精注入完成后酒精均匀挥发，液滴的气体氛围是时刻发生变化的，当气体氛围发生变化时，气体界面发生变化，液滴接触角也会发生变化。

图像采集装置从向容器内注入酒精前即开始采集液滴图像，在图像采集的过程中，光源对液滴一直进行斜射式照明。

数据分析装置对图像采集装置采集的液滴图像进行分析，获得液滴接触角，具体为：

数据分析装置中存储如图3所示的待测固体片背景图像，将采集的如图5所示的液滴图像采用背景减除法减去背景图像，获得图6所示的背景校正后的图像，背景减除可以去除液滴图像中的干扰因素，将液滴凸显出来；

对获得的背景校正后的图像进行高斯模糊处理，获得如图7所示的平滑图像，高斯模糊可以抑制噪声，平滑图像，方便后续的图像处理；

对产生的平滑图像进行二值化处理，二值化阈值使用自适应阈值，得到图8所示的二值化处理后图像；

对二值化处理后图像进行开闭运算，连通断裂的液滴边界，得到图9所示的边界连续的图像；

利用Canny边缘检测方法对边界连续的图像进行边缘检测，寻找图像中的最大轮廓，得到图10所示的液滴轮廓图像；

根据检测到的液滴轮廓计算液滴与基底的接触面积，通过液滴与基底的接触面积计算液滴与基底的接触半径R；

使用球冠模型对液滴体积V和液滴与基底的接触半径R进行分析，获取液滴接触角。

利用球冠模型计算液滴接触角的过程为：

假定液滴以球冠的形式吸附在基底上，液滴的体积为V，液滴与基底的接触半径为R，液滴顶点至基底的高度为h，则液滴的体积计算公式为：

V＝πh(3R²+h²)/6

由于液滴是使用移液枪加入的，故液滴体积V已知，液滴与基底的接触半径R通过检测到的液滴轮廓计算获得，根据液滴体积V和液滴与基底的接触半径R计算获得液滴顶点至基底的高度h:

根据液滴顶点至基底的高度h和液滴与基底的接触半径R，计算获得液滴接触角θ：

θ＝2arctan(2h/R)。

当向容器中注入酒精后酒精挥发出的气体会逐渐均匀充满容器，气体界面发生变化，从而导致液滴接触角发生变化，本实施例通过连续采集该过程中产生的液滴图像，并通过数据分析装置对每个液滴图像分析获得液滴接触角，对获得的液滴接触角进行统计分析获得了液滴接触角的变化曲线图，如图9所示，通过液滴接触角的变化曲线图可知，容器内气体氛围的变化引起的液体接触角的变化过程，从开始向容器内注入酒精开始(图11中20s开始)，液滴接触角变大，当酒精在容器内均匀挥发后(图11中50s左右)，液滴接触角达到最大，之后液滴接触角开始变小，如图12所示。

通过本实施例公开的一种液滴接触角的测量系统，还可对其他的待测固体片及影响液体下的液滴接触角进行测量。

故本实施例，通过设置光源向液滴进行斜射式照明，能够将液滴轮廓投影至漫反射白色基底，获得轮廓对比度增强了的液滴图像，从而提高了从液滴图像中提取液滴轮廓的准确度，当通过该液滴轮廓计算液滴与基底的接触半径，进而计算液滴接触角时，提高了液滴接触角测量的准确性，使得本实施例公开的液滴接触角的测量方法能够实现对小角度(＜10°)液滴接触角的准确测量，测量误差小、精度高。

同时，本实施例通过设置影响液体注入装置，能够在测量液滴接触角的过程中向容器内注入影响液滴浸润效果的影响液体，从而获取液滴接触角的变化曲线图，实现了对液滴接触角随气体氛围变化而变化的过程进行分析，进而实现了对气体氛围对液滴浸润效果的影响分析。

实施例2

在该实施例中，公开了一种液滴接触角的测量方法，包括：

将待测固体片放置于透明容器的凸台上；

对待测固体片进行斜射式照明；

采集待测固体片背景图像；

将液滴滴于待测固体片上；

向透明容器内注入影响液滴浸润效果的液体；

采集斜射式照明下的液滴图像；

对液滴图像进行分析，获取液滴接触角。

进一步的，通过移液枪将液滴滴于待测固体片上，并记录液体体积。

进一步的，将液滴滴于待测固体片上后，将透明容器与透明窗口密封连接。

进一步的，连续采集液滴图像，对连续采集的液滴图像进行分析，获得液滴接触角的变化曲线图。

以上仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。

本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。

这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。

这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种液滴接触角的测量系统，其特征在于，包括：样品操控装置、用于对液滴进行斜射式照明的光源、用于采集液滴图像的图像采集装置和用于对液滴图像进行分析获得液滴接触角的数据分析装置；

数据分析装置使用背景减除法对液滴图像进行处理，获取背景校正后的图像，对背景校正后的图像进行高斯模糊处理，获取平滑图像，对平滑图像进行二值化处理，获取二值化处理后图像，对二值化处理后图像进行开闭运算，获取边界连续的图像，对边界连续的图像进行边缘检测获取液滴轮廓，根据液滴轮廓计算液滴与基底的接触半径，使用球冠模型对液滴与基底的接触半径进行分析，获得液滴接触角；

样品操控装置包括透明容器和影响液体注入装置，透明容器内设置凸台，凸台上表面的基底为白色漫反射基底，透明容器的上端口设置透明窗口，影响液体注入装置穿过窗口延伸至透明容器底部；

所述光源透过石英容器对液滴进行斜射式照明，使液滴轮廓投影至漫反射白色基底上；

影响液体注入装置包括注射器和输送管，输送管的一端与注射器连接，输送管的另一端穿过透明窗口延伸至透明容器底部；所述输送管采用硅胶管，通过影响液体注入装置将影响液滴浸润效果的影响液体注入透明容器内。

2.如权利要求1所述的液滴接触角的测量系统，其特征在于，图像采集装置俯视采集液滴图像。

3.如权利要求1所述的液滴接触角的测量系统，其特征在于，数据分析装置使用球冠模型对液滴与基底的接触半径进行分析，获得液滴接触角的具体过程为：

获取液滴体积和液滴与基底的接触半径；

根据球的体积公式，计算液滴顶点到基底的高度；

根据液滴顶点到基底的高度和液滴与基底的接触半径，计算获得液滴接触角。

4.一种液滴接触角的测量方法，其特征在于，包括：

将待测固体片放置于透明容器的凸台上；

对待测固体片进行斜射式照明；

采集待测固体片背景图像；

将液滴滴于待测固体片上；

向透明容器内注入影响液滴浸润效果的液体；

采集斜射式照明下的液滴图像；

对液滴图像进行分析，获取液滴接触角。

5.如权利要求4所述的液滴接触角的测量方法，其特征在于，通过移液枪将液滴滴于待测固体片上，并记录液体体积。

6.如权利要求4所述的液滴接触角的测量方法，其特征在于，将液滴滴于待测固体片上后，将透明容器与透明窗口密封连接。

7.如权利要求4所述的液滴接触角的测量方法，其特征在于，连续采集液滴图像，对连续采集的液滴图像进行分析，获得液滴接触角的变化曲线图。

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