CN103603029A

CN103603029A - 一种透明结构的晶体制备装置

Info

Publication number: CN103603029A
Application number: CN201310628691.5A
Authority: CN
Inventors: 于洪洲; 张文良
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2013-11-28
Filing date: 2013-11-28
Publication date: 2014-02-26

Abstract

本发明涉及一种可实时观察和分析晶体生长的设备，温控表设置在装置顶部与热电偶电信息连接，并与红外加热灯温度传递连通，透明玻璃制成的溶液缸内的生长溶液中竖向设置有电热偶和循环水泵，循环水泵经过溶液导管并串过晶体生长槽形成循环回路，溶液缸外围制有透明玻璃体质的外缸，外缸两侧壁上分别制有红外加热灯，外缸下部设置有计算机和显微镜物镜，盒式结构的晶体生长槽内部设置有生长晶体，其结构简单新颖，制备成本低，使用操作灵便，实时观察和分析原理可靠。

Description

一种透明结构的晶体制备装置

技术领域：

本发明属于无机材料加工技术领域，涉及一种可实时观察和分析结晶体生长的设备，特别是一种适用于实时观察各种水溶性晶体、有机晶体生长表面形貌的显微实时直观式溶液法晶体生长装置。

背景技术:

晶体生长机理的研究在过去100多年时间内,经历了晶体平衡态理论、界面生长理论和PBC（周期键链）理论3个阶段。上海硅酸盐研究所的仲维卓于20世纪90年代初提出了负离子配位多面体生长基元理论模型[张学华,罗豪甦,仲维卓.负离子配位多面体生长基元模型及其在晶体生长中的应用.中国科学，2004,34(3):241-253.]，这些模型在某些方面对晶体生长过程作出了解释，但是都有各自的缺点，所以这些理论还不能很好地指导晶体生长实践。对晶体生长表面进行实时观测分析是研究晶体生长机理和晶体生长缺陷最有效的手段。受晶体生长温度和条件的限制，高温晶体生长过程难以进行实时观测分析，对晶体生长机理的研究基本以低温溶液法晶体生长为模型。目前常用的晶体生长实时观测手段主要有激光移相干涉仪、激光全息干涉术和原子力显微镜等。激光全息干涉术可以对晶体生长表面的固/液边界层结构和动力学变化过程进行研究[1、于锡玲，实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的方法，1998，专利号（CN1190738）；2、赵朋，夏海瑞，孙大亮等.利用全息相衬干涉显微镜研究EDTA对KDP晶体生长习性的影响，人工晶体学报，2003，32（1）：31-34.]，但是无法直观观测晶体生长表面的形貌；激光移相干涉仪可以分析晶体表面的生长小丘结构等信息[Nicholas A.Booth,Boris Stanojev等.Differential phase-shifting interferometry for in situ surfacecharacterization during solution growth of crystals.Review ofscientific instruments,2002,73(10):3540-3545.]，但是也无法直观反映生长表面的台阶形貌信息；原子力显微镜可以分辨晶体生长表面的单个基本台阶和生长小丘等详细的表面形貌和结构特征[1、Yang Shangfeng,Su Genbo等.Surface topography of rapidly grownKH2PO4crystals with additives:ex situ investigation by atomicforce microscopy.Journal of Crystal Growth，1999，203：425-433.；2、T.N.Thomas,T.A.Land等.AFM investigation of step kineticsand hillock morphology of the{100}face of KDP[J].Journalof Crystal Growth，2004，260：566–579.]。但是AFM存在两个严重的缺点：（1）AFM的扫描区域很小，报导的最大扫描区域为100×100μm2，而台阶束演化的长度范围是毫米级的。（2）AFM扫描得到一张图像的时间长度数量级是分钟，而台阶生长速度的数量级是1μs^-1。因此AFM对晶体生长动力学的实时研究局限于慢速生长动力学。而且AFM价格昂贵，对实验条件要求苛刻，设备操作复杂。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，寻求设计提供一种结构简单新颖、实施方便、制造成本低、容易操作的实时观测系统装置来实现溶液法晶体生长过程的实时观测，分析晶体生长表面宏观台阶的演化过程和缺陷形成过程，研究晶体的生长机理和物理性能。要对晶体生长过程进行实时观察，首先要满足晶体正常生长所需要的条件：一是精确控制生长溶液温度；二是生长溶液在晶体生长表面流动；同时利用光学显微镜对晶体生长表面进行显微观测，需要设计小型晶体生长装置，而且结晶器有透明的观测窗口。

为了实现上述目的，本发明涉及的系统装置分为温度控制、结晶器、溶液循环流动和显微观测四个组成部分；主体结构包括温控表、热电偶、红外加热灯、循环水泵、溶液缸、外缸、生长溶液、电热板、显微镜物镜、晶体生长槽、生长晶体、溶液导管和计算机；主体结构设置为一体式装置。

本发明的温度控制部分包括温控表、热电偶、红外加热灯和电热板；用热电偶采集生长溶液的温度信号并传入温控表，温控表按照实验预定的程序通过控制红外加热灯的加热功率来实现生长溶液的自动智能控制。

本发明的结晶器部分由晶体生长槽和生长晶体组成，可以满足水溶液晶体生长所需要的基本条件，经过控温的循环流动的饱和溶液可使晶体在所要求的过饱和度下生长，饱和溶液以一定的流速经过晶体生长表面使晶体表面生长溶液过饱和度均匀，生长槽是用有机玻璃板粘合而成。

本发明的溶液循环流动部分由循环水泵和溶液导管组成，循环水泵与连续可调变压器相连接，通过调整变压器的输出电压来连续控制装置中生长溶液的流速。

本发明的显微观测部分由显微镜和计算机配合连通构成，小型结晶器中的晶体生长过程可以直接通过显微镜观察，利用计算机中的图像采集程序，对结晶器中晶体生长的微观过程进行实时观察、拍照和录像，通过分析得到图片和视频资料，也得到晶体生长过程中的各种动力学数据和生长表面结构的演化过程，进而对晶体生长的微观过程进行深入的分析。

本发明装置实现时，温控表设置在装置顶部与热电偶电信息连接，并与红外加热灯温度传递连通，透明玻璃制成的溶液缸内70%～80%的空间中置存生长溶液，生长溶液中竖向设置有电热偶，生长溶液上部中设置有循环水泵，循环水泵经过溶液导管并串过装置底部的晶体生长槽形成循环回路，溶液导管的回程段的末端接通于溶液缸的底部；溶液缸外围制有透明玻璃体质的外缸，外缸左右两侧壁上分别对称式结构制有红外加热灯，直接对向溶液缸内的溶液并加热，溶液缸底面与外缸底面之间对称斜向设置有两个电热板，外缸下底面下部设置有计算机，计算机底端装有显微镜物镜直接对向晶体生长槽中的生长晶体，其显微镜物镜采集的信息直接输入计算机，装置底部设置有盒式结构的晶体生长槽，其内部设置有生长晶体，并沐浴来自于溶液导管的生长溶液。

本发明与现有技术相比，其总体装置结构简单新颖，制备成本低，使用操作灵便，实时观察和分析原理可靠，特别是可以有效地为研究生长晶体过程中的许多物理性能提供直观的理论和现场数据。

附图说明：

图1为本发明的组成结构原理示意图

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图作进一步说明。

实施例：

本实施例涉及的系统装置分为温度控制、结晶器、溶液循环流动和显微观测四个组成部分；主体结构包括温控表、热电偶、红外加热灯、循环水泵、溶液缸、外缸、生长溶液、电热板、显微镜物镜、晶体生长槽、生长晶体、溶液导管和计算机；主体结构设置为一体式装置。本发明装置实现时，温控表设置在装置顶部与热电偶电信息连接，并与红外加热灯温度传递连通，透明玻璃制成的溶液缸内70%～80%的空间中置存生长溶液，生长溶液中竖向设置有电热偶，生长溶液上部中设置有循环水泵，循环水泵经过溶液导管并串过装置底部的晶体生长槽形成循环回路，溶液导管的回程段的末端接通于溶液缸的底部；溶液缸外围制有透明玻璃体质的外缸，外缸左右两侧壁上分别对称式结构制有红外加热灯，直接对向溶液缸内的溶液并加热，溶液缸底面与外缸底面之间对称斜向设置有两个电热板，外缸下底面下部设置有计算机，计算机底端装有显微镜物镜直接对向晶体生长槽中的生长晶体，其显微镜物镜采集的信息直接输入计算机，装置底部设置有盒式结构的晶体生长槽，其内部设置有生长晶体，并沐浴来自于溶液导管的生长溶液。

本实施例的使用，首先将要观察的生长晶体11固定在晶体生长槽10内密封，要观察的生长晶面平行于观察窗口，接通循环水泵4的电源，使溶液缸5中的经过滤过热处理的生长溶液7在系统中循环，晶体生长槽10中的晶体开始生长，利用显微镜9和计算机13采集晶体生长表面的实时信息，分析晶体生长过程；通过调节循环水泵4的电压来调节溶液的流速，利用FP93温控表1来控制生长溶液7的过饱和度；另外可以在测试过程中引入杂质来进行对比实验。

Claims

1.一种透明结构的晶体制备装置，分为温度控制、结晶器、溶液循环流动和显微观测四个组成部分；主体结构包括温控表、热电偶、红外加热灯、循环水泵、溶液缸、外缸、生长溶液、电热板、显微镜物镜、晶体生长槽、生长晶体、溶液导管和计算机；主体结构设置为一体式装置，其特征在于温控表设置在装置顶部与热电偶电信息连接，并与红外加热灯温度传递连通，透明玻璃制成的溶液缸内70%～80%的空间中置存生长溶液，生长溶液中竖向设置有电热偶，生长溶液上部中设置有循环水泵，循环水泵经过溶液导管并串过装置底部的晶体生长槽形成循环回路，溶液导管的回程段的末端接通于溶液缸的底部；溶液缸外围制有透明玻璃体质的外缸，外缸左右两侧壁上分别对称式结构制有红外加热灯，直接对向溶液缸内的溶液并加热，溶液缸底面与外缸底面之间对称斜向设置有两个电热板，外缸下底面下部设置有计算机，计算机底端装有显微镜物镜直接对向晶体生长槽中的生长晶体，其显微镜物镜采集的信息直接输入计算机，装置底部设置有盒式结构的晶体生长槽，其内部设置有生长晶体，并沐浴来自于溶液导管的生长溶液。

2.根据权利要求1所述的透明结构的晶体制备装置，其特征在于温度控制部分包括温控表、热电偶、红外加热灯和电热板；用热电偶采集生长溶液的温度信号并传入温控表，温控表按照实验预定的程序通过控制红外加热灯的加热功率来实现生长溶液的自动智能控制。

3.根据权利要求1所述的透明结构的晶体制备装置，其特征在于结晶器部分由晶体生长槽和生长晶体组成，经过控温的循环流动的饱和溶液使晶体在过饱和度下生长，饱和溶液经过晶体生长表面使晶体表面生长溶液过饱和度均匀。

4.根据权利要求1所述的透明结构的晶体制备装置，其特征在于溶液循环流动部分由循环水泵和溶液导管组成，循环水泵与连续可调变压器相连接，通过调整变压器的输出电压来连续控制装置中生长溶液的流速。

5.根据权利要求1所述的透明结构的晶体制备装置，其特征在于显微观测部分由显微镜和计算机配合连通构成，晶体生长过程直接通过显微镜观察，利用计算机中的图像采集程序，对晶体生长的微观过程进行实时观察、拍照和录像，通过分析得到图片和视频资料，也得到晶体生长过程中的各种动力学数据和生长表面结构的演化过。