CN103601585A - 一种续断种子丸化包衣及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种续断种子丸化包衣，所述种子丸化包衣分为固定层和附加层；所述固定层由粘着剂、崩解剂、保水剂和丸粒化添加剂组成；所述附加层由生长调节剂、粘着剂、保水剂、杀菌剂、成膜剂和丸粒化剂组成；本发明提供的续断种子丸化包衣具有良好的抗旱能力，且较不包衣的种子在常规条件下长势更好。

Description

一种续断种子丸化包衣及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种种子包衣技术，更具体的说涉及一种续断种子丸化包衣及其制备方法。

技术背景

川续断(Dipsacus asperoides C.Y.Cheng et T.M.A i)是川续断科川续断属植物，为多年生草本植物，野生于山野及路旁，以根茎人药。川续断始载于神农本草经，被列为上品，具有补肝肾、强筋骨、续折损、止崩漏、安胎等功效。它主要产在湖北、湖南、江西、广西、云南、贵州、四川和西藏等省区。近年来由于过度采挖，使野生资源愈来愈少，选育和栽培优良的川续断品种成了必然。川续断种子为瘦果椭圆楔形，有四棱，浅褐色，常冠以宿存的花萼。随机抽取种子100粒，测量其大小，种子长度为2.87～4.97 mm，宽度为0.91～1.32 mm。平均长为3.94 mm，平均宽度为1.08mm。

包衣剂是种子化学处理的关键技术之一。包衣剂是将解决作物生产问题的一种或多种活性成分与相应的助剂按一定的比例和步骤配制在一起，形成的一种复合制剂。应用该制剂，可以在种子加工时，或播种前包衣种子，在种子表面形成一层由有关制剂控制，在种子发芽和幼苗生长期间可以缓慢释放的药膜。

早在19世纪60年代，美国的Blession就提出用面糊给棉花种子包衣，目的使棉种大粒化、均匀化，便于播种，此后对种衣剂的研究进展缓慢。直到1926年美国的Thornton和Ganulee首先提出种子包衣问题；20世纪30年代，英国的Germains种子公司在禾谷类作物上首次成功地研制出用做种子包衣的包衣剂，从此种子包衣进入了迅猛发展期。到20世纪中叶国外种子处理技术迅猛发展，随着世界农药工业的蓬勃发展，大批杀虫剂和杀菌剂问世，种衣剂开始大批量生产并商业化，在莴苣和洋葱等蔬菜、花卉种子上有了广泛的应用。1950年BurgesserF.W.提出薄膜种衣技术。1962年美国首先使用泥浆配上药物进行简单的种子包衣。20世纪80年代初期前苏联研制出由高分子集合物黏着剂、植物生长调节剂和三哇酚铜复配而成的种衣剂，使种子包衣技术产生一个飞跃。包衣种子从一开始的棉花发展到大豆、花生、玉米、水稻、麦类、谷子、蔬菜、花卉等，包衣目的也由开始的规范播种发展到防病治虫、提高抗逆性、促进作物生长等，成为一项及含量高、经济效益显著、可带动整个种子产业健康发展的综合性高新技术，得到发达国家的重视，快速的推动着世界种业的发展。

保水剂是一种具有超强吸水保水能力的高分子聚合物，能迅速吸收比自身质量大数百倍甚至上千倍的水分，吸水后的水凝胶可缓慢释放水分供作物利用。保水剂作为近年来发展迅速的化学节水技术，应用于农业可增强土壤保水性，改良土壤结构，减少土壤水分、养分流失，提高水肥利用率，保温，保肥，促进根系生长，增加作物产量等，并可广泛用于沙漠治理、土壤改良、城市绿化、草坪养护等，是一项新型抗旱节水技术。20世纪60年代初Fanta和Russell率先研究合成了淀粉接枝丙烯腈聚合物，获得了一种新型功能高分子吸水材料，并于70年代初将其应用到玉米、大豆种子涂层，树苗移栽等方面。1974年，保水剂在美国实现了工业化生产。随后美国、日本、德国、法国等国家的一些公司在保水剂的品种、制造方法、性能和应用领域等方面进行了大量的研究工作，将保水剂用于改良沙漠、防止土壤侵蚀和节水农业等。国内保水剂的研究工作起步较晚，始于20世纪80年代初，目前已有多家单位从事保水剂的研究工作。

研究发现，川续断种子的吸水过程分为3个阶段：快速吸水阶段、缓慢吸水阶段和饱和阶段。种子之所以能吸水膨胀，是因为种子中含有大量亲水胶体如糖类、蛋白质等，种子成熟干燥后，这些物质成为凝胶状态，这种干燥的种子一旦接触到水，由于亲水胶体对水分子的吸附，水分很快进人种子，种子体积逐渐增大。种子吸水膨胀直到细胞内的水分达一定的饱和状态，此时种子的体积也达到最大。种子的吸胀过程中，种胚活细胞内的蛋白质、酶、细胞器、植物激素等陆续发生水合活化，膜逐渐修复，一系列生理生化变化迅速由弱变强。种子吸胀速度主要因种被和内含物的致密度及吸胀温度而不同。川续断具有快速吸水的生物学特性。

发明内容

针对续断种子的特性，本发明申请提供了一种续断种子丸化包衣，丸化包衣的设置有固定层和附加层，当种子被种植到土壤中后，包衣迅速吸附土壤中的水份，使包衣迅速膨胀，续断种子从包衣内吸取水分，因为种子中含有大量亲水胶体如糖类、蛋白质等，这些物质以凝胶状态存在，这种干燥的种子一旦接触到水，由于亲水胶体对水分子的吸附，水分很快进人种子，种子体积逐渐增大，挤破包衣，开始萌发。在种子萌发的过程中，种子吸收附加层中的生长调节剂，促进续断种子的生长发育。

所述种子丸化包衣分为固定层和附加层；整种子包衣具有能迅速吸水，膨胀的特性；

所述固定层由粘着剂、崩解剂、保水剂和丸粒化添加剂组成；为种子包衣的内层，具有固定包衣的作用，在种子开始萌发以后能够迅速开裂，使种子从包衣中传出；

所述附加层由生长调节剂、粘着剂、保水剂、杀菌剂、成膜剂和丸粒化剂组成；具有能够迅速吸收水分，在种植周围形成一个含水的环境促进种子的生长，同时附加层中生长调解剂也能通过水被种子吸收。

所述的粘着剂为羧甲基纤维素钠，聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖、107胶、聚丙烯酰胺中的一种或几种的组合；

成膜剂为羟丙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素+聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、壳聚糖中的一种或几种；

崩解剂为羧甲基淀粉钠、交联PVP和交联CMSNa中的一种或几种的混合物；

丸粒化添加剂为滑石粉、膨润土、添加0.2％的桃胶原矿石土中的一种或几种；

保水剂为SDL-B-400；

杀菌剂为多菌灵；

生长调节剂为磷酸二氢钾，环烷酸钠，钼酸铵，硼镁肥，硫酸铜，硫酸锰，硫酸锌的组合。

所述生长调节剂中酸二氢钾、钼酸铵、硼镁肥、硫酸铜、硫酸锰和硫酸锌的重量比为10:0.08:0.1:0.3:0.3:0.3环烷酸钠的添加量为10000PPM。

所述固定层的粘着剂为重量比为1.5%羧甲基纤维素钠水溶液，崩解剂为羧甲基淀粉钠，丸粒化添加剂为重量比为1:1的滑石粉和膨润土；

所述附加层的成膜剂为壳聚糖，崩解剂为羧甲基淀粉钠。

一种续断种子丸化包衣的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

1）将川续断种子放入容器中，不断搅动，同时喷洒重量比浓度1.5%的粘着剂羧甲基纤维素钠溶液；

2）在喷洒粘着剂羧甲基纤维素钠溶液的同时，缓慢加入保水剂SDL-B-400、丸化添加剂重量比为1:1的混合粉，混合粉还有重量比1.5%的崩解剂羧甲基淀粉钠，混合粉的添加重量为续断种子重量的50%；

3）取出种子，晾干，在放入容器中完成固定层的包衣；

4）继续喷洒1.5%的粘着剂羧甲基纤维素溶液溶液，同时缓慢加入丸粒化添加剂，重量比为10:10:2的滑石粉、膨润土和生长调节剂；

5）在使种子增重15倍后，喷涂1.5%的羧甲基纤维素钠，使包衣后的种子外表光滑，制备完成续断种子丸化包衣。

本发明的有益技术效果是：本发明提供的续断种子丸化包衣具有良好的抗旱能力，且较不包衣的种子在常规条件下长势更好。

具体实施方式

实施例1 丸化包衣材料的选择研究

粘着剂:羧甲基纤维素钠(CMC)，聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、壳聚糖、107胶、聚丙烯酰胺。

成膜剂:羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)+聚乙二醇(PEG)、羧甲基纤维素钠、壳聚糖。

丸粒化添加剂:滑石粉、膨润土、膨润土原矿石土(0.2％的桃胶)。

保水剂为(SDL-B-400)

试验仪器:5BW50-种子包衣／丸化机。

配制不同浓度的粘着剂和成膜剂，见表1和表2。在(25±1)℃条件下，测定用PHS-3S型酸度计测定其pH值，用DNJ-l型旋转式粘度计测定其粘度值。种衣剂的气味和沉淀、分层情况的调查采用感官观测法。将不同浓度的成膜剂，各取5mL滴人玻璃皿中，自然流平。观察成膜效果。

(1)续断种子丸化:将续断种子按以下方法进行包衣:

第一种，膨润土作为填充材料，按种子增重一倍进行包衣，液相为水。固相和液相分lO次间隔加人。包衣后种子标号为1号。

第二种，滑石粉作为填充材料，液相为0.05％的CMC，包衣后种子标为2号，操作方法同上。

第三种，膨润土原矿石粉+0.2％的桃胶粉:液相为0.05％的CMC，种子标号为3号，操作方法同上。

第四种，膨润土原矿石粉，液相为水。种子标号为4号，操作方法同上。

第五种，膨润土原矿石粉+0.2％的桃胶粉+0.2％的保水剂，种子标号为5号。操作方法同上。

第六种，膨润土:滑石粉=l:1作为填充材料，液相为0.o5％的CMC。种子标号为6号，操作方法同上。

第七种，种子，即ck。

(2)续断种子丸化后的性能测定:包衣后感官观测丸化后种子表面的光滑程度以及结实状况；测定种子发芽率。

种子发芽率测定方法:将风干后的种子室温风干保存，每处理100粒种子播种于土壤中，重复3次。每天浇水直到种子发芽，测定发芽情况。观测15d。并设不包膜处理作为ck。

用蒸馏水配制不同浓度的粘着剂。测定其物理性能，结果见表1。

表1 粘着剂物理性质

从表1可以看出:不同浓度的粘着剂颜色为淡黄色或是白色溶液，不会对包衣颜色有太大影响。pH值随着浓度的增大而减小。壳聚糖(1％的醋酸溶解)和羧甲基纤维素钠(CMC)比较适合做粘着剂，在0.5％的浓度时，二者的粘度分别为0.033和0.04Pa·s，看上去比较粘稠；而聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、壳聚糖、107胶、保水剂(SDL-B-400)、聚丙烯酰胺等在低浓度时粘稠度较小。综合浓度、粘度、溶解性等多因素考虑，以壳聚糖和羧甲基纤维素钠(CMC)最好。考虑到壳聚糖的价格比较贵，种子丸化粘着剂首选羧甲基纤维素钠。

表2 成膜剂物理性质比较

从表2可以看出，羟丙基甲基纤维素做成膜剂，膜质比较硬，其溶液pH值也较低，比较适合续断种子的生长环境，羟丙基甲基纤维素(HPMC)+10％聚乙二醇(PEG)成膜较软且不易干燥；羧甲基纤维素钠(CMC)成膜不光滑也不均匀；壳聚糖成膜后膜很光滑。综合分析羟丙基甲基纤维素(HPMC)、壳聚糖比较适合做续断种子的成膜剂。

膨润土(液相为水)粘性较大，包衣后表面粗糙。滑石粉(液相为0.5％CMC)包衣后表面光滑但粘性不大，包衣不牢固。经试验膨润土:滑石粉=l:1，包衣后表面光滑且包衣牢固。原矿石粉+0.2％的桃胶粉包衣后包衣表面光滑且包衣结实。

实施例2 不同生长调节剂的选择1

称取续断种子500g,将川续断种子放入容器中，不断搅动，同时喷洒重量比浓度1.5%的粘着剂羧甲基纤维素钠溶液，施用的量为包衣固定层的用量为150mL，包衣附加层1.5%的粘着剂羧甲基纤维素钠溶液的用量为3000-4500mL；采用5BW50-种子包衣／丸化机进行包衣。

在喷洒粘着剂羧甲基纤维素钠溶液的同时，缓慢加入保水剂SDL-B-400、丸化添加剂重量比为1:1的混合粉，混合粉还有重量比1.5%的崩解剂羧甲基淀粉钠，混合粉的添加重量为续断种子重量的50%；

取出种子，晾干，在放入容器中完成固定层的包衣；

继续喷洒1.5%的粘着剂羧甲基纤维素溶液溶液，同时缓慢加入丸粒化添加剂，重量比为10:10:2的滑石粉、膨润土和生长调节剂；

在使种子增重15倍（干重）后，喷涂1.5%的羧甲基纤维素钠，使包衣后的种子外表光滑，制备完成续断种子丸化附加层包衣；得到采用丸化包衣续断种子。

经过预实验发现，钾肥对续断种子的生根和发芽具有非常关键的作用；任意选择3组续断种子，每组1000粒；在其他的条件均与相同的情况下，仅仅改变生长调节剂的配比设置对比实验组（是不添加生长调节剂的空白组），实验组1的配方是单纯的磷酸二氢钾作为生长调节剂，实验组2的配方为磷酸二氢钾、钼酸铵、硼镁肥、硫酸铜、硫酸锰和硫酸锌的重量比为8:0.1:0.1:0.3:0.3:0.3的复方肥，同时还在实验组2中按重量添加了5000PPM的环烷酸钠。在保墒条件下培养，统计各组30d的发芽率、发芽势和发芽指数；计算公式如下：

发芽率(%)=发芽总粒数/实验总粒数×100%

发芽势(%)=规定天数内发芽种子数/实验总粒数×100%

发芽指数（GI）＝∑(G_t/D_t)

其中，G_t为发芽后t日的发芽数，D_t为相应的发芽天数。具体内容如表3所示。

表3 不同生长调节剂对续断种子发芽的影响

组别	发芽率（%）	发芽势（%）	发芽指数
				实验组	76.6	60.8	6.2
对照组1	87.7	81.1	9.4
				对照组2	95.8	92.9	28.5

从表3的数据可知，采用生长调节剂对于续断种子的发芽具有重要的意义。

实施例3 不同生长调节剂的选择2

根据重量称取各种成分，并按实施例2所述的最优的包衣方法进行包衣，并将包衣的种子在保墒的条件下进行培养,其他条件同上，统计各组30d的发芽率，实验的方法设计正交实验如表4、5所示。

因素水平表4

表5 正交试验表（L₁₈（3⁷））及结果

直观分析显示各因素作用主次为A>C>D>F>G>E>B；即在生长添加剂中钾元素对续断种子的生长发芽影响最大，钼酸铵的影响次之，环烷酸钠的影响最小。最终确定基质的配比为A₃C₂D₂F₁G₂E₁B₃。最终确定在磷酸二氢钾、钼酸铵、硼镁肥、硫酸铜、硫酸锰和硫酸锌的重量比为10:0.08:0.1:0.3:0.3:0.3环烷酸钠的添加量为10000PPM，味最佳条件。因为A₃C₂D₂F₁G₂E₁B₃条件选择未被验证试验过，所以设计磷酸二氢钾、钼酸铵、硼镁肥、硫酸铜、硫酸锰和硫酸锌的重量比为10:0.08:0.1:0.3:0.3:0.3环烷酸钠的添加量为10000PPM进行实验验证。其他条件同上。具体如表6所示。

表6 包衣对续断种子发芽的影响验证实验

。从表6可出，川续断种子采用丸化包衣后，保墒组发芽率较不采用包衣的组，发芽率提高近20%以上，发芽势提高近30%。发芽指数也大幅度的提高，幼苗存在畸形率较不包衣也大幅度减少。从发芽势中液可以发现吗，采用丸化包衣的种子发芽出苗迅速，整齐一致，活力高。采用丸化包衣增加了续断种子的抗旱能力。

Claims (5)

1.一种续断种子丸化包衣，其特征在于：所述种子丸化包衣分为固定层和附加层；

所述固定层由粘着剂、崩解剂、保水剂和丸粒化添加剂组成；

所述附加层由生长调节剂、粘着剂、保水剂、杀菌剂、成膜剂和丸粒化剂组成。

2.根据权利要求1所述续断种子丸化包衣，其特征在于：所述的粘着剂为羧甲基纤维素钠，聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖、107胶、聚丙烯酰胺中的一种或几种的组合；

成膜剂为羟丙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素+聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、壳聚糖中的一种或几种；

崩解剂为羧甲基淀粉钠、交联PVP和交联CMS-Na中的一种或几种的混合物；

丸粒化添加剂为滑石粉、膨润土、添加0.2％的桃胶原矿石土中的一种或几种；

保水剂为SDL-B-400； 

杀菌剂为多菌灵；

生长调节剂为磷酸二氢钾，环烷酸钠，钼酸铵，硼镁肥，硫酸铜，硫酸锰，硫酸锌的组合。

3.根据权利要求2所述的续断种子丸化包衣，其特征在于：所述生长调节剂中酸二氢钾、钼酸铵、硼镁肥、硫酸铜、硫酸锰和硫酸锌的重量比为10:0.08:0.1:0.3:0.3:0.3环烷酸钠的添加量为10000PPM。

4.根据权利要求2所述的续断种子丸化包衣，其特征在于：

所述固定层的粘着剂为重量比为1.5%羧甲基纤维素钠水溶液，崩解剂为羧甲基淀粉钠，丸粒化添加剂为重量比为1:1的滑石粉和膨润土；

所述附加层的成膜剂为壳聚糖，崩解剂为羧甲基淀粉钠。

5.一种续断种子丸化包衣的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

1）将川续断种子放入容器中，不断搅动，同时喷洒重量比浓度1.5%的粘着剂羧甲基纤维素钠溶液；

2）在喷洒粘着剂羧甲基纤维素钠溶液的同时，缓慢加入保水剂SDL-B-400、丸化添加剂重量比为1:1的混合粉，混合粉还有重量比1.5%的崩解剂羧甲基淀粉钠，混合粉的添加重量为续断种子重量的50%；

3）取出种子，晾干，在放入容器中，得到固定层的包衣；

4）继续喷洒1.5%的粘着剂羧甲基纤维素溶液溶液，同时缓慢加入丸粒化添加剂和杀菌剂，丸粒化添加剂重量比为10:10:2的滑石粉、膨润土和生长调节剂；

5）在使种子增重15倍后，喷涂1.5%的羧甲基纤维素钠，使包衣后的种子外表光滑，制备完成续断种子丸化包衣。