CN103590094A - 一种双稀土元素掺杂氧化钇片状纳米单晶的制备方法 - Google Patents
一种双稀土元素掺杂氧化钇片状纳米单晶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种一种双稀土元素掺杂氧化钇片状纳米单晶的制备方法，包括：将Y2O3、Er2O3和Yb2O3粉末充分溶解于适量稀硝酸溶液，制成混合溶液；加入EDTA分散剂；在50℃恒温水浴加热条件下，磁力搅拌3h以上，然后降低搅拌速度，以3-5mL/min速率滴入浓氨水，调节pH值为7-9，沉淀完全后，继续磁力搅拌一段时间；室温下静置陈化，去除上层清液，将下层沉淀物抽滤，并用去离子水洗涤，抽滤得到沉淀物；在60℃空气中使得沉淀物干燥；空气煅烧，保温随后随炉冷却，得到双稀土掺杂Y2O3片状纳米单晶。该方法制备获得的离子掺杂Y2O3片状纳米单晶尺寸均匀，分散性良好，合成成本低廉，易于工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料，特别涉及一种上转换发光纳米材料及其制备方法。
背景技术
上转换材料是一种将红光或红外光转换成可见光的发光材料，可在红外光探测、短波激光及生物荧光标记等领域得到广泛应用。根据基质材料来划分，上转换发光材料分为氟化物、氧化物、氟氧化物、卤化物和含硫化合物，其中氟化物的声子能量低，因此上转换发光效率高，但其结构稳定性差；与氟化物相比，氧化物的声子能量稍高，但结构稳定性优异，通过对掺杂稀土元素的选择和浓度匹配，亦可获得较高的上转换发光效率。
作为一种重要的稀土氧化物，立方相氧化钇（Y2O3）具有优良的物理化学性能，具有相当高的折射率（n=1.89），在不太厚的膜中就能支撑多个光学模式的传输，禁带宽度大，从紫外到近红外区均有相当高的透明度，同时较大的导带到价带的带隙足以容纳大多数三价稀土离子的发射能级，可以通过选择掺杂不同的稀土离子，得到不同的发光性能，掺杂时不存在电荷补偿问题，同时具有相对较低的声子能（大约在430-550cm-1），可以抑制无辐射跃迁的概率，提高辐射跃迁的概率，从而有效提高发光量子效率，是非常理想的转换基质材料。
铒离子（Er3+）由于其具有丰富的能级结构和多个亚稳态结构，在近红外波段存在较强吸收，可实现室温下可见波段（尤其是550nm左右）很强的受激发射。同时，当共掺入其他稀土离子，如镱离子（Yb3+）等作为敏化剂时，可使上转换发光效率提高几个数量级。
目前制备该上转换材料的方法主要有高温固相法﹑燃烧法以及沉淀法等。其中，高稳固相法合成温度高、难以合成单相且尺寸细小的化合物；燃烧法无法制备出良好分散且尺寸分布狭窄的纳米发光材料；而沉淀法，制备工艺简单，易合成单分散的晶体。
目前关于Er3+、Yb3+掺杂Y2O3上转换发光材料制备的报道已有很多，但是很少涉及沉淀法制备片状Y2O3纳米单晶的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Er3+、Yb3+掺杂Y2O3片状纳米单晶的制备方法。该方法过程简单，制备获得的离子掺杂Y2O3片状纳米单晶尺寸均匀，分散性良好，并且合成成本低廉，易于工业化规模生产，具有广阔应用前景。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，其特征在于包括以下步骤：
1)按照1.5-2.5份：0.030-0.040份：0.065-0.075份的质量配比，将Y2O3粉末、Er2O3粉末和Yb2O3粉末分别加入适量稀硝酸溶液中，在50℃恒温条件下，利用磁力搅拌方式，使三种粉末充分溶解；
2)将上述三种溶液均匀混合；
3)按照质量配比，在混合溶液里加入0.07-0.09份的EDTA分散剂；
4)在50℃恒温水浴加热条件下，以600-800r/min的速度磁力搅拌3h以上，然后降低搅拌速度为300-400r/min，以3-5mL/min速率滴入浓氨水，调节pH值为7-9，沉淀完全后，继续磁力搅拌一段时间；
5)在室温下静置陈化12h，去除上层清液，将下层沉淀物抽滤，并用去离子水洗涤，抽滤得到沉淀物；
6)在60℃空气中使得沉淀物干燥12h；
7)将干燥后的沉淀物其在空气煅烧，升温速率为1-3℃/min，煅烧温度为700-900℃，保温时间1～3h，随后随炉冷却，得到双稀土掺杂Y2O3片状纳米单晶。
其中，稀硝酸的浓度可以为2.4-2.7mol/L的稀硝酸溶液;浓氨水的质量分数可以为25.0%～28.0%。
附图说明
图1为Y2O3：Er3+,Yb3+片状纳米单晶的表面形貌（TEM）图；
图2为Y2O3：Er3+,Yb3+片状纳米单晶的X射线衍射（XRD）图；
图3为Y2O3：Er3+,Yb3+片状纳米单晶在980nm激光激发下的上转换图谱。
具体实施方案
下面结合附图和实施例，对本发明进行说明。
配制浓度为2.55mol/L的稀硝酸溶液;按照质量体积比分别为2g：30ml、0.035g：30ml以及0.070g：100ml的比例将Y2O3粉末、Er2O3粉末和Yb2O3粉末加入稀硝酸溶液中，在50℃恒温条件下，利用磁力搅拌方式，使三种粉末充分溶解；将上述三种溶液均匀混合，设混合后的溶液的体积为150毫升，按照质量体积比为0.08g：150毫升的量加入EDTA分散剂；在50℃恒温水浴加热条件下，以700r/min的速度磁力搅拌3h以上，然后降低搅拌速度为350r/min，以4mL/min速率滴入浓氨水，调节pH值为8，沉淀完全后，继续磁力搅拌一段时间；在室温下静置陈化12h，去除上层清液，将下层沉淀物抽滤，并用去离子水洗涤，抽滤得到沉淀物，在60℃空气中使得沉淀物干燥12h；将干燥后的沉淀物其在空气煅烧，升温速率为2℃/min，煅烧温度为800℃，保温2h，随后随炉冷却，得到双稀土掺杂Y2O3片状纳米单晶。图1为Y2O3片状纳米单晶的表面形貌（TEM）图；图2为Y2O3片状纳米单晶的X射线衍射（XRD）图；图3为Y2O3片状纳米单晶在980nm激光激发下的上转换图谱。
测试结果：透射电子显微形貌照片证实上转换纳米晶呈现单晶片状，晶面间距为0.30nm，对应（222）晶面；X射线衍射谱图证实Er3+、Yb3+掺杂Y2O3为立方相晶体；上转换发光光谱图证实在980nm激光激发下Er3+、Yb3+掺杂Y2O3在可见光区有明显发射。
Claims (3)
1.一种双稀土元素掺杂氧化钇片状纳米单晶的制备方法，依次包括下列步骤：
1)按照1.5-2.5份：0.030-0.040份：0.065-0.075份的质量配比，将Y2O3粉末、Er2O3粉末和Yb2O3粉末分别加入适量稀硝酸溶液中，在50℃恒温条件下，利用磁力搅拌方式，使三种粉末充分溶解；
2)将上述三种溶液均匀混合；
3)按照质量配比，在混合溶液里加入0.07-0.09份的EDTA分散剂；
4)在50℃恒温水浴加热条件下，以600-800r/min的速度磁力搅拌3h以上，然后降低搅拌速度为300-400r/min，以3-5mL/min速率滴入浓氨水，调节pH值为7-9，沉淀完全后，继续磁力搅拌一段时间；
5)在室温下静置陈化12h，去除上层清液，将下层沉淀物抽滤，并用去离子水洗涤，抽滤得到沉淀物；
6)在60℃空气中使得沉淀物干燥12h；
7)将干燥后的沉淀物其在空气煅烧，升温速率为1-3℃/min，煅烧温度为700-900℃，保温时间1～3h，随后随炉冷却，得到双稀土掺杂Y2O3片状纳米单晶。
2.根据权利要求1所述的双稀土元素掺杂氧化钇片状纳米单晶的制备方法，其特征在于，步骤1）中，稀硝酸的浓度为2.4-2.7mol/L的稀硝酸溶液。
3.根据权利要求1所述的双稀土元素掺杂氧化钇片状纳米单晶的制备方法，其特征在于，步骤4）中，浓氨水的质量分数为25.0%～28.0%。
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| CN115724455A (zh) * | 2022-11-16 | 2023-03-03 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种稀土掺杂激光吸收材料及制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN1687306A (zh) * | 2005-04-29 | 2005-10-26 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 以氧化钇为基质的纳米级上转换发光材料及其制备方法 |
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