CN103589762A - 一种提高油菜秸秆糖化效率的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及木质纤维素原料的预处理方法,具体说是一种提高油菜秸秆糖化率的预处理方法,其包括将油菜秸秆粉碎成粗粉、对粗粉采用射线进行辐照处理、将辐照处理后的粗粉加入硫酸溶液中干燥、将干燥后的残渣酶解的步骤。本发明的方法充分利用了我国丰富的废弃油菜秆资源,为油菜资源的综合利用和可再生能源的开发提供了新的途径,不仅污染少、酶解效率高;而且糖化效果好、成本低、操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及木质纤维素原料的预处理方法,具体说是提高油菜秸秆糖化率的预处理方法。
背景技术
油菜是一种纤维素含量丰富的木质纤维素材料,属于一年生草本植物,在我国南北方广为栽培,产量高。油菜秸秆可以代替传统的淀粉类和糖类作为发酵原料制备乙醇,同时在建筑、饲养、改土还田等领域都有广泛用途,其生态学价值和经济价值越来越受到科技工作者们的关注和重视。但作为木质纤维素原料制备燃料乙醇,其降解面临着一个难题,即油菜等天然植物纤维原料主要由纤维素、半纤维素和木质素组成,结构非常复杂。纤维素不仅被半纤维素和木质素所包裹,且其本身存在的高度结晶性使酶制剂很难与纤维素接触,直接影响后续的水解和发酵过程。因此,必须借助化学和物理的方法进行预处理,破坏纤维素—木质素—半纤维素之间的连接,降低纤维素的结晶度,脱去木质素,增加原料的疏松性,以增加纤维素酶系与纤维素的接触面积,从而提高酶效率。预处理是最昂贵的步骤之一,而且对前面(如尺寸缩减) 和后续 (酶解和发酵 ) 处理所需的费用影响很大,一种好的预处理方法可以减少昂贵的酶的使用。
目前,预处理方法主要有物理法、化学法和生物法等。物理法具有污染小、操作简单等优点,但能耗大,成本高,且效果欠佳。化学法是使用酸,碱,有机溶剂,氧化剂等一些化学试剂处理纤维素的一种方法。此方法所用酸碱用量大而回收率低,对环境污染严重,对设备要求高,通常产生大量副产物,对后续发酵过程产生影响。生物法设备简单、能耗低、无污染、条件温和,但微生物处理方法的一个最大缺点是处理周期长,而且许多微生物在分解木质素的同时也消耗部分纤维素和半纤维素。因此,迫切需要寻求一种更为经济有效、低污染的处理方法。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种可降低生产成本、减少环境污染且可提高糖化率的油菜秸秆预处理方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为: 一种提高油菜秸秆糖化率的预处理方法,其包括以下步骤:
(1)将油菜秸秆粉碎成粗粉;
(2)对上述粗粉采用射线进行辐照处理;
(3)将辐照处理后的粗粉加入硫酸溶液中,并搅拌均匀,再进行水浴处理,冷却过滤,残渣水洗至中性后干燥;
(4)将干燥后的残渣加入柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液中,然后加入纤维素酶,再在振荡的条件下酶解,最后收集滤液。
作为优选,步骤(1)中,首先将油菜秸秆清洗干净,在45—65℃条件下烘干3—7天,然后将秸秆长度粗切至0.5—10cm之间,再粉碎成20—40目的粗粉。
作为优选,步骤(2)中的粗粉先装入白色玻璃瓶中,然后在自然室温条件下经60Co-γ射线辐照。
作为优选,所述辐照剂量为200kGy—1000 kGy,辐射钴源强度为9.99×1015Bq,剂量率为2kGy/h。
作为优选,步骤(3)中,首先将辐照处理后的粗粉与0.1—4.5%的硫酸溶液按1:10—1:20的固液比混合,并搅拌均匀,然后于60—100℃水浴处理1.0—5.0小时,再冷却过滤,残渣水洗至中性后在45—65℃条件下干燥。
作为优选,步骤(4)中,首先将干燥后的残渣以1:20—1:30的固液比加入pH4.5—5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,然后加入200-250FPU/g的纤维素酶,再在50℃—55℃、140 rpm—150rpm振荡的条件下酶解48—96小时,最后收集滤液。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1、本发明的方法充分利用了我国丰富的废弃油菜秆资源,为油菜资源的综合利用和可再生能源的开发提供了新的途径。
2、污染少。因60Co-γ射线辐照处理属于物理预处理法,具有污染小的优点,且酸处理采用的浓度低,对环境污染少,对设备要求低,易于实现工业化生产。
3、酶解效率高。采用辐照处理,可以降低纤维素结晶度,破坏纤维素、半纤维素和木质素结合层,再协同后续的酸处理,可通过改变基质的物理结构来增加基质与酶的接触面积,从而大大提高酶解效率,使酶解后还原糖含量高。
4、糖化效果好。本发明酶解产物主要为葡萄糖和木糖,副产物少,对后续发酵过程抑制小。
5、成本低。通过前面的预处理步骤,可以有效降低酶的用量,且无需另外添加其他辅助酶。
6、操作简单。酸处理反应温度低,对设备要求低,易于实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合图1对本发明的方法作进一步地详细说明:
本发明的方法包括以下步骤:
(1)将油菜秸秆粉碎成粗粉。通过粉碎可增加表面积,使物料颗粒大小均匀,有利于提高降解效率;
(2)对上述粗粉采用射线进行辐照处理。利用适当剂量的60Co-γ射线辐照处理油菜秸秆,使得秸秆的表面结构受到破坏,木质纤维素之间的交联结构被打断,纤维素的聚合度下降,结晶度下降,增加其反应活性。
(3)将辐照处理后的粗粉加入硫酸溶液中,并搅拌均匀,再进行水浴处理,冷却过滤,残渣水洗至中性后干燥。本发明通过辅助温和的低温稀酸处理,使辐照和稀酸发生协同作用,进一步加快木质纤维素的降解。
(4)将干燥后的残渣加入柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液中,然后加入纤维素酶,再在振荡的条件下酶解,最后收集滤液。结合纤维素酶的作用,使木质纤维素进一步被充分降解成为可发酵性糖,从而提高糖化率。详见具体实施例:
实施例1
将风干的油菜秸秆粗切后粉碎至30目粉末,装入1000mL的白色玻璃瓶中,经60Co-γ射线辐照,剂量为800kGy,在自然室温条件下照射,辐射钴源强度为9.99×1015Bq,剂量率2kGy/h。所有辐照预处理实验均在湖南省辐照中心的60Co-γ射线辐照装置中完成。取上述经辐照后的粉末1克,按1:20的固液比加入0.5%的硫酸溶液,搅拌均匀,于80℃水浴处理1.5小时,冷却过滤,残渣水洗至中性后50℃干燥;取干燥后残渣1 克以1:25的固液比加入pH5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,再加入诺维信纤维素酶225FPU/g,50℃,150rpm振荡,酶解72小时,测得还原糖含量达401.44mg/g,葡萄糖含量达195.21mg/g,木糖含量达124.38 mg/g,纤维素降解率达51.78%,半纤维素的降解率达61.21%。
实施例2
将风干的油菜秸秆粗切后粉碎至20目粉末,装入1000mL的白色玻璃瓶中,经60Co-γ射线辐照,剂量为1000kGy,在自然室温条件下照射,辐射钴源强度为9.99×1015Bq,剂量率2kGy/h。所有辐照预处理实验均在湖南省辐照中心的60Co-γ射线辐照装置中完成。取上述经辐照后的粉末1克,按1:15的固液比加入1.1%的硫酸溶液,搅拌均匀,于90℃水浴处理2.0小时,冷却过滤,残渣水洗至中性后60℃干燥;取干燥后残渣1 克以1:30的固液比加入pH4.8的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,再加入诺维信纤维素酶250FPU/g,55℃,140rpm振荡,酶解96小时,测得还原糖含量达465.89mg/g,葡萄糖含量达227.27 mg/g,木糖含量达152.30 mg/g,纤维素降解率达60.24%,半纤维素的降解率达73.99%。
实施例3
将风干的油菜秸秆粗切后粉碎至40目粉末,装入1000mL的白色玻璃瓶中,经60Co-γ射线辐照,剂量为600kGy,在自然室温条件下照射,辐射钴源强度为9.99×1015Bq,剂量率2kGy/h。所有辐照预处理实验均在湖南省辐照中心的60Co-γ射线辐照装置中完成。取上述经辐照后的粉末1克,按1:10的固液比加入2.1%的硫酸溶液,搅拌均匀,于70℃水浴处理1.0小时,冷却过滤,残渣水洗至中性后45℃干燥;取干燥后残渣1 克以1:20的固液比加入pH4.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,再加入诺维信纤维素酶200FPU/g,50℃,145rpm振荡,酶解48小时,测得还原糖含量可达373.29mg/g,葡萄糖含量达171.34 mg/g,木糖含量达109.83 mg/g,纤维素降解率达47.34%,半纤维素的降解率达56.03%。
上述实施方式仅供说明本发明之用,而并非是对本发明的限制,有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明精神和范围的情况下,还可以作出各种变化和变型,因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。
Claims (6)
1.一种提高油菜秸秆糖化率的预处理方法,其包括以下步骤:
(1)将油菜秸秆粉碎成粗粉;
(2)对上述粗粉采用射线进行辐照处理;
(3)将辐照处理后的粗粉加入硫酸溶液中,并搅拌均匀,再进行水浴处理,冷却过滤,残渣水洗至中性后干燥;
(4)将干燥后的残渣加入柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液中,然后加入纤维素酶,再在振荡的条件下酶解,最后收集滤液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,首先将油菜秸秆清洗干净,在45—65℃条件下烘干3—7天,然后将秸秆长度粗切至0.5—10cm之间,再粉碎成20—40目的粗粉。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中的粗粉先装入白色玻璃瓶中,然后在自然室温条件下经60Co-γ射线辐照。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述辐照剂量为200kGy—1000 kGy,辐射钴源强度为9.99×1015Bq,剂量率为2kGy/h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,首先将辐照处理后的粗粉与0.1—4.5%的硫酸溶液按1:10— 1:20的固液比混合,并搅拌均匀,然后于60—100℃水浴处理1.0—5.0小时,再冷却过滤,残渣水洗至中性后在45—65℃条件下干燥。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,首先将干燥后的残渣以1:20—1:30的固液比加入pH4.5—5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,然后加入200—250FPU/g的纤维素酶,再在50℃—55℃、140 rpm—150rpm振荡的条件下酶解48—96小时,最后收集滤液。
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