CN103588924A

CN103588924A - 茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂及其制备方法

Info

Publication number: CN103588924A
Application number: CN201310560034.1A
Authority: CN
Inventors: 杨晓萍; 丰珂珏; 苏维; 张继权; 张丹丹
Original assignee: Huazhong Agricultural University
Current assignee: Huazhong Agricultural University
Priority date: 2013-11-12
Filing date: 2013-11-12
Publication date: 2014-02-19
Anticipated expiration: 2033-11-12
Also published as: CN103588924B

Abstract

本发明公开了一种茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂，它是将丙烯酸先用NaOH溶液中和，然后以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，在水中与茶多酚发生聚合反应，反应后的凝胶经冷却、剪切、干燥而制成的。本发明制备的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂呈棕黄色颗粒状，残留单体少，无可见杂质，有足够的凝胶强度，有优异的吸水、保水和抗菌性能，其中吸水率可达950倍以上，可用于婴儿尿布、妇女卫生巾等卫生护理用品，本发明制备方法简单，原料来源广泛，生产成本低，生产效率高，具有明显优势。

Description

茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂及其制备方法

技术领域

本发明属于树脂材料领域，具体涉及一种茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂及其制备方法。

背景技术

高吸水树脂（简称SAR）是近年来国内外广泛研究开发的一类新型功能高分子材料，是一种含有多个羧基、羟基等强亲水性基团、具有一定交联度的水溶胀型高分子聚合物。高吸水树脂具有优异的吸水能力和保水能力，能吸收其自身重量几百倍甚至千倍的水，且吸水后的凝胶体保水能力极强，已被广泛应用于卫生护理用品、农林园艺用土壤改良剂、食品保鲜材料、纺织品等方面。但是常规的高吸水树脂不具备抗菌性能，而树脂多处于温湿的环境条件中使用，极易滋生细菌，因此对高吸水树脂进行抗菌功能化改性对其在医疗卫生领域的应用具有重要意义。

茶多酚是茶叶酚类化合物的总称，是茶叶的重要功能物质，具有清除自由基、抗氧化、抗癌、抗辐射、增强免疫力、抗菌、消炎、抗病毒等多种药理功能，在食品、医药、日化等领域具有广阔的应用前景。近来研究表明茶多酚对假单胞菌、金黄色葡萄球菌、霍乱弧菌、大肠杆菌、沙门氏菌、李斯特菌、结核分枝杆菌、欧文氏菌等细菌有较强的杀菌和抑菌能力，对白色链球菌、根霉菌、炭疽病菌、青霉菌、毛霉菌、毛癣菌等真菌也有一定抑菌能力(Friedman,2007)；不仅如此，茶多酚杀菌还具有杀菌能力强、选择性好、不会使病菌产生耐药性等特点，因此，茶多酚的抗菌活性引起了人们广泛关注。

发明内容

本发明的目的是利用茶多酚含有的大量酚羟基等亲水基团及其抗菌活性，提供一种茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂，该树脂吸水率高、凝胶强度和抑菌效果好。本发明还提供茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂的制备方法。

上述目的是通过以下技术方案实现的：

茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂，它是将丙烯酸先用NaOH溶液中和，然后以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，在水中与茶多酚发生聚合反应，反应后的凝胶经冷却、剪切、干燥而制成。

优选地，所述茶多酚的用量为丙烯酸重量的0.05%-0.1%。

进一步优选地，所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的用量为丙烯酸重量的0.02-0.1%，过硫酸钾的用量为丙烯酸重量的0.06-0.14%。

一种茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：

（1）在冰水浴中，向丙烯酸中缓慢添加NaOH溶液，边加边搅拌；

（2）向中和后的丙烯酸中加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，搅拌，然后加入过硫酸钾，完全溶解后再加入茶多酚，搅拌均匀后置于60-80℃条件下聚合反应2-5h，形成透明凝胶；

（3）将步骤（2）得到的透明凝胶经冷却、剪切，干燥，即得茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂。

优选地，所述茶多酚的用量为丙烯酸重量的0.05%-0.1%。

进一步优选地，所述干燥为电热鼓风干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2-3h。

本发明的有益效果是：

（1）本发明制备的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂，呈棕黄色颗粒状，残留单体少，无可见杂质，有足够的凝胶强度，有优异的吸水、保水和抗菌性能，其中吸水率可达950倍以上，可用于婴儿尿布、妇女卫生巾等卫生护理用品，具有其它树脂不可比拟的优越性；

（2）制备方法简单，原料来源广泛，生产成本低，生产效率高；

（3）由于茶多酚是自然资源，来源广泛，且废弃的茶多酚-丙烯酸系树脂可以被自然环境分解，减少了对环境的污染。

附图说明

图1本发明茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂的制备工艺流程图。

图2本发明制备的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂的吸水速率曲线率。

图3本发明制备的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂的保水率曲线率。（在25℃的室温条件下）

图4本发明制备的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂的反复吸水性能直方图。

图5茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂对大肠杆菌抑菌后菌落与空白试验的对照图。

图6茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂对金黄色葡萄球菌抑菌后菌落与空白试验的对照图。

具体实施方式

实施例1

准确称取25.00g NaOH，量取100mL蒸馏水，配制成25%的NaOH溶液，在冰水浴及搅拌条件下，与50g丙烯酸进行中和反应。称取0.01g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，溶于20mL蒸馏水配成水溶液，向已中和的丙烯酸及其钠盐水溶液中加入20mL N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液，搅拌5min，再添加0.07g K₂S₂O₈引发剂，搅拌至其完全溶解。再向该反应体系中加入10mL溶有0.035g茶多酚的水溶液，搅拌并混匀。取得到的混合溶液置于烘箱中，在80℃聚合反应2h，将所得透明凝胶冷却、剪切、干燥，即得颗粒状的高吸水树脂，其吸水率可达950倍以上。

实施例2

准确称取25.00g NaOH，量取100mL蒸馏水，配制成25%的NaOH溶液，在冰水浴及搅拌条件下，与50g丙烯酸进行中和反应。称取0.025g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，溶于30mL蒸馏水配成水溶液，向已中和的丙烯酸及其钠盐水溶液中加入30mL N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液，搅拌10min，再添加0.05g K₂S₂O₈引发剂，搅拌至其完全溶解。再向该反应体系中加入0.05g茶多酚粉末，搅拌至其溶解。取得到的混合溶液置于烘箱中，在60℃下聚合凝胶5h，将所得透明凝胶冷却、剪切、干燥，即得颗粒状的高吸水树脂，其吸水率可达900倍以上。

实施例3

准确称量25.00g NaOH，量取100mL蒸馏水，配制成25%的NaOH溶液，在冰水浴及搅拌条件下，与50g丙烯酸进行中和反应。称取0.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，溶于50mL蒸馏水配成水溶液，向已中和的丙烯酸及其钠盐的溶液中加入50mL N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液，搅拌5min，再添加0.03g K₂S₂O₈引发剂，搅拌至其完全溶解。再向该反应体系中加入10mL溶有0.025g茶多酚的水溶液，搅拌并混匀。取得到的混合溶液置于烘箱中，在70℃下聚合凝胶3.5h，将所得透明凝胶冷却、剪切、干燥，即得颗粒状的高吸水树脂，其吸水率可达860倍以上。

实施例4

树脂抑菌性能测定实验：分别准确称取0.2g实施例1、2、3制备的吸水树脂，灭菌，在洁净超净台上，将其置于150mL灭菌锥形瓶中，加入50mL灭菌生理盐水，静置待其充分溶胀。取0.5mL活化后的原菌液加入锥形瓶中，在37℃、180rpm的摇床中振荡培养8h，从锥形瓶中移取0.1mL菌液，稀释一定倍数后，移取0.1mL涂平板计数，重复3次，观察细菌的生长情况（如图5、图6所示），计算茶多酚树脂的抑菌率。通过计算，实施例1、2、3的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂对大肠杆菌的抑菌率分别为97.3%、95.4%、96.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为93.4%、90.8%、92.5%。

Claims

1.一种茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂，其特征在于：它是将丙烯酸先用NaOH溶液中和，然后以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，在水中与茶多酚发生聚合反应，反应后的凝胶经冷却、剪切、干燥而制成。

2.根据权利要求1所述的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂，其特征在于：所述茶多酚的用量为丙烯酸重量的0.05%-0.1%。

3.根据权利要求1或2所述的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂，其特征在于：所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的用量为丙烯酸重量的0.02-0.1%，所述过硫酸钾的用量为丙烯酸重量的0.06-0.14%。

4.一种茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述茶多酚的用量为丙烯酸重量的0.05%-0.1%。

6.根据权利要求4所述的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的用量为丙烯酸重量的0.02-0.1%，过硫酸钾的用量为丙烯酸重量的0.06-0.14%。

7.根据权利要求4所述的茶多酚-丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述干燥为电热鼓风干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2-3h。