CN103588214A - 一种伊/蒙粘土纳米料浆及粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种伊/蒙粘土纳米料浆及粉体的制备方法,属于纳米材料的开发与制备领域。所述方法步骤如下:1)将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎,2)加水浸泡得到伊/蒙粘土料浆,3)调节伊/蒙粘土料浆的pH值后进行捣浆分散,4)将捣浆分散后的料浆过500目筛,5)对料浆进行除铁,6)对料浆进行化学漂白,7)采用高能量密度搅拌磨对漂白后的料浆进行研磨得到纳米料浆,8)对纳米料浆加入分散剂进行分散处理,9)对料浆加入改性剂进行胀化处理,10)蒸发干燥,11)机械粉碎,最终得到所述伊/蒙粘土纳米粉体。采用所述方法制备得到的伊/蒙粘土粉体均能够达到纳米级,且粉体均匀性和分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种伊/蒙粘土纳米料浆及粉体的制备方法,属于纳米材料的开发与制备领域。
背景技术
伊/蒙粘土是一种新兴的非金属矿物材料,目前对伊/蒙粘土的研究主要是涉及地质领域,几乎没有人关注伊蒙纳米粘土粉体的制备、干燥及改性研究。然而,由于伊/蒙粘土具有易开采、储存量大、价格低廉以及天然片状等特点,它在建材、轻工业等传统产业以及现代工业发展领域的应用价值越来越得到广泛的关注。制备纳米粘土的方法具体地可分为物理法和化学合成法。目前材料能够加工到纳米级基本上采用化学合成法,但这需要消耗大量的能源及化学药品,对环境也会造成严重污染。
中国发明专利申请CN103043675A公开了“一种伊蒙混层粘土微纳米材料的制备方法”,通过喷雾干燥的方式,以获取具有一定应用价值的伊蒙微纳米粉体材料,但喷雾干燥的方式同时也是颗粒造粒的过程,颗粒容易团聚成球形的大颗粒,限制了纳米粉体的制备,而且此工艺过于简单,未采用有效的加工手段,不能制备成纳米级粉体,也不能得到稳定的产品。
发明内容
针对现有的物理法不能制备得到纳米级的伊/蒙粘土纳米料浆及粉体的缺陷,本发明的目的在于提供一种伊/蒙粘土纳米料浆及粉体的制备方法,采用所述粉体制备方法得到的伊/蒙粘土纳米粉体均匀性和分散性好。
本发明的目的由以下技术方案实现:
一种伊/蒙粘土纳米粉体的制备方法,所述方法步骤如下:
1)干法破碎:将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊蒙混层粘土矿小块;
2)浸泡:将步骤1)得到的伊蒙混层粘土矿小块加水浸泡12~24h,得到伊/蒙粘土料浆;以所述料浆的总质量为100%计,其中,料浆固含量为45wt%;
3)捣浆:调节伊/蒙粘土料浆的pH值为8~10,加入分散剂,并采用砂磨分散机进行捣浆分散;其中,分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1~3wt%;砂磨分散机的转速为700~1000rpm,搅拌时间为30~60min;
4)筛分:将步骤3)捣浆分散后的料浆过500目筛,得到筛下料浆;
5)除铁:采用高梯度磁选机对步骤4)得到的料浆进行除铁,料浆在高梯度磁选机中循环2~5次,高梯度磁选机的磁场强度为8000~10000Gs;
6)化学漂白:将除铁后的料浆在700~1000rpm、65℃的条件下进行漂白,具体为:先采用H2SO4溶液调节料浆的pH值为4~5,然后加入保险粉,反应45~60min,再加入草酸,反应45~60min;之后再对料浆进行分离得到黄色固体,将所得黄色固体水洗至白色,然后加水使料浆固含量为45wt%,即可得到漂白后的料浆;其中,保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%,草酸的加入量为料浆中固含量的1.5~3.5wt%;
7)研磨:采用高能量密度搅拌磨对漂白后的料浆进行研磨,其中,泵的给料速度为1~3L/min,研磨介质为直径0.7~0.8mm的ZrO2陶瓷微珠,研磨介质填充率为85%,磨机转速为1000~1400rpm,研磨时间为2~6h;研磨后得到纳米料浆;
8)分散处理:向步骤7)得到的纳米料浆中加入分散剂,并采用砂磨分散机搅拌分散;其中,加入分散剂的量为所述料浆中固含量的1~2wt%;砂磨分散机的转速为1000~3000rpm,搅拌时间为5~10min;
9)胀化处理:在步骤8)分散处理后的料浆中加入改性剂,然后,采用砂磨分散机搅拌,转速2000~5000rpm,搅拌时间10~30min;其中,加入改性剂的量为料浆中固含量的2.0~4.0wt%;
10)蒸发干燥:将胀化处理后的料浆进行干燥,得到纳米干料;其中,干燥温度为120~150℃,干燥时间为6~12h;
11)机械粉碎:将步骤10)得到的纳米干料进行机械粉碎,粉碎时间为30~90s,即得到所述的伊/蒙粘土纳米粉体;
步骤3)调节伊/蒙粘土料浆的pH值时优选采用NaOH或H2SO4溶液;
步骤3)和步骤8)所述分散剂均优选为WF-211分散剂(聚羧酸钠盐共聚物);
步骤9)所述改性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES),椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB),γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和十二烷基硫酸钠(K12)中的一种或多种。
所述步骤1)~步骤7)为本发明所述伊/蒙粘土纳米料浆的制备方法。
有益效果
1.采用WF-211作为分散剂具有比传统的聚丙烯酸钠盐分散剂有更好的稳定性,防沉降效果明显,特别适用于超细粉体的分散,其具有分散效率高,用量少,性价比高等优势。
2.在干燥前增加胀化处理过程,浆料体积膨胀,增大了颗粒与颗粒之间的距离,同时,有效地对粉体颗粒进行表面修饰改性,有效减少液桥的形成,利于后续干燥,减少颗粒的团聚。
3.胀化处理过的料浆干燥后,所得的是膨胀酥松的蜂窝状块体,有利于干燥后的机械粉碎。
4.采用蒸发干燥的方法,能适用于多种干燥方式,诸如普通干燥箱、闪蒸干燥、滚筒干燥及流化床干燥等,利于实现工业化生产。
附图说明
图1为各个实施例的颗粒累积分布图;其中,2h-实施例1,3h-实施例2,4h-实施例3,6h-实施例4;
图2为实施例1的干法粒度分布曲线图;
图3为实施例2的干法粒度分布曲线图;
图4为实施例3的干法粒度分布曲线图;
图5为实施例4的干法粒度分布曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明,但不限于此。
以下实施例中制备所述伊/蒙粘土纳米粉体所用设备如下:
砂磨分散机:深圳叁星飞荣机械有限公司SDF-400型;
高梯度磁选机:佛山万达业机械设备有限公司WD系列电磁高梯度磁选机;
高能量密度搅拌磨:瑞士Bulher(布勒)公司SuperFlow12型;
高速粉碎分散机:台湾荣聪铁公司RT-04型。
以下实施例中,颗粒累积分布图由美国Micromeritics公司生产的SediGraphIII5120型X光沉降粒度仪测得;干法粒度分布曲线图由Microtrac公司生产的S3000型干法激光粒度仪(测量范围为0.2~2000μm)测得;D50和D90分别为样品的累计粒度分布百分数达到50%和90%时所对应的粒径。
实施例中所用分散剂WF-211为上海鑫阳化工有限公司生产。
实施例1
1)干法破碎:将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊蒙混层粘土矿小块;
2)浸泡:将步骤1)得到的伊蒙混层粘土矿小块加水浸泡12h,得到伊/蒙粘土料浆;以所述料浆的总质量为100%计,其中,料浆中固含量为45wt%;
3)捣浆:采用0.1mol/L的NaOH溶液调节伊/蒙粘土料浆的pH值为8,加入WF-211分散剂,并采用砂磨分散机进行捣浆分散;其中,WF-211分散剂的加入量为所述料浆中固含量的3wt%;砂磨分散机的转速为1000rpm,搅拌时间为60min;
4)筛分:将步骤3)捣浆分散后的料浆过500目筛,得到筛下料浆;
5)除铁:采用高梯度磁选机对步骤4)得到的料浆进行除铁,料浆在高梯度磁选机中循环2次,高梯度磁选机的磁场强度为8000Gs;
6)化学漂白:将除铁后的料浆在1000rpm、65℃的条件下进行漂白,具体为:先采用0.1mol/L的H2SO4溶液调节料浆的pH值为4,然后加入保险粉,反应45min,再加入草酸,反应45min;之后再对料浆进行分离得到黄色固体,将所得黄色固体水洗至白色,然后加水使料浆中固含量为45wt%,即可得到漂白后的料浆;其中,保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%,草酸的加入量为料浆中固含量的1.5wt%;
7)研磨:采用高能量密度搅拌磨进行研磨,其中,泵的给料速度为1L/min,研磨介质为直径0.7mm的ZrO2陶瓷微珠,研磨介质填充率为85%,磨机转速为1000rpm,研磨时间为2h;研磨后得到伊/蒙粘土纳米料浆;所述料浆的颗粒累积分布图如图1中2h曲线所示,可以看出小于100nm的颗粒约占64%,颗粒粒度达到纳米级;
8)分散处理:向步骤7)得到的纳米料浆中加入WF-211分散剂,并采用砂磨分散机搅拌分散;其中,加入WF-211分散剂的量为所述料浆中固含量的2wt%;砂磨分散机的转速为3000rpm,搅拌时间为5min;
9)胀化处理:在步骤8)分散处理后的料浆中加入AES和KH550,然后,采用砂磨分散机搅拌,转速2000rpm,搅拌时间30min;其中,加入AES和KH550的量分别为料浆中固含量的1.0wt%;
10)蒸发干燥:将胀化处理后的料浆置于普通抽风干燥箱中干燥,得到纳米干料;其中,干燥温度为120℃,干燥时间为6h;
11)机械粉碎:采用高速粉碎分散机将步骤10)得到的纳米干料进行机械粉碎,粉碎时间为90s,即得到所述的伊/蒙粘土纳米粉体。
通过图2所示的干法粒度分布曲线可以看出,制得的粉体分布比较集中于D50,说明所述粉体均匀性较好。D50与D90分别为0.99和3.11(见表1),说明所述粉体已达到微米级,但干法粒度只是测得粉体团聚体的粒度,干粉达到纳米级时团聚更严重,并不真实反映粉体的实际粒径,并且测量极限有限,因此,粉体的实际粒度应该远远小于测试值,所形成的团聚体为假性团聚,在应用中通过一定手段可以实现分散。
实施例2
1)干法破碎:将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊蒙混层粘土矿小块;
2)浸泡:将步骤1)得到的伊蒙混层粘土矿小块加水浸泡24h,得到伊/蒙粘土料浆;以所述料浆的总质量为100%计,其中,料浆中固含量为45wt%;
3)捣浆:加入0.1mol/L的NaOH溶液调节伊/蒙粘土料浆的pH值为10,加入WF-211分散剂,并采用砂磨分散机进行捣浆分散;其中,WF-211分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1wt%;砂磨分散机的转速为700rpm,搅拌时间为30min;
4)筛分:将步骤3)捣浆分散后的料浆过500目筛,得到筛下料浆;
5)除铁:采用高梯度磁选机对步骤4)得到的料浆进行除铁,料浆在高梯度磁选机中循环5次,高梯度磁选机的磁场强度为10000Gs;
6)化学漂白:将除铁后的料浆在700rpm、65℃的条件下进行漂白,具体为:先采用0.1mol/L的H2SO4溶液调节料浆的pH值为5,然后加入保险粉,反应60min,再加入草酸,反应60min;之后再对料浆进行分离得到黄色固体,将所得黄色固体水洗至白色,然后加水使料浆中固含量为45wt%,即可得到漂白后的料浆;其中,保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%,草酸的加入量为料浆中固含量的3.5wt%;
7)研磨:采用高能量密度搅拌磨进行研磨,其中,泵的给料速度为2L/min,研磨介质为直径0.8mm的ZrO2陶瓷微珠,研磨介质填充率为85%,磨机转速为1400rpm,研磨时间为3h;研磨后得到伊/蒙粘土纳米料浆;所述料浆的颗粒累积分布图如图1中3h曲线所示,可以看出小于100nm的颗粒约占67%,颗粒粒度达到纳米级;
8)分散处理:向步骤7)得到的纳米料浆中加入分散剂WF-211,并采用砂磨分散机搅拌分散;其中,加入分散剂的量为所述料浆中固含量的2wt%;砂磨分散机的转速为1000rpm,搅拌时间为10min;
9)胀化处理:在步骤8)分散处理后的料浆中加入AES和CAB,然后,采用砂磨分散机搅拌,转速5000rpm,搅拌时间10min;其中,加入AES的量为料浆中固含量的1wt%,加入CAB的量为料浆中固含量的2.5wt%;
10)蒸发干燥:将胀化处理后的料浆置于普通抽风干燥箱中干燥,得到纳米干料;其中,干燥温度为130℃,干燥时间为8h;
11)机械粉碎:采用高速粉碎分散机将步骤10)得到的纳米干料进行机械粉碎,粉碎时间为60s,即得到所述的伊/蒙粘土纳米粉体。
通过图3所示的干法粒度分布曲线可以看出,制得的粉体分布比较集中于D50,说明所述粉体均匀性较好。D50与D90分别为1.07和3.56(见表1),说明所述粉体已达到微米级,但干法粒度只是测得粉体团聚体的粒度,干粉达到纳米级时团聚更严重,并不真实反映粉体的实际粒径,并且测量极限有限,实际上,粉体的粒度应该更细,所形成的团聚体为假性团聚,在应用中通过一定手段可以实现分散。
实施例3
1)干法破碎:将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊蒙混层粘土矿小块;
2)浸泡:将步骤1)得到的伊蒙混层粘土矿小块加水浸泡20h,得到伊/蒙粘土料浆;以所述料浆的总质量为100%计,其中,料浆中固含量为45wt%;
3)捣浆:加入0.1mol/L的NaOH溶液调节伊/蒙粘土料浆的pH值为9,加入WF-211分散剂,并采用砂磨分散机进行捣浆分散;其中,WF-211分散剂的加入量为所述料浆中固含量的2wt%;砂磨分散机的转速为800rpm,搅拌时间为45min;
4)筛分:将步骤3)捣浆分散后的料浆过500目筛,得到筛下料浆;
5)除铁:采用高梯度磁选机对步骤4)得到的料浆进行除铁,料浆在高梯度磁选机中循环3次,高梯度磁选机的磁场强度为9000Gs;
6)化学漂白:将除铁后的料浆在1000rpm、65℃的条件下进行漂白,具体为:先加入0.1mol/L的H2SO4溶液调节料浆的pH值为5,然后加入保险粉,反应60min,再加入草酸,反应60min;之后再对料浆进行分离得到黄色固体,将所得黄色固体水洗至白色,然后加水使料浆中固含量为45wt%,即可得到漂白后的料浆;其中,保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%,草酸的加入量为料浆中固含量的2.5wt%;
7)研磨:采用高能量密度搅拌磨进行研磨,其中,泵的给料速度为3L/min,研磨介质为直径0.7mm的ZrO2陶瓷微珠,研磨介质填充率为85%,磨机转速为1400rpm,研磨时间为4h;研磨后得到伊/蒙粘土纳米料浆;所述料浆的颗粒累积分布图如图1中4h曲线所示,可以看出小于100nm的颗粒约占70%,颗粒粒度达到纳米级;
8)分散处理:向步骤7)得到的纳米料浆中加入分散剂WF-211,并采用砂磨分散机搅拌分散;其中,加入分散剂的量为所述料浆中固含量的1wt%;砂磨分散机的转速为2000rpm,搅拌时间为10min;
9)胀化处理:在步骤8)分散处理后的料浆中加入AES、K12和CAB,然后,采用砂磨分散机搅拌,转速3000rpm,搅拌时间20min;其中,加入AES的量为料浆中纳米粘土质量的1%,加入K12的量为料浆中固含量的0.4wt%,加入CAB的量为料浆中固含量的2wt%;
10)蒸发干燥:将胀化处理后的料浆置于普通抽风干燥箱中干燥,得到纳米干料;其中,干燥温度为150℃,干燥时间为8h;
11)机械粉碎:采用高速粉碎分散机将步骤10)得到的纳米干料进行机械粉碎,粉碎时间为30s,即得到所述的伊/蒙粘土纳米粉体。
通过图4所示的干法粒度分布曲线可以看出,制得的粉体分布比较集中于D50,说明所述粉体均匀性较好。D50与D90分别为1.10和4.87(见表1),说明所述粉体已达到微米级,但干法粒度只是测得粉体团聚体的粒度,干粉达到纳米级时团聚更严重,并不真实反映粉体的实际粒径,并且测量极限有限,实际上,粉体的粒度应该更细,所形成的团聚体为假性团聚,在应用中通过一定手段可以实现分散。
实施例4
1)干法破碎:将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊蒙混层粘土矿小块;
2)浸泡:将步骤1)得到的伊蒙混层粘土矿小块加水浸泡12h,得到伊/蒙粘土料浆;以所述料浆的总质量为100%计,其中,料浆中固含量为45wt%;
3)捣浆:加入0.1mol/L的NaOH溶液调节伊/蒙粘土料浆的pH值为9,加入WF-211分散剂,并采用砂磨分散机进行捣浆分散;其中,WF-211分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1wt%;砂磨分散机的转速为1000rpm,搅拌时间为60min;
4)筛分:将步骤3)捣浆分散后的料浆过500目筛,得到筛下料浆;
5)除铁:采用高梯度磁选机对步骤4)得到的料浆进行除铁,料浆在高梯度磁选机中循环3次,高梯度磁选机的磁场强度为10000Gs;
6)化学漂白:将除铁后的料浆在1000rpm、65℃的条件下进行漂白,具体为:先加入0.1mol/L的H2SO4溶液调节料浆的pH值为5,然后加入保险粉,反应60min,再加入草酸,反应60min;之后再对料浆进行分离得到黄色固体,将所得黄色固体水洗至白色,然后加水使料浆中固含量为45wt%,即可得到漂白后的料浆;其中,保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%,草酸的加入量为料浆中固含量的3.5wt%;
7)研磨:采用高能量密度搅拌磨进行研磨,其中,泵的给料速度为3L/min,研磨介质为直径0.8mm的ZrO2陶瓷微珠,研磨介质填充率为85%,磨机转速为1400rpm,研磨时间为6h;研磨后得到伊/蒙粘土纳米料浆;所述料浆的颗粒累积分布图如图1中6h曲线所示,可以看出小于100nm的颗粒约占72%,颗粒粒度达到纳米级;
8)分散处理:向步骤7)得到的纳米料浆中加入WF-211分散剂,并采用砂磨分散机搅拌分散;其中,加入WF-211分散剂的量为所述料浆中固含量的1wt%;砂磨分散机的转速为2000rpm,搅拌时间为10min;
9)胀化处理:在步骤8)分散处理后的料浆中加入AES、K12和CAB,然后,采用砂磨分散机搅拌,转速5000rpm,搅拌时间30min;其中,加入AES的量为料浆中固含量的1wt%,加入K12的量为料浆中固含量的1wt%,加入CAB的量为料浆中固含量的2wt%;
10)蒸发干燥:将胀化处理后的料浆置于普通抽风干燥箱中干燥,得到纳米干料;其中,干燥温度为150℃,干燥时间为12h;
11)机械粉碎:采用高速粉碎分散机将步骤10)得到的纳米干料进行机械粉碎,粉碎时间为90s,即得到所述的伊/蒙粘土纳米粉体。
通过图5所示的干法粒度分布曲线可以看出,制得的粉体分布比较集中于D50,说明所述粉体均匀性较好。D50与D90分别为1.16和6.06(见表1),说明所述粉体已达到微米级,但干法粒度只是测得粉体团聚体的粒度,干粉达到纳米级时团聚更严重,并不真实反映粉体的实际粒径,并且测量极限有限,实际上,粉体的粒度应该更细,所形成的团聚体为假性团聚,在应用中通过一定手段可以实现分散。
表1实施例1~4的干法粒度分布曲线图所对应的D50及D90值
本发明包括但不限于以上实施例,凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种伊/蒙粘土纳米料浆的制备方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
1)干法破碎:将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊蒙混层粘土矿小块;
2)浸泡:将步骤1)得到的伊蒙混层粘土矿小块加水浸泡12~24h,得到伊/蒙粘土料浆;以所述料浆的总质量为100%计,其中,料浆固含量为45wt%;
3)捣浆:调节伊/蒙粘土料浆的pH值为8~10,加入分散剂,并采用砂磨分散机进行捣浆分散;其中,分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1~3wt%;砂磨分散机的转速为700~1000rpm,搅拌时间为30~60min;
4)筛分:将步骤3)捣浆分散后的料浆过500目筛,得到筛下料浆;
5)除铁:采用高梯度磁选机对步骤4)得到的料浆进行除铁,料浆在高梯度磁选机中循环2~5次,高梯度磁选机的磁场强度为8000~10000Gs;
6)化学漂白:将除铁后的料浆在700~1000rpm、65℃的条件下进行漂白,具体为:先采用H2SO4溶液调节料浆的pH值为4~5,然后加入保险粉,反应45~60min,再加入草酸,反应45~60min;之后再对料浆进行分离得到黄色固体,将所得黄色固体水洗至白色,然后加水使料浆固含量为45wt%,即可得到漂白后的料浆;其中,保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%,草酸的加入量为料浆中固含量的1.5~3.5wt%;
7)研磨:采用高能量密度搅拌磨对漂白后的料浆进行研磨,其中,泵的给料速度为1~3L/min,研磨介质为直径0.7~0.8mm的ZrO2陶瓷微珠,研磨介质填充率为85%,磨机转速为1000~1400rpm,研磨时间为2~6h;研磨后得到所述的伊/蒙粘土纳米料浆。
2.根据权利要求1所述的一种伊/蒙粘土纳米料浆的制备方法,其特征在于,步骤3)调节伊/蒙粘土料浆的pH值时采用NaOH或H2SO4溶液。
3.根据权利要求1所述的一种伊/蒙粘土纳米料浆的制备方法,其特征在于,步骤3)所述分散剂为WF-211分散剂。
4.一种伊/蒙粘土纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
1)干法破碎:将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊蒙混层粘土矿小块;
2)浸泡:将步骤1)得到的伊蒙混层粘土矿小块加水浸泡12~24h,得到伊/蒙粘土料浆;以所述料浆的总质量为100%计,其中,料浆固含量为45wt%;
3)捣浆:调节伊/蒙粘土料浆的pH值为8~10,加入分散剂,并采用砂磨分散机进行捣浆分散;其中,分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1~3wt%;砂磨分散机的转速为700~1000rpm,搅拌时间为30~60min;
4)筛分:将步骤3)捣浆分散后的料浆过500目筛,得到筛下料浆;
5)除铁:采用高梯度磁选机对步骤4)得到的料浆进行除铁,料浆在高梯度磁选机中循环2~5次,高梯度磁选机的磁场强度为8000~10000Gs;
6)化学漂白:将除铁后的料浆在700~1000rpm、65℃的条件下进行漂白,具体为:先采用H2SO4溶液调节料浆的pH值为4~5,然后加入保险粉,反应45~60min,再加入草酸,反应45~60min;之后再对料浆进行分离得到黄色固体,将所得黄色固体水洗至白色,然后加水使料浆固含量为45wt%,即可得到漂白后的料浆;其中,保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%,草酸的加入量为料浆中固含量的1.5~3.5wt%;
7)研磨:采用高能量密度搅拌磨对漂白后的料浆进行研磨,其中,泵的给料速度为1~3L/min,研磨介质为直径0.7~0.8mm的ZrO2陶瓷微珠,研磨介质填充率为85%,磨机转速为1000~1400rpm,研磨时间为2~6h;研磨后得到伊/蒙粘土纳米料浆;
8)分散处理:向步骤7)得到的纳米料浆中加入分散剂,并采用砂磨分散机搅拌分散;其中,加入分散剂的量为所述料浆中固含量的1~2wt%;砂磨分散机的转速为1000~3000rpm,搅拌时间为5~10min;
9)胀化处理:在步骤8)分散处理后的料浆中加入改性剂,然后,采用砂磨分散机搅拌,转速2000~5000rpm,搅拌时间10~30min;其中,加入改性剂的量为料浆中固含量的2.0~4.0wt%;
10)蒸发干燥:将胀化处理后的料浆进行干燥,得到纳米干料;其中,干燥温度为120~150℃,干燥时间为6~12h;
11)机械粉碎:将步骤10)得到的纳米干料进行机械粉碎,粉碎时间为30~90s,即得到所述的伊/蒙粘土纳米粉体;
其中,步骤9)所述改性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种伊/蒙粘土纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)调节伊/蒙粘土料浆的pH值时采用NaOH或H2SO4溶液。
6.根据权利要求4所述的一种伊/蒙粘土纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)和步骤8)所述分散剂均为WF-211分散剂。
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