CN103586455A - 金属熔液定氧电池用参比电极粉体及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种金属熔液定氧电池用参比电极粉体及制备工艺，它由铬粉、三氧化二铬粉和三氧化二铁粉构成；其重量份配比为：铬粉60-90，三氧化二铬粉5-20，三氧化二铁粉10-30。本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：用本技术制备的参比电极材料，再配以高质量氧化锆管，即可装配出性能优良的金属熔液（铁水、钢水、铜水）定氧电池，氧电池的响应速度快，氧电动势曲线平台出现快，且平稳，采样时间短，氧电池的一致性好。装配成定氧探头，测量时重现性好。

Description

金属熔液定氧电池用参比电极粉体及制备工艺
技术领域  
本发明涉及电子传感器的技术领域，更具体地说是涉及金属熔液定氧电池用参比电极的制备工艺。
背景技术
在金属冶炼过程中需要在线监测金属熔液中的氧活度或氧浓度。从而精确的控制合金化工艺。定氧电池的原理就是利用氧化锆固体电解质两边如果存在氧浓度差，就会在电极两边产生氧电动势。因此又称为氧浓差电池。其中氧化锆管内的参比电极材料在高温中产生一稳定的氧浓度与外面的金属熔液中的氧浓度形成一定的浓度差，定氧电池就产生氧电动势。通过专用仪表检测，可转换得到金属熔液中的氧浓度或氧活度，实现金属冶炼过程中的工艺控制。参比电极材料的优劣是制造高性能金属熔液（铁水、钢水、铜水）定氧电池的关键。目前参比电极的配制是将氧化物粉体在空气中煅烧或者根本不煅烧，再与金属铬粉体按比例混匀即制得参比电极材料，用这样的参比电极材料制造的定氧电池响应时间长，稳定性差，而用本专利技术制备的参比电极材料制造的定氧电池响应时间快，采样时间短，稳定性好。 
发明内容
本发明的目的就是为了解决目前金属熔液定氧电池参比电极材料存在的导电性差，响应时间长，稳定性差的问题，提供一种科学的制备工艺及合理的配方，使参比电极材料的导电性大大提高，响应时间缩短，稳定性增强。 
本发明为了解决上述问题而采用的技术解决方案如下： 
一种金属熔液定氧电池用参比电极粉体，它由铬粉、三氧化二铬粉和三氧化二铁粉构成；其重量份配比为：
铬粉60-90   三氧化二铬粉5-20  三氧化二铁粉10-30。
三氧化二铬粉和三氧化二铁粉由二氧化锰粉和氧化铜粉代替，其重量份配比为： 
铬粉60-90   氧化铜粉10-30   二氧化锰粉5-20 
其制备工艺为： a、煅烧：将三氧化二铬和三氧化二铁放进刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氧气并加热至800℃—1400℃，煅烧2-5小时； c、粉碎：将上述煅烧后的物料粉碎，再用行星磨球磨达到纳米级细度，制得氧化物粉体；d、选用细度为40—400目的金属铬粉，将其放入刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氢气并加热至1000℃—1400℃，煅烧2-5小时，制得金属铬粉体； e、将上述经过煅烧后的氧化物粉体与煅烧后的金属铬粉体混匀即可。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：用本技术制备的参比电极材料，再配以高质量氧化锆管，即可装配出性能优良的金属熔液（铁水、钢水、铜水）定氧电池，氧电池的响应速度快，氧电动势曲线平台出现快，且平稳，采样时间短，氧电池的一致性好。装配成定氧探头，测量时重现性好。 
  
具体实施方式
实施例1 ：铁水定氧高氧参比电极电极粉体及制备工艺
A、将三氧化二铬和三氧化二铁放进刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氧气并加热至1200℃，煅烧3时； c、粉碎：将上述煅烧后的物料粉碎，再用行星磨球磨达到30纳米级细度，制得氧化物粉体；d、选用细度为100目的金属铬粉入刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氢气并加热至1200℃，煅烧3小时，制得金属铬粉体； e、将上述经过煅烧后的氧化物粉体与煅烧后的金属铬粉体按重量比：铬粉85，三氧化二铬粉10，三氧化二铁粉5。混匀即可。
  
实施例2：钢水定氧低氧参比电极粉体及制备工艺
a 、将三氧化二铬和三氧化二铁放进刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氧气并加热至1200℃，煅烧3时； c、粉碎：将上述煅烧后的物料粉碎，再用行星磨球磨达到30纳米级细度，制得氧化物粉体；d、选用细度为100目的金属铬粉，将其放入刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氢气并加热至1200℃，煅烧3小时，制得金属铬粉体； e、将上述经过煅烧后的氧化物粉体与煅烧后的金属铬粉体按重量比：铬粉80，三氧化二铬粉5，三氧化二铁粉15.混匀即可。
实施例3：铜水定氧参比电极粉体及制备工艺
a 、将氧化铜粉和二氧化锰粉放进刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氧气并加热至1000℃，煅烧3时； c、粉碎：将上述煅烧后的物料粉碎，再用行星磨球磨达到30纳米级细度，制得氧化物粉体；d、选用细度为100目的金属铬粉，将其放入刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氢气并加热至1200℃，煅烧3小时，制得金属铬粉体； e、将上述经过煅烧后的氧化物粉体与煅烧后的金属铬粉体按重量比：铬粉80，氧化铜粉15，二氧化锰粉5.混匀即可。
将本专利制备的参比电极粉体装入氧化锆管内，插入钼针，用高 
温无机胶封口，即可制造出测量金属熔液（铁水、钢水、铜水）氧含量的定氧电池。 
  

Claims (3)

1. 一种金属熔液定氧电池用参比电极粉体，其特征在于它由铬粉、三氧化二铬粉和三氧化二铁粉构成；其重量份配比为：
铬粉60-90   三氧化二铬粉5-20  三氧化二铁粉10-30。
2.根据权利要求1所述的金属熔液定氧电池用参比电极粉体，其特征在于三氧化二铬粉和三氧化二铁粉由二氧化锰粉和氧化铜粉代替，其重量份配比为：
铬粉60-90  氧化铜粉 10-30   二氧化锰粉5-20。
3.根据权利要求1所述的金属熔液定氧电池用参比电极粉体，其特征在于其制备工艺为： a、煅烧：将三氧化二铬和三氧化二铁放进刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氧气并加热至800℃—1400℃，煅烧2-5小时； c、粉碎：将上述煅烧后的物料粉碎，再球磨达到纳米级细度，制得氧化物粉体； d、选用细度为40—400目的金属铬粉，将其放入刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氢气并加热至1000℃—1400℃，煅烧2-5小时，制得金属铬粉体； e、将上述经过煅烧后的氧化物粉体与煅烧后的金属铬粉体机械混匀即可。
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