CN103585958A

CN103585958A - 利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法以及该吸附剂的应用

Info

Publication number: CN103585958A
Application number: CN201310626221.5A
Authority: CN
Inventors: 陈金发; 吴昊; 彭世逞; 宋大刚; 李静; 曲继鹏; 郑传刚
Original assignee: Xichang College
Current assignee: Xichang College
Priority date: 2013-11-29
Filing date: 2013-11-29
Publication date: 2014-02-19

Abstract

本发明公开了一种利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法，以及应用所述的吸附剂处理含Cr污水的试验方法，属于污水处理材料生产制造技术领域。提供一种操作简单、制造成本低廉的制备吸附剂的方法，以及应用所述的吸附剂处理含Cr污水的试验方法。所述的制备吸附剂的方法，包括采集、清洗、凉干、剪切、干燥、粉碎和炭化等步骤；所述试验方法包括以下步骤，先将0.05g～0.5g的紫茎泽兰吸附剂加入初始pH值为1～9、含Cr量为50mg/L的100ml污水中，然后恒温振荡搅拌1.5h～2.0h，然后检测污水中的含Cr量，在此过程中，先后分别保持吸附剂剂量和污水的初始pH值不变，而对应的改变被处理污水的初始pH值和吸附剂剂量。

Description

利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法以及该吸附剂的应用

技术领域

本发明涉及一种利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法，属于污水处理材料生产制造技术领域。本发明还涉及一种应用所述的吸附剂处理含Cr（VI）污水的试验方法。

背景技术

紫茎泽兰是一种分布广泛的林业恶性杂草，属亚灌木类，俗称“解放草”，能在短时间内大量繁殖，形成密集成丛的单优植物群落，造成粮食、优质牧草等大面积减产。紫茎泽兰上世纪四十年代从东南亚侵入我国云南省,在20世纪70年代初开始酿成草害,近30年来紫茎泽兰飞速蔓延,以每年30km的速度向北、向东传播。目前分布范围已达云南、贵州、广东、广西、四川、重庆、西藏等省区。在80年代侵入凉山州后，最初零星分布，未引起重视。而从1990年至今，紫茎泽兰侵占面积已从2万多hm²发展到75万hm²以上，目前已分布在全州17个县市。Cr（VI）是目前污染水体中常见的重金属之一，主要来源于冶金、机械、电镀、制革、医药、染料和化工等工业所排放的“三废”。Cr（VI）具有致癌和致突变能力，即使在低浓度下也具有相当高的毒性，而且Cr（VI）容易迁移，也具有很强的氧化能力，对环境具有很大的危害。传统的重金属处理方法有化学沉淀过滤、化学氧化还原、电化学法、反渗透、离子交换、吸附法、蒸发法等。由于Cr（VI）排放标准的严格化，这些方法中有些已不能满足排放要求，另一些方法虽能实行但是成本十分昂贵。因此需要一种既能应对大流量的污水又比较廉价的处理方法。而生物吸附法则恰恰满足了以上要求。如果将所述的紫茎泽兰进行资源化处理，这样不仅可以解决该种杂草对当地林业、畜牧业、农业和生态环境的危害，还可以为当地增加经济效益，实现“以害制废，变害为宝”的目的。紫茎泽兰结构疏松，组分与木屑相似，灰分较低，木质素含量较高。国内外已有将紫茎泽兰制成活性炭的相关报导。但由于紫茎泽兰制取活性炭所需成本较高，也如采用化学活化法容易造成二次污染及设备的腐蚀。现在利用吸附法去除水体中的重金属大多是利用介孔分子筛作为载体的吸附剂原料或生物吸附剂，如申请号分别为CN200910067343.9、CN200710307574.3专利公开的方法。但是这些方法均存在成本高，易受水体中其它离子影响等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种操作简单、制造成本低廉的利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法。本发明还提供了一种应用所述的吸附剂处理含Cr（VI）污水的试验方法。

为解决上述技术问题所采用的技术方案是：利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法，包括以下步骤，

a、备料，采集成熟的紫茎泽兰去叶，用清水洗净、凉干后剪切成长度不超过1.5㎝的粗颗粒原料备用；

b、干燥、粉碎，先将步骤a制备的粗颗粒原料干燥，然后再将干燥后的粗颗原料粉碎成粒度为25-65目的细颗粒料；

c、炭化，将步骤c制备的粒度为25-65目的细颗粒料放入坩锅中加热至400℃～550℃，并保温15min～60min，然后取出冷却至室温，这样便完成了一次利用紫茎泽兰制取吸附剂的制备过程。

进一步的是，在步骤a中，凉干时采用的是室内自然风干法凉晒，剪切后的粗颗粒原料的长度为0.9㎝～1.1㎝。

进一步的是，步骤b中，干燥时采用的是常规烘干设备干燥处理。

进一步的是，步骤c中，当加热温度为400℃时，保温时长为15min；当加热温度为450℃时，保温时长为30min；当加热温度为500℃时，保温时长为45min；当加热温度为550℃时，保温时长为60min。

应用所述方法制取的吸附剂处理含Cr（VI）污水的试验方法，所述试验方法包括以下步骤，先将0.05g～0.5g的紫茎泽兰吸附剂加入初始PH值为1～9、含Cr（VI）量为50mg/L的100ml污水中，然后恒温振荡搅拌1.5h～2.0h，即可提取处理后的污水样品检测其中的含Cr（VI）量，

其中，在进行上述试验时，按两组分别进行，一组保持所述含Cr污水的初始PH值为1不变，然后量取重量为0.05g、0.1g、0.15g、0.2g、0.25g、0.3g、0.35g、0.4g、0.45g和0.5g的紫茎泽兰吸附剂各一份分别加入不同的含Cr（VI）污水中，恒温振荡搅拌1.5h～2.0h，然后提取处理后的污水样品检测其中的含Cr（VI）量；另一组则保持从上一组试验中获得的最佳紫茎泽兰吸附剂的使用量不变，然后分别量取初始PH值为2、3、4、5、6、7、8、9的含Cr（VI）污水各一份，分别加入所述剂量的紫茎泽兰吸附剂中，恒温振荡搅拌1.5h～2.0h，然后提取处理后的污水样品检测其中的含Cr（VI）量。

进一步的是，在所述的试验方法中，恒温振荡的温为25℃，振荡的速度为150r/min。

进一步的是，在所述的试验方法中，通过向所述溶液中加入HCl或NaOH来调节所述含Cr（VI）污水的初始PH值。

本发明的有益效果是：由于制备所述的吸附剂的原料为自然界中大量生长的有害植物紫茎泽兰，而且利用所述的紫茎泽兰制备所述的吸附剂的过程只需要经过采集、凉干、剪切、干燥、粉碎和碳化等几个过程，而不需要庞大、高尖的设备和复杂的工艺流程，从而使所述的利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法不仅操作简单，而且制造成本也十分低廉。同时，由于所述的紫茎泽兰结构疏松，组分与木屑相似，灰分较低，木质素含量较高，经过上述的采集、凉干、剪切、干燥、粉碎和碳化工艺过程成的吸附剂，其表面凹凸不平且较粗糙，微孔多而密集，为吸附剂具备良好吸附性能提供了依据，再结合含Cr（VI）污水的性质，通过采用所述的试验方法便可以找出需要处理的污水的最佳PH值和所述吸附剂的最佳用量，然后再应用到现场的污水处理中，便可以达到“以害制废，变害为宝”的目的，而且整个过程操作简单、成本低廉，适宜在大量生长紫茎泽兰的地区广泛的推广应用。

附图说明

图1为本发明的紫茎泽兰吸附剂的能谱分析图；

图2为本发明的紫茎泽兰吸附剂的化学成分分析图；

图3为本发明的紫茎泽兰吸附剂在扫描电镜下的物理性质分析图片；

图4为本发明的紫茎泽兰吸附剂在不同剂量的吸附剂下对Cr（VI）的吸附效果曲线图；

图5为本发明的紫茎泽兰吸附剂在不同初始pH的溶液下对Cr（VI）的吸附效果曲线图。

具体实施方式

为了解决现有技术中，对含重金属的污水处理成本较高、处理效果不好的技术问题，本发明提供的一种操作简单、制造成本低廉的利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法，同时，本发明还提供了一种应用所述的吸附剂处理含Cr（VI）污水的试验方法，以获得吸附剂的最佳用量和被处理污水的最佳PH值。所述的利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法包括以下步骤，

应用所述的吸附剂处理含Cr（VI）污水的试验方法包括以下步骤，先将0.05g～0.5g的紫茎泽兰吸附剂加入初始PH值为1～9、含Cr（VI）量为50mg/L的100ml污水中，然后恒温振荡搅拌1.5h～2.0h，即可提取处理后的污水样品检测其中的含Cr（VI）量，

其中，在进行上述试验时，按两组分别进行，一组保持所述含Cr污水的初始PH值为1不变，然后量取重量为0.05g、0.1g、0.15g、0.2g、0.25g、0.3g、0.35g、0.4g、0.45g和0.5g的紫茎泽兰吸附剂各一份分别加入不同的含Cr污水中，恒温振荡搅拌1.5h～2.0h，然后提取处理后的污水样品检测其中的含Cr（VI）量；另一组则保持从上一组试验中获得的最佳紫茎泽兰吸附剂的使用量不变，然后分别量取初始PH值为2、3、4、5、6、7、8、9的含Cr（VI）污水各一份，分别加入所述剂量的紫茎泽兰吸附剂中，恒温振荡搅拌1.5h～2.0h，然后提取处理后的污水样品检测其中的含Cr（VI）量。

上述由于制备所述的吸附剂的原料为自然界中大量生长的有害植物紫茎泽兰，而且利用所述的紫茎泽兰制备所述的吸附剂的过程只需要经过采集、凉干、剪切、干燥、粉碎和碳化等几个过程，而不需要庞大、高尖的设备和复杂的工艺流程，从而使所述的利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法不仅操作简单，而且制造成本也十分低廉。同时，由于所述的紫茎泽兰结构疏松，组分与木屑相似，灰分较低，木质素含量较高，经过上述的采集、凉干、剪切、干燥、粉碎和碳化工艺过程制成的吸附剂，其表面凹凸不平且较粗糙，微孔多而密集，为吸附剂具备良好吸附性能提供了依据，再结合含Cr（VI）污水的性质，通过采用所述的试验方法便可以找出需要处理的污水的最佳PH值和所述吸附剂的最佳用量，然后再应用到现场的污水处理中，便可以达到“以害制废，变害为宝”的目的，而且整个过程操作简单、成本低廉，适宜在大量生长紫茎泽兰的地区广泛的推广应用。

上述实施方式中，为了最大限度的降低生产成本、方便所述紫茎泽兰吸附剂的制备操作，在步骤a中，凉干时采用的是室内自然风干法凉晒，剪切后的粗颗粒原料的长度为0.9㎝～1.1㎝；在步骤b中，干燥时采用的是常规烘干设备干燥处理；同时，为了获得最佳吸附结构的紫茎泽兰吸附剂，在步骤c中，采用了四种温度和相应的四段保温时间分别制备不同吸附结构的紫茎泽兰吸附剂，即当加热温度为400℃时，保温时长为15min；当加热温度为450℃时，保温时长为30min；当加热温度为500℃时，保温时长为45min；当加热温度为550℃时，保温时长为60min。然后，对上述不同时温度和不同保温时长下获得的吸附剂进行能谱、化学成分以及扫描电镜下的物理性质分析，分别获得如图1、图2的曲线图和图3的图片，从图1的曲线图可知，紫茎泽兰吸附剂的主要成分是C、K、Ca，其中没有发现任何其他有毒有害成分，说明我们制备的吸附剂是环境友好型的；从图2的曲线图可知，采用本发明的原材料和制备方法制得的紫茎泽兰吸附剂的第一个吸收峰主要是O-H伸缩振动，第二个吸收峰是C-H伸缩振动,第三个吸收峰是共轭碳基伸缩振动，第四个吸收峰是纤维素或糖类的C-O振动峰；而从图3的图片中可以得出，当碳化温度为450℃、炭化时间30min时获得的紫茎泽兰吸附剂的表面凹凸不平且较粗糙，微孔多而密集，为吸附剂具备良好吸附性能提供了依据，说明本发明制备的紫茎泽兰吸附剂可以用作处理含有重金属的污水，并且达到较好的效果。

在所述的为了获得采用本发明制取的紫茎泽兰吸附剂，处理含有重金属的污水时的最佳紫茎泽兰吸附剂的用量，和被处理污水的最佳PH值的试验方法，根据所述两组试验的结果，绘制了图4的在不同剂量的吸附剂下对Cr（VI）的吸附效果曲线图，以及图5的在不同初始pH的溶液下对Cr（VI）的吸附效果曲线图。根据所述的试验方法，先把制作好的所述紫茎泽兰吸附剂以0.05g剂量投加到含Cr（VI）为50mg/L的100ml水溶液中，以150r/min的速度在室温下振荡搅拌，振荡搅拌时间为1.5小时。根据检测结果表明，此种状态下Cr（VI）的去除率为34%；同样条件下，改变所述紫茎泽兰吸附剂的投加剂量分别为0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45和0.5g，所得到的Cr（VI）的去除率分别为55%、67%、82%、99.9%、99.9%、99.9%、99.9%、99.9%和99.9%，由此可知在投加剂量从0.05g上升到0.25g时，随着紫茎泽兰吸附剂加入的剂量的增大，对水体中Cr（VI）的去除率也随之增大，但当加入剂量超过0.25g后，Cr（VI）去除率并不会有明显变化，如图4所示。然后，再根据所述的试验方法，分别量取0.25g的炭化紫茎泽兰吸附剂置入100mL含Cr（VI）量为50mg/L的锥形瓶中，用HCl或NaOH调节pH为1.0，在25℃、150r/min下恒温振荡2h。结果表明，此种状态下Cr（VI）的去除率接近100%。同样条件下，改变溶液中初始pH为2、3、4、5、6、7、8和9，所得去除率分别为30%、20%、10%、0.1%、0.1%、0.1%、0.1%和0.1%，由此可知紫茎泽兰吸附剂在初始pH为1时，对水体中Cr（VI）的去除率最高，如图5所示。

Claims

1.利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法，其特征在于：包括以下步骤，

2.根据权利要求1所述的利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法，其特征在于：在步骤a中，凉干时采用的是室内自然风干法凉晒，剪切后的粗颗粒原料的长度为0.9㎝～1.1㎝。

3.根据权利要求1所述的利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法，其特征在于：步骤b中，干燥时采用的是常规烘干设备干燥处理。

4.根据权利要求1所述的利用紫茎泽兰制备吸附剂的方法，其特征在于：步骤c中，当加热温度为400℃时，保温时长为15min；当加热温度为450℃时，保温时长为30min；当加热温度为500℃时，保温时长为45min；当加热温度为550℃时，保温时长为60min。

5.应用权利要求1的方法制取的吸附剂处理含Cr污水的试验方法，其特征在于：所述试验方法包括以下步骤，先将0.05g～0.5g的紫茎泽兰吸附剂加入初始PH值为1～9、含Cr量为50mg/L的100ml污水中，然后恒温振荡搅拌1.5h～2.0h，即可提取处理后的污水样品检测其中的含Cr量，

其中，在进行上述试验时，按两组分别进行，一组保持所述含Cr污水的初始PH值为1不变，然后量取重量为0.05g、0.1g、0.15g、0.2g、0.25g、0.3g、0.35g、0.4g、0.45g和0.5g的紫茎泽兰吸附剂各一份分别加入不同的含Cr污水中，恒温振荡搅拌1.5h～2.0h，然后提取处理后的污水样品检测其中的含Cr量；另一组则保持从上一组试验中获得的最佳紫茎泽兰吸附剂的使用量不变，然后分别量取初始PH值为2、3、4、5、6、7、8、9的含Cr污水各一份，分别加入所述剂量的紫茎泽兰吸附剂中，恒温振荡搅拌1.5h～2.0h，然后提取处理后的污水样品检测其中的含Cr量。

6.根据权利要求5所述的试验方法，其特征在于：在所述的试验方法中，恒温振荡的温为25℃，振荡的速度为150r/min。

7.根据权利要求5所述的试验方法，其特征在于：在所述的试验方法中，通过向所述溶液中加入HCl或NaOH来调节所述含Cr污水的初始PH值。