CN103575761A - 含水润滑油闭口闪点测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含水润滑油闭口闪点测定方法，主要解决的技术问题是现有技术除水时间长、效率低，影响闪点测试的及时性的问题。本发明通过采用包括以下步骤：a）使水含量为0.5~8重量%的含水润滑油与干燥剂充分接触，其特征在于去水效率为0.0001~0.001分钟-1；其中，所述去水效率为单位时间内通过单位重量的干燥剂的含水润滑油的重量；b）脱除水分的润滑油进入闪点测定仪，进行闪点测试的技术方案较好地解决了该问题，可用于含水润滑油闭口闪点测定的工业实践中。
Description
技术领域
本发明涉及一种含水润滑油闭口闪点测定方法。
背景技术
目前，在用润滑油的闭口闪点测定方法是按照GB/T 261-2008 闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法。其中要求当某些残渣燃料油和润滑剂中的游离水分离不出来的情况下需要除水。微量闭口闪点仪测定使用样品量少，仅需4毫升，若油样中存在水分（水分含量大于0.15%），加热后水分会先汽化产生大量泡沫溢出造成闪点测定误判。
目前普遍使用的方法是在待测润滑油中放入足量的氯化钙，搅拌并长时间静置后取上层油液进行闪点的测定。该方法不仅耗费大量的氯化钙，而且干燥所需时间长，对于大量样品检测的情况而言，这个步骤将严重影响数据的及时性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术除水时间长、效率低，影响闪点测试的及时性的问题，提供一种新的含水润滑油闭口闪点测定方法。该方法具有除水效率高、数据及时性强的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种含水润滑油闭口闪点测定方法，包括以下步骤：
a）使水含量为0.5~8重量%的含水润滑油与干燥剂充分接触，其特征在于去水效率为0.0001~0.001分钟-1；其中，所述去水效率为单位时间内通过单位重量的干燥剂的含水润滑油的重量；
b）脱除水分的润滑油进入闪点测定仪，进行闪点测试。
上述技术方案中，去水效率优选范围为0.000475~0.00126分钟-1。以重量百分比计，所述含水润滑油中，水含量0.5~3重量%。所述干燥剂选自无水氯化钙、无水氯化镁、无水硫酸钠、无水硫酸镁、硅胶、活性白土、粘土、A分子筛、Y分子筛或X分子筛中的至少一种。
本发明方法实施时，如果含水润滑油一次通过干燥剂层后，对油中水的吸附不能达到满意的程度，润滑油中水分含量依然很高，可以将此润滑油再次通过干燥剂层，进行二次水分脱除。此步骤可以进行3次、4次。当含水量达到<0.15重量%时，可以满足后续闭口闪点测试的需要。
采用本发明方法，可以快速、方便地脱水润滑油中的水分，减少干燥剂的用量，使得润滑油闭口闪点测定效率大大提高，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
使含水润滑油11.4克与4.6克干燥剂层接触1次。含水润滑油中，水含量为1%，干燥剂为氯化钙，去水效率为0.00153分钟-1。操作1次后，水含量为0.072%。
重复上述步骤1次，水含量为0.029 %，满足要求。总用时为30分钟。将脱除水分的润滑油送入setaflash全自动微量闭口闪点仪（82000-0）测试闪点。
【实施例2～4】
操作同【实施例1】，所用干燥剂及去水效率具体见表1。
表1
| 实施例 | 干燥剂 | 去水效率，分钟-1 | 水含量 | 操作次数 | 总用时，分钟 |
| 2 | 无水氯化镁 | 0.000475 | 0.12% | 1 | 30 |
| 3 | 4 A分子筛 | 0.000865 | 0.04% | 1 | 17 |
| 4 | 无水硫酸钠 | 0.00126 | 0.01% | 1 | 12 |
【比较例1】
在11.6克含水量为1%的润滑油中放入2.6克无水氯化钙，搅拌，静置0.5小时后取上层油液，测试其含水量为0.33%，不能满足要求。
继续在上述含水润滑油中加入氯化钙2.5克，搅拌，静置1小时后，取上层油液，测试其含水量为0.051%，此时方才满足要求。
Claims (4)
1.一种含水润滑油闭口闪点测定方法，包括以下步骤：
a）使水含量为0.5~8重量%的含水润滑油与干燥剂充分接触，其特征在于去水效率为0.0001~0.001分钟-1；其中，所述去水效率为单位时间内通过单位重量的干燥剂的含水润滑油的重量；
b）脱除水分的润滑油进入闪点测定仪，进行闪点测试。
2.根据权利要求1所述的含水润滑油闭口闪点测定方法，其特征在于去水效率为0.000475~0.00126分钟-1。
3.根据权利要求1所述的含水润滑油闭口闪点测定方法，其特征在于以重量百分比计，所述含水润滑油中，水含量为0.5~3重量%。
4.根据权利要求1所述的含水润滑油闭口闪点测定方法，其特征在于所述干燥剂选自无水氯化钙、无水氯化镁、无水硫酸钠、无水硫酸镁、硅胶、活性白土、粘土、A分子筛、Y分子筛或X分子筛中的至少一种。
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