CN103575571A

CN103575571A - 多通道的全自动固相萃取装置

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Publication number: CN103575571A
Application number: CN201210271451.XA
Authority: CN
Inventors: 郭坚; 武力; 张冰洋
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-08-01
Filing date: 2012-08-01
Publication date: 2014-02-12

Abstract

一种多通道的全自动固相萃取装置，包括：全自动液体处理器；样品与溶剂取样装置，其用来放置进行固相萃取操作的样品和溶剂以及淋洗剂；XYZ三维运动走位装置，包括X轴水平走位装置、Y轴水平走位装置和Z轴垂直走位装置；洗脱液收集装置，包括托盘和萃取管支架，托盘上有废液池和用于收集洗脱液的试管的插孔，萃取管支架用于放置萃取管；流路管理系统，其与固相萃取柱连接用于自动的切出和切入流路管理。本发明在保证处理效果的前提下实现了多通道的样品的自动处理，最多可以同时处理12种不同的样品，在处理过程中无需人为参与，完全自动完成。

Description

多通道的全自动固相萃取装置

(1)技术领域

本发明涉及一种多通道的全自动固相萃取装置，属于分析化学仪器领域。

(2)背景技术

现在在分析化学实验室常常需要对复杂基质或痕量的物质进行分析，在进行这些分析前，对样品进行处理成为保证分析结果、提高分析效率、保护分析仪器的一个必不可少的步骤。据统计，人们常将60％的时间花在样品处理上，这个不但不符合高效率的要求，繁琐的传统样品处理方法也直接影响了最后的分析结果。

固相萃取技术作为一种新型的样品前处理技术在分析实验室得到广泛的应用，并成为诸多国家标准和行业标准中所规定的标准样品前处理方法。例如，GB/T19648-2005《水果和蔬菜中446中农药多残留测定方法》、GB/T18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定方法》、GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》、GB/21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法》、GB/T《蜂蜜、果汁和果酒中304中农药残留测定方法》、GB/T5009.192-2003《动物性食品中克伦特罗残留量的测定》等等

固相萃取(Solid-Phase Extraction简称SPE)是近年来发展起来的一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术融合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取相比，能避免诸多问题，比如，易于乳化，不完全的相分离，较低的定量分析回收率，昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。固相萃取能更加有效的将目标分析物与干扰组分分离，可以提高目标分析物的纯度和回收率，降低相对偏差，提高重现性，有利于对目标分析物进行更准确的定性和定量分析。固相萃取技术可以很方便的同时进行多个样品的处理，大大减少了样品预处理的工作量和操作时间，有效的提高工作效率，具有操作简单、准确、省时、省力、环保等特点，近年来，已颁布大量应用固相萃取技术的国家和行业标准，广泛应用于食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、化工生产等领域。而自动化的样品处理过程，不但可以降低操作者的劳动强度，提高处理效率，保护操作者不受有毒溶剂的危害，同时更可以提高样品处理的重现性和精密度。自动化的固相萃取设备在分析实验室中也得到了广泛的应用。

当今市场上的自动固相萃取设备一种是通过液体处理器来实现，可以批次处理较多的样品，但是却存在着溶剂混合、流量难以控制的问题；另一类就是专门的固相萃取装置，可以有效的解决上述的问题，但是批次处理样品的数量受到限制，进而影响样品处理效率。

有鉴于此，为解决现有固相萃取装置中的不足，实现固相萃取的自动化和多通道高通量的固相萃取，本设计人基于相关领域的研发，并经过不断测试及改良，进而有本发明的产生。

(3)发明内容

本发明提供一种多通道的全自动固相萃取装置，样品与溶剂取样装置和洗脱液收集装置与整个机器集成在一起，整个系统在运行的过程中，通过XYZ三维运动走位装置，实现取样针管定位准、废液排除和回收液收集及时，在占用很小面积的基础上完成最多样品的处理工作。

为达到上述目的，本发明提供一种多通道的全自动固相萃取装置，其包括：全自动液体处理器；样品与溶剂取样装置，其用来放置进行固相萃取操作的样品和溶剂以及淋洗剂；XYZ三维运动走位装置，包括X轴水平走位装置、Y轴水平走位装置和Z轴垂直走位装置；X轴水平走位系统包括步进电机、联轴器、丝杆、直线导轨和固定块，固定块内部装有直线轴承，在丝杆导轨上运动，Z轴垂直走位装置固定在固定块上，步进电机连接联轴器和丝杆，驱动Z轴垂直走位装置在样品与溶剂取样装置上方运动；Y轴水平走位装置包括丝杆步进电机、导轨和固定块，固定块上固定洗脱液收集装置中的萃取管支架，在电机的驱动下在废液池和洗脱液收集管上方运动；Z轴垂直走位装置包括步进电机、联轴器、丝杆、直线导轨、固定块、进样针管，固定块内部装有直线轴承，在直线导轨上运动，进样针管固定在固定块上，步进电机连接联轴器和丝杆，驱动进样针管在Z轴垂直走位装置上做上下运动；洗脱液收集装置，包括托盘和萃取管支架，托盘上有废液池和用于收集洗脱液的试管的插孔，萃取管支架用于放置萃取管；流路管理系统，其与固相萃取柱连接用于自动的切出和切入流路管理。

所述的样品与溶剂取样装置，其中，所述的样品池和溶剂池采用聚四氟材料，耐酸耐碱耐有机溶剂，样品池和溶剂池并排放置，整个装置固定在机箱的背板上。

所述的样品与溶剂取样装置，其中，所述的洗涤池，专门用于在进样前和进样后洗涤针管，防止交叉感染。

所述的XYZ三维运动走位装置，其中，所述的X轴水平走位装置，设计有步进电机，步进电机通过联轴器与丝杆连接，将步进点击的转动转化为直线运动，丝杆两端通过微型轴承与两侧挡板固定，以保证导轨上的滑块运行平稳，噪音小。

所述的XYZ三维运动走位装置，其中，所述的Y轴水平走位装置，固定块上固定铜螺母，铜螺母与固定块固定，直接套接在丝杆步进电机的丝杆上，电机来回转动使萃取管在废液池和收集试管上方来回运动。

所述的XYZ三维运动走位装置，其中，所述的Z轴垂直走位装置，设计有步进电机，步进电机通过联轴器与丝杆连接，将步进电机的转动转化为直线运动，丝杆两端通过微型轴承与两侧的挡板固定，固定块上固定12跟进样针管，用于抽取样品和溶剂。

所述的洗脱液收集装置，其中，所述的萃取管支架上放置12支萃取管，并与Y轴水平走位装置中的丝杆步进电机连接，在丝杆电机的作用下，在托盘上方前后运动，通过运动形成两条出液通道，实现废液的自动排除和洗脱液的自动收集。

本发明的有益效果是：通过设计多通道的全自动固相萃取装置实现了固相萃取的自动化，在保证处理效果的前提下实现了同时处理12个样品的自动处理，相对吉尔森的单通道和四通道的固相萃取仪，处理效果极大地提升，并且整个设计集成度高，有效的减少了设备的体积，节省了空间。实现了样品的分段收集，支持快速进样和正压洗脱，避免交叉感染，两条出液通道，能够自动收集和排除废液，在处理过程中无需人为参与，完全自动完成。

(4)具体实施方法

本发明为达到上述的使用目的与功效及所采用的技术手段，现举出较为可行的实施例子，并配合附图所述，详细阐述如下：

如图1所示，本发明提供的一种多通道的全自动固相萃取装置，主要包括机箱1、蠕动泵2、样品与溶剂取样装置3、X轴水平走位装置4、Z轴垂直走位装置5和洗脱液收集装置6。蠕动泵2上装有12跟硅胶管，硅胶管两端一端与12跟取样针管连接，一端与12跟萃取小柱连接。

X轴水平走位装置4主要由以下部件组成：步进电机401；支撑架402；联轴器403；接近开关404；光杆导轨405；Z轴固定块406；X轴滑块407；丝杆408；微型轴承409；拖链导轨410。其中步进电机401是这个装置运动的执行机构，步进电机401连接联轴器403，然后与丝杆408连接，丝杆408上的铜螺母与X轴滑块407固定在一起，X轴滑块407上面通过螺丝连接Z轴固定块406，Z轴垂直走位装置5与Z轴固定块406连接。步进电机401左右转动时，Z轴垂直走位装置5就在样品与溶剂取样装置3上来回运动。通过计算机程序精确控制步进电机401转动的方向与转动的圈数，可以实现Z轴垂直走位装置5在样品与溶剂取样装置3上的盛装样品与溶剂的溶剂盒上的精确定位。

Z轴垂直走位装置5的结构设计与X轴水平走位装置4一样，通过计算机程序精确步进电机501转动的方向与转动的圈数，可以实现取样器506上的取样针管509在样品与溶剂取样装置3中的每一个溶剂盒中上下运动取样。

图3所示的Y轴水平走位装置中萃取管支架601与铜螺母固定直接连接在丝杆电机603的丝杆上，通过计算机程序精确控制丝杆电机601转动的方向与圈数，萃取管支架601可以在洗脱液收集装置6上的托盘上方前后运动，通过运动形成两条出液通道，实现废液的自动排除和洗脱液的自动收集。

值得注意的是，本发明为了确保定位的精确，在X轴水平走位装置、Y轴水平走位装置、Z轴垂直走位装置上都安装有接近开关，如附图所示的接近开关404、504、602。

系统运行时，首先通过系统软件对系统按照实际情况进行配置，并设置相应的处理固相萃取方法，并在批表中设定样品和溶剂的体积和流速，设定执行的顺序。这里假设设定的参数如下：

溶剂一	5mL	1mL/min
			样品	5mL	1mL/min
溶剂二	5mL	1mL/min
			淋洗剂	5mL	1mL/min

空气

5mL

1mL/min

开始运行后，X Y Z三维运动走位装置开始运动，取样针管509先插入盛放溶剂一的溶剂盒中，然后蠕动泵2开启，以1mL/min的流速抽取溶剂一5mL到12跟萃取小柱中，进行活化，然后取样针管509插入到洗涤针管的溶剂盒中自动洗涤针管，紧接着插入盛放样品的溶剂盒中，蠕动泵2开启，以1mL/min的流速抽取溶剂一5mL到12跟萃取小柱中，进行进样。接着同样洗涤针管，接着以1mL/min的流速抽取5mL溶剂二进行淋洗，1mL/min的流速抽取5mL淋洗剂进行洗脱，洗脱的时候Y轴水平走位装置将萃取管支架601推进到回收管上方，对洗脱液进行收集。之后用1mL/min的流速抽取5mL空气进行吹干。这样整个固相萃取的过程完成，在整个过程中，用户只需要在系统软件上根据实际情况进行配置，本发明将自动完成萃取过程。

综上所述，本发明提供一种可以做大量样本的多通道全自动固相萃取装置，所设计的XYZ三维运动走位装置用来实现取样针管的精确取样定位和洗脱液收集装置对废液的自动排除和洗脱液的自动收集。程控高精度蠕动泵实现对样品盒溶剂的精确添加，极大的减少了人为添加的误差。整个系统在运行过程中运行平稳，在占用很小面积的基础上能完成多通道的处理工作。

(5)附图

图1为本发明的整机设计图；

图2为X轴水平走位装置设计图；

图3为Y轴水平走位装置设计图；

图4为Z轴垂直走位装置设计图；

附图标记说明：1-机箱；2-蠕动泵；3-样品与溶剂取样装置；4-X轴水平走位装置；5-Z轴垂直走位装置；6-洗脱液收集装置；401-步进电机；402-支撑架；403-联轴器；404-接近开关；405-光杆导轨；406-Z轴固定块；407-X轴滑块；408-丝杆；409-微型轴承；410-拖链导轨；501-步进电机；502-支撑架；503联轴器；504-接近开关；505-取样器固定块；506-取样器；507-光杆导轨；508-丝杆；509-取样针管；510-微型轴承；601-萃取管支架；602-接近开关；603-丝杆电机。

Claims

1.一种多通道的全自动固相萃取装置，其特征在于，包括：全自动液体处理器，用于待处理样品的进样和处理后样品的收集；样品与溶剂取样装置，其用来放置进行固相萃取操作的样品和溶剂以及淋洗剂；XYZ三维运动走位装置，包括X轴水平走位装置、Y轴水平走位装置和Z轴垂直走位装置；X轴水平走位装置包括步进电机、联轴器、丝杆、直线导轨和固定块，固定块内部装有直线轴承，在丝杆导轨上运动，Z轴垂直走位装置固定在固定块上，步进电机连接联轴器和丝杆，驱动Z轴垂直走位装置在样品与溶剂取样装置上方运动；Y轴水平走位装置包括丝杆步进电机、导轨和固定块，固定块上固定洗脱液收集装置中的萃取管支架，在电机的驱动下在废液池和洗脱液收集管上方运动；Z轴垂直走位装置包括步进电机、联轴器、丝杆、直线导轨、固定块、进样针管，固定块内部装有直线轴承，在直线导轨上运动，进样针管固定在固定块上，步进电机连接联轴器和丝杆，驱动进样针管在Z轴垂直走位装置上做上下运动；洗脱液收集装置，包括托盘和萃取管支架，托盘上有废液池和用于收集洗脱液的试管的插孔，萃取管支架用于放置萃取管；流体驱动系统采用蠕动泵定量与定速输液；流路管理系统，其与固相萃取柱连接用于自动的切出和切入流路管理。

2.根据权利要求1所述的样品与溶剂取样装置，其特征在于，所述的样品池和溶剂池采用聚四氟材料，耐酸耐碱耐有机溶剂，样品池和溶剂池并排放置，整个装置固定在机箱的背板上。

3.根据权利要求1所述的样品与溶剂取样装置，其特征在于，包含一个专门用于洗涤针管的洗涤池，用于在进样前和进样后洗涤针管，防止交叉污染。

4.根据权利要求1所述的XYZ三维运动走位装置，其特征在于，所述的X轴水平走位装置中设有步进电机，步进电机通过联轴器与丝杆连接，将步进电机的转动转化为直线运动，丝杆两端通过微型轴承与两侧挡板固定，以保证导轨上的滑块运行平稳，噪音小。

5.根据权利要求1所述的XYZ三维运动走位装置，其特征在于，所述的Y轴水平走位装置中的固定块上固定铜螺母，铜螺母与固定块固定直接套接在丝杆步进电机的丝杆上，电机来回转动使萃取管在废液池和收集试管上方可以来回运动。

6.根据权利要求1所述的XYZ三维运动走位装置，其特征在于，所述的Z轴垂直走位装置中设有步进电机，步进电机通过联轴器与丝杆连接，将步进电机的转动转化为直线运动，丝杆两端通过微型轴承与两侧挡板固定，固定块上固定12跟进样针管，用于抽取样品和溶剂。

7.根据权利要求1所述的洗脱液收集装置，其特征在于，所述的萃取管支架上可以放置12支萃取管，并可以在权利要求5所述的丝杆电机的作用下在所述的托盘上方前后运动，通过运动形成两条出液通道，能够自动排除废液和收集洗脱液。

8.根据权利要求1所述的流体驱动系统，其特征在于，采用蠕动泵(包括单通道蠕动泵和多通道蠕动泵)定量与定速输液。