CN103572200B - 口腔正畸弓丝表面盐浴氮碳共渗改性方法 - Google Patents
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Abstract
口腔正畸弓丝表面盐浴氮碳共渗改性方法，方法步骤为：弓丝表面预处理：依次在乙醇、丙酮、蒸馏水中进行超声清洗10min，去除油渍；将预处理后的弓丝采用奥氏体不锈钢专用渗剂进行盐浴氮碳共渗，盐浴温度565℃，处理时间10～30min；氮碳共渗处理后的弓丝在室温下冷却30min，再依次用乙醇、丙酮超声清洗，即获得表面低摩擦力不锈钢弓丝。通过本发明所述技术方案制备的不锈钢弓丝在表面摩擦性能、耐腐蚀性方面有所提高，且具有良好的生物相容性，满足正畸矫形弓丝表面改性和临床应用的需要。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用材料表面改性技术领域，特别提供了一种口腔正畸弓丝表面盐浴氮碳共渗改性方法。
背景技术
在正畸固定矫治过程中，摩擦力伴随着托槽与弓丝间的相对运动而产生，矫治器施加的矫治力需克服摩擦力后才能作用于牙齿，通过牙周组织的吸收与改建而使牙齿移动。随着滑动机制在固定矫治中的普遍应用，矫治过程中所产生的摩擦力就显得尤为重要。摩擦力越大，牙移位的实际矫治力比例就越小，进而影响矫治器矫治的性能和效率。当今正畸学界普遍提倡的矫治理念是轻力矫治，想要达到轻力矫治的有效甚至高效，首要的就是减小矫治系统的摩擦力，从而获得最有效的牙移位及最适当的生物组织反应。口腔正畸医师已逐渐认识到摩擦力在矫治过程中的重要性，随之对被矫治牙齿移动时所需克服的摩擦力的研究也逐渐增多，这不仅有利于临床上合理选用托槽，弓丝和结扎方法，同时也可避免一些不利因素的影响，对于提高牙移动效率，降低支抗要求，缩短治疗时间都有特殊的临床意义。
目前，正畸临床常用的弓丝材料有：不锈钢(SS)、钴铬(Co-Cr)、镍钛(Ni-Ti)、β钛(TMA)。有研究表明，不论是不锈钢托槽还是陶瓷托槽，以上四种弓丝的摩擦力依次增高。实验证实，弓丝的摩擦系数主要取决于其表面粗糙度、硬度和弹性模量。其中，表面粗糙度与摩擦力成正相关关系，而弓丝的硬度及弹性模量则与摩擦力成负相关关系。同样尺寸的方丝，不锈钢丝因其较高的刚度、表面光滑度，而更适用于滑动关闭拔牙间隙，在口内、外施加牵引力量时，能更好的维持牙弓的稳定。但在正畸临床上应用的奥氏体不锈钢丝在性能方面也存在一定的缺陷，例如矫治过程中，弓丝与托槽之间的相对滑动将导致不锈钢丝表面出现明显的划痕，表面粗糙度的不断增加将增大弓丝的摩擦力，继而影响牙齿移动的效率。因此，如何通过技术工艺处理降低正畸不锈钢丝的摩擦系数，同时补偿其性能方面的不足，从而提高临床治疗效率已成为各国科学家竞相研究的热点。
伴随生物医学工程的飞速发展，人们试图用多种方法对各种医用金属材料进行表面改性，以期进一步提高生物医用材料的综合性能、生物相容性和使用寿命，如材料的疲劳、腐蚀、摩擦磨损等。奥氏体不锈钢表面硬化技术包括渗氮、渗碳、碳氮共渗等等，通过这些处理，可在保持不锈钢原有耐蚀性的前提下，提高其表面硬度及耐磨性。其中，氮碳共渗是以渗氮为主的低温处理工艺。氮碳共渗层的硬度虽比渗氮层稍低，但仍有较高的硬度耐磨性及疲劳强度。实现钢铁材料氮碳共渗的方法有气体等离子体法和盐浴法，后者具有设备简单、成本低、处理温度均匀稳定等优点。本发明采用一种较为环保的渗剂实现了奥氏体不锈钢的低温盐浴氮碳共渗，该工艺具有较好的应用前景。
在达到正畸矫治效果的同时缩短矫治疗程、降低矫治风险是正畸临床医师和患者共同追求的目标，这就激发了对口腔正畸材料的不断创新改良。近来研究表明医用钛合金表面氮碳共渗能显著提高合金的耐磨性，但还没有关于盐浴氮碳共渗技术用于口腔正畸用奥氏体不锈钢弓丝表面改性方面的报道。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是提供一种尤其适用于改善口腔正畸弓丝表面摩擦性能的表面盐浴氮碳共渗改性方法，致力于研究和开发一种新型、机械化学性能优异、满足临床口腔应用要求的正畸用表面低摩擦力弓丝。
技术方案：本发明是通过以下技术方案实施的：
口腔正畸弓丝表面盐浴氮碳共渗改性方法，方法步骤为：
a.弓丝表面预处理：依次在乙醇、丙酮、蒸馏水中进行超声清洗10min，去除油渍；
b.将预处理后的弓丝采用奥氏体不锈钢专用渗剂进行盐浴氮碳共渗，盐浴温度565℃，处理时间10～30min；
c.氮碳共渗处理后的弓丝在室温下冷却30min，再依次用乙醇、丙酮超声清洗，即获得表面低摩擦力不锈钢弓丝。
所述正畸弓丝为奥氏体不锈钢正畸弓丝，弓丝尺寸为0.019×0.025英寸。
所述奥氏体不锈钢专用渗剂含有16％wtK2CO3、24％wtKCl和60％wt尿素，渗剂中CNO—的摩尔分数控制在40％。
有益效果：通过本发明所述技术方案制备的不锈钢弓丝在表面摩擦性能、耐腐蚀性方面有所提高，且具有良好的生物相容性，满足正畸矫形弓丝表面改性和临床应用的需要。
附图说明
图1为盐浴氮碳共渗炉示意图；图中1热电偶，2电阻炉，3坩埚，4电炉丝，5温度控制仪；
图2为改性弓丝及基材SEM表面结构形貌；
图3为改性弓丝及基材的显微硬度值比较；
图4为改性弓丝及基材的摩擦性能测试结果；
图5为改性弓丝及基材在37℃人工唾液中的循环极化曲线；
具体实施方式
下面对本发明进行详细描述。
实施例1
本发明通过以下步骤实现：(一)弓丝表面预处理，依次在乙醇、丙酮、蒸馏水中进行超声清洗10min，去除油渍；(二)将预处理后的弓丝采用奥氏体不锈钢专用渗剂进行盐浴氮碳共渗，盐浴温度565℃，处理时间10min；(三)氮碳共渗处理后的弓丝在室温下冷却30min，再依次用乙醇、丙酮超声清洗，即获得表面低摩擦力不锈钢弓丝。所述正畸弓丝为奥氏体不锈钢正畸弓丝，弓丝尺寸为0.019×0.025英寸(0.48×0.64mm)。其中步骤(二)所述奥氏体不锈钢专用渗剂含有16％wtK2CO3、24％wtKCl和60％wt尿素，渗剂中CNO—的摩尔分数控制在40％。
图1为盐浴氮碳共渗炉示意图，实验所用的盐浴炉为功率为10kw的外热式电阻炉2，电阻炉2内壁设有电炉丝4，炉内温度由热电偶1连接的温度控制仪5控制，坩埚3内盛有奥氏体不锈钢盐浴渗剂，成分为16％wtK2CO3、24％wtKCl和60％wt尿素，渗剂中的CNO—的摩尔分数控制在40％。低温不锈钢氮碳共渗处理所用的渗剂采用碳酸钾、氯化钾和尿素按一定比例配制而成。在工作过程中氰酸盐发生氧化及分解，提供出活性氮原子和活性碳原子。由于实验所用盐浴中的CNO—具有较强的还原势，可以有效地去除不锈钢表面的钝化膜，所以在本实验中不需要专门的去钝预处理就能使N和C原子无阻碍地渗入不锈钢的内部，实现不锈钢的表面硬化处理。
图2分别为改性弓丝及基材SEM表面结构形貌，可见，改性弓丝表面呈灰黑色，由于盐浴氮碳共渗没有离子刻蚀作用，其表面较为平滑，这对其摩擦学性能是有利的。
实验采用DHV-1000型显微维氏硬度仪进行测定，法向载荷为1.96N，载荷施加15s，每个样品表面分散5个点，彼此至少远离1mm。在光镜下测量压痕对角线的长度，记录相应的维氏硬度值并计算其均值作为材料的显微硬度值。图3为改性弓丝及不锈钢弓丝基材的显微硬度值比较。研究表明，不锈钢基材的硬度值为468.42Hv，改性弓丝的硬度值为1119.58Hv，改性后弓丝的表面硬度提高了近2.5倍。氮碳共渗提高不锈钢硬度的机理主要为固溶强化，即氮碳原子固溶进入奥氏体晶格，引起晶格畸变，并阻碍了位错运动，引起强化氮碳原子的固溶还在渗层中引入了残余压应力，这也可提高渗层的硬度。弓丝表面的高硬度有利于提高材料的摩擦磨损性能。
在正畸治疗中，矫治器加力时，初始要克服托槽与弓丝之间的最大静摩擦力以使牙移动。牙移动一段时间后，变形的牙周组织抵抗力合并滑动摩擦力抵消了施加的外力，导致牙移动停止。随后由于牙周组织的改建，同时由于咬合弓丝回弹及咀嚼运动改变了弓丝与托槽的压力，牙又开始移动，如此循环往复。有学者认为静摩擦力是牙齿开始移动所需的力，而滑动摩擦力是牙齿一旦移动所需的维持其移动的力。本发明采用电子万能材料试验机Instron3365检测弓丝和托槽间的摩擦力以研究改性弓丝的摩擦性能。选用右上第一前磨牙传统直丝弓托槽(VictorySeries，3MUnitek，美国)。托槽用502胶固定于支座上，使托槽槽沟方向与拉伸方向相同。将弓丝置于托槽槽沟内，采用透明结扎圈固定弓丝。调节上夹具夹住弓丝，仪器夹头移动速度10mm/min，移动距离20mm，每秒记录5次数据，由仪器记录弓丝和托槽组合的摩擦力-位移曲线，计算最大静摩擦力、平均动摩擦力、静摩擦系数以及动摩擦系数。如图4所示，实验结果表明，改性弓丝的最大静摩擦力与原弓丝相比减少了22.2％，平均动摩擦力与原弓丝相比减少了6.9％，静摩擦系数与原弓丝相比减少了15.2％。本发明采用的表面改性方法可使不锈钢弓丝表面的摩擦性能显著改善，这与改性弓丝表面粗糙度降低，表面硬度增高有一定关系。
口腔内适宜的温度及唾液中各种化学物质会使合金表面失去光泽，发生腐蚀反应。腐蚀不仅降低合金的强度，腐蚀产物(如合金析出的有害金属离子等)还会对机体产生不良反应，如过敏反应，牙齿着色及毒性作用等。因而，对于应用于口腔内的正畸弓丝的耐腐蚀性研究显得尤为重要。口腔内合金弓丝及托槽材料的腐蚀主要是电化学腐蚀，测试合金材料腐蚀的方法很多，其中循环极化曲线法与析出离子浓度测试法更适合于比较牙科合金材料的腐蚀性。实验采用CHI760D电化学工作站测定改性不锈钢弓丝基材及改性样品的电化学腐蚀性能。电化学测试采用三电极体系，所用介质为37℃人工唾液，以待测样品为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极。采用电化学工作站的线性电位扫描方法，测量Tafel曲线，电位扫描速度为0.01V/s，测量范围±0.5V，取样间隔为0.001V。图5不锈钢弓丝基材及改性样品在37℃人工唾液中的循环极化曲线，研究表明不锈钢弓丝基材的腐蚀电位为1.255V，腐蚀电流为3.38e-5，而改性弓丝的腐蚀电位为-0.838V，腐蚀电流为1.09e-6，其极化电流密度数量级下降了1个。腐蚀速率与腐蚀电流密度成正比关系，由此可知经盐浴氮碳共渗的改性弓丝的耐腐蚀性能有所提高。
随着生物医学工程的发展，许多新型生物材料不断涌现，为了确保人体健康，一种新的生物材料在进入临床之前必须进行生物相容性的评价。完整的生物学评价应包括初级急性毒性筛选、动物体内应用和临床试用级试验。体外细胞实验是初级急性毒性筛选的一个重要方面，是一种快速、简便、重复性好又廉价的检测材料生物相容性方法，在评价材料生物相容性方面的地位已得到公认。实验依据GB-T16886-1.1997，应用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法对改性弓丝的体外细胞毒性进行评价，通过将人牙龈成纤维细胞(HGF)与弓丝浸渍液在含10％小牛血清的DMEM培养液中接触培养，培养24、48和72h后分别取出1板用酶联检测仪测其光密度值(OD值)，实验波长为490nm，取均值，计算细胞增殖率(P/％)，P＝各浓度组OD均值/阴性对照组OD均值。按毒性分级法评分：P为～100时0级、～80时为1级、～60时为2级、～40时为3级，～20时为4级。表1为改性弓丝及不锈钢弓丝基材的MTT细胞毒性测试结果。研究表明，在细胞培养24h、48h、72h的不同时相用倒置显微镜观察，改性组与基材组相似，细胞数量明显增加，生长良好。MTT比色法检测，改性组和基材组在24、48、72h内的细胞相对增殖率在84.69％到110.11％之间，其毒性评级均为0级，无明显的细胞毒性。由此可见，经盐浴氮碳共渗改性后的弓丝在人体环境下是安全的，符合临床应用要求。
表1改性弓丝及基材的MTT细胞毒性测试结果
Claims (1)
1.口腔正畸弓丝表面盐浴氮碳共渗改性方法，其特征是方法步骤为：（一）弓丝表面预处理，依次在乙醇、丙酮、蒸馏水中进行超声清洗10min，去除油渍；（二）将预处理后的弓丝采用奥氏体不锈钢专用渗剂进行盐浴氮碳共渗，盐浴温度565℃，处理时间10min；（三）氮碳共渗处理后的弓丝在室温下冷却30min，再依次用乙醇、丙酮超声清洗，即获得表面低摩擦力不锈钢弓丝；所述正畸弓丝为奥氏体不锈钢正畸弓丝，弓丝尺寸为0.48mm×0.64mm；其中步骤（二）所述奥氏体不锈钢专用渗剂含有16wt.%K2CO3、24wt.%KCl和60wt.%尿素，渗剂中CNO—的摩尔分数控制在40%。
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