CN103570786B - 一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法 - Google Patents
一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种用正戊醇分段提纯β‑谷甾醇和豆甾醇的方法，包括以下步骤：（1）在60～70℃条件下，将混合植物甾醇和正戊醇混合溶解，然后添加β‑谷甾醇，配制成此温度下β‑谷甾醇的饱和溶液，热过滤；滤液降温，恒温搅拌，保温过滤，得β‑谷甾醇粗品；（2）将滤液继续降温，恒温搅拌，保温过滤，得混合甾醇粗品；（3）将混合甾醇粗品用正戊醇加热溶解，配置豆甾醇的饱和溶液，降温，恒温搅拌，保温过滤，得豆甾醇粗品；（4）将步骤（2）和（3）滤液加热浓缩，降温，恒温搅拌，保温过滤，得β‑谷甾醇粗品；（5）将豆甾醇粗品用正戊醇精制；（6）将β‑谷甾醇粗品用正戊醇精制。本发明步骤简单，溶剂单一易回收无污染，产品纯度和收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法。
背景技术
植物甾醇是一种存在于植物中的天然活性物质，以β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇为主，它们具有相同的手性结构，结构上唯一不同之处是带有侧链。β-谷甾醇又称谷固醇，具有降低胆固醇、止咳、抗癌、抗炎作用；可作为调节高胆甾醇症、减轻动脉粥样硬化及防治前列腺疾病的药物，对治疗宫颈癌、皮肤癌和乳腺癌都有明显的疗效，还可用作抗炎药、抗慢性乙酸型胃溃疡的药物。豆甾醇有明显降低人体血清胆固醇，防治脑溢血及动脉硬化的功能，用于调节血脂药及抗动脉粥样硬化药，还可用于合成肾上腺皮质激素和黄体激素的医药品。除了医疗作用，豆甾醇和谷甾醇还广泛用于食品、饲料添加剂、化妆品等产业中。由于各自功能的差别以及用途限制，分离精制谷甾醇和β-豆甾醇显得十分必要，也是当前的研究热点。
豆甾醇和β-谷甾醇一般来源于混合植物甾醇，而混合植物甾醇则来源于植物油脂及其副产物如油脂碱炼皂脚、脱臭馏出物、脂肪酸及醋的蒸馏残留物等。从混合植物甾醇中分离个别甾醇有多种方法，常见有真空蒸馏法、柱层析法、化学衍生法、超临界二氧化碳萃取法和溶剂结晶法等。其中溶剂结晶法因操作相对简单，成本较低而成为常用的分离方法。然而也存在诸多问题：如溶剂污染、纯度和收率低等缺陷，且只能分离纯化单一的甾醇。如美国专利US2870176以高纯度混合植物甾醇（豆甾醇25%）精制豆甾醇，先用甲苯重结晶得到纯度为92%的豆甾醇，然后再溶于无水丙酮中结晶纯化，纯度达98%。分离两项产物的报道如清华大学孙登文等利用正丁醇与正丁酮进行二段多级分步结晶分离获取豆甾醇和β-谷甾醇。要获得多项产物又使纯度较高，是一个急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法，该方法工艺简单，操作简便，溶剂单一安全，产品纯度和收率高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法，包括以下步骤：
（1）在60～70℃条件下，将混合植物甾醇和正戊醇混合溶解，然后添加β-谷甾醇，配制成此温度下β-谷甾醇的饱和溶液，热过滤去除杂质，得滤液；滤液降温至40士2℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤饼，滤饼为β-谷甾醇粗品；
（2）将步骤（1）中保温过滤后所得滤液继续降温至20士2℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤液和滤饼，滤饼为混合甾醇粗品；
（3）将步骤（2）所得混合甾醇粗品用正戊醇加热溶解，配置成50士10℃豆甾醇的饱和溶液，降温至20士2℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤液和滤饼，滤饼为豆甾醇粗品；
（4）将步骤（2）和（3）所得滤液加热浓缩至原体积的1/3～1/5，然后降温至0～10℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤饼，滤饼为β-谷甾醇粗品；
（5）将步骤（3）所得豆甾醇粗品用正戊醇精制，具体操作是：将豆甾醇粗品与正戊醇混合加热至60～70℃，热过滤，去除杂质，然后降温至0～10℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤饼，重复1～2次，滤饼经干燥得纯度高的豆甾醇产品；
（6）将步骤（1）和步骤（4）所得β-谷甾醇粗品用正戊醇精制，具体操作是：将β-谷甾醇粗品与正戊醇混合加热至60～70℃，热过滤，去除杂质，然后降温至0～10℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤饼，重复2～3次，滤饼经干燥得纯度高的β-谷甾醇产品。
进一步，步骤（1）中，所述混合植物甾醇为精制甾醇，总甾醇质量含量为90%以上，主要含有β-谷甾醇和豆甾醇，β-谷甾醇和豆甾醇质量比值大于3；所述谷甾醇为精制甾醇，含量90%以上。
进一步，步骤（1）中，混合植物甾醇和正戊醇混合溶解时，混合植物甾醇中豆甾醇与正戊醇质量比为1:12～17，添加β-谷甾醇后最终混合溶液中β-谷甾醇与正戊醇的质量比为1:1.5～10。
进一步，步骤（3）中，降温析晶时，加入小于溶液体积5%的20士2℃的水。
进一步，步骤（5）中，所述正戊醇为分析纯，豆甾醇粗品与正戊醇按质量比为1:2～4的比例混合。
进一步，步骤（6）中，所述正戊醇的体积分数为95%，谷甾醇粗品与正戊醇按质量比为1:5～10的比例混合。
进一步，步骤（5）和步骤（6）中，干燥条件为60士5℃条件下真空干燥。
步骤（6）中，精制β-谷甾醇可以在下一轮操作中用于步骤（1）中循环利用。
本发明通过添加β-谷甾醇来调节混合植物甾醇中的β-谷甾醇和豆甾醇的配比，用正戊醇溶解制成不同温度下的饱和溶液，分段结晶得谷甾醇和混合甾醇粗品；混合甾醇粗品二次溶解分段结晶后得谷甾醇和豆甾醇；最后精制得到豆甾醇和β-谷甾醇纯品。
本发明具有以下优点：
1）通过添加β-谷甾醇和正戊醇，使混合甾醇中豆甾醇、β-谷甾醇和正戊醇的配比达到稳定状态，即可以使结晶过程中的损耗降到最低；又可以得到稳定和较高的纯度和收率；
2）一种溶剂连续分离两种单体，工艺简单快捷，原料充分利用；
3）溶剂可回收，用量小，无污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）取混合植物甾醇100克，β-谷甾醇51.1克，正戊醇200克混合加热至65℃，搅拌均匀，热过滤去除杂质，得滤液；滤液降温至40℃，恒温搅拌2h，保温过滤，得滤饼62.5g，滤饼为β-谷甾醇粗品；
所述混合植物甾醇中，总甾醇质量含量为96.3%，其中β-谷甾醇50.4%，豆甾醇16.2%；所述β-谷甾醇为精制谷甾醇，纯度91.0%；
（2）将步骤（1）中保温过滤后所得滤液继续降温至20℃，恒温搅拌3h，保温过滤，得滤液和滤饼（30.5g），滤饼为混合甾醇粗品；
（3）将步骤（2）所得混合甾醇粗品用120g正戊醇加热溶解，配置成50℃豆甾醇的饱和溶液，加6g水（20℃），降温至18℃析晶，恒温搅拌2h，保温过滤，得滤饼13.3g，滤饼为豆甾醇粗品；
（4）将步骤（2）和（3）所得滤液混合加热浓缩至原体积的1/4，然后降温至5℃析晶，恒温搅拌2h，保温过滤，得滤饼38.4g，滤饼为β-谷甾醇粗品；
（5）将步骤（3）所得豆甾醇粗品用52g正戊醇混合加热至65℃，热过滤去除杂质，然后降温至5℃，恒温搅拌2h，保温过滤，重复2次，滤饼置于真空干燥箱60℃干燥，得豆甾醇12.3克，纯度达93.6%，收率76.1%；
（6）将步骤（1）和步骤（4）所得β-谷甾醇粗品用相当于β-谷甾醇粗品重量5倍的体积分数95%正戊醇混合加热至65℃，热过滤去除杂质，然后降温至5℃，恒温搅拌2h，保温过滤，重复2次精制后，滤饼置于真空干燥箱60℃干燥，得β-谷甾醇93.9g，纯度达96.7%，收率85.0%。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）取混合植物甾醇100克，β-谷甾醇51.1g，正戊醇180g混合加热至65℃，搅拌均匀，热过滤去除杂质，得滤液；滤液降温至40℃，恒温搅拌3h，保温过滤，得滤饼65.9g，滤饼为β-谷甾醇粗品；
所述混合植物甾醇，总甾醇质量含量为95.1%，其中β-谷甾醇60.4%，豆甾醇10.7%；所述β-谷甾醇为精制谷甾醇，纯度92.3%；
（2）将步骤（1）中保温过滤后所得滤液继续降温至20℃，恒温搅拌2h，保温过滤，得滤饼24.8g，滤饼为混合甾醇粗品；
（3）将步骤（2）所得混合甾醇粗品用100g正戊醇加热溶解，配置成50℃豆甾醇的饱和溶液，加3g水（20℃），降温至18℃析晶，恒温搅拌2h，保温过滤，得滤饼10.3g，滤饼为豆甾醇粗品；
（4）将步骤（2）和（3）所得滤液混合加热浓缩至原体积的1/5，然后降温至5℃析晶，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤饼36.8g，滤饼为β-谷甾醇粗品；
（5）将步骤（3）所得豆甾醇粗品用40g正戊醇混合加热至65℃，热过滤去除杂质，然后降温至5℃，恒温搅拌2h，保温过滤，重复2次，滤饼置于真空干燥箱60℃干燥，得豆甾醇7.8g，纯度达95.7%，收率73.4%；
（6）将步骤（1）和步骤（4）所得β-谷甾醇粗品用相当于β-谷甾醇粗品重量7倍的体积分数95%正戊醇混合加热至65℃，热过滤去除杂质，然后降温至5℃，恒温搅拌2h，保温过滤，重复2次精制后，滤饼置于真空干燥箱60℃干燥，得β-谷甾醇97.2g，纯度达94.2%，收率77.2%。
Claims (7)
1.一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在60～70℃条件下，将混合植物甾醇和正戊醇混合溶解，然后添加β-谷甾醇，配制成此温度下β-谷甾醇的饱和溶液，热过滤去除杂质，得滤液；滤液降温至40士2℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤饼，滤饼为β-谷甾醇粗品；
（2）将步骤（1）中保温过滤后所得滤液继续降温至20士2℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤液和滤饼，滤饼为混合甾醇粗品；
（3）将步骤（2）所得混合甾醇粗品用正戊醇加热溶解，配置成50士10℃豆甾醇的饱和溶液，降温至20士2℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤液和滤饼，滤饼为豆甾醇粗品；
（4）将步骤（2）和（3）所得滤液加热浓缩至原体积的1/3～1/5，然后降温至0-10℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤饼，滤饼为β-谷甾醇粗品；
（5）将步骤（3）所得豆甾醇粗品用正戊醇精制，具体操作是：将豆甾醇粗品与正戊醇混合加热至60～70℃，热过滤去除杂质，然后降温至0～10℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤饼，重复1～2次，滤饼干燥，得豆甾醇产品；
（6）将步骤（1）和步骤（4）所得β-谷甾醇粗品用正戊醇精制，具体操作是：将β-谷甾醇粗品与正戊醇混合加热至60～70℃，热过滤，去除杂质，然后降温至0～10℃，恒温搅拌2～12h，保温过滤，得滤饼，重复2～3次，滤饼干燥，得β-谷甾醇产品。
2.根据权利要求1所述的用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混合植物甾醇为精制甾醇，总甾醇质量含量为90%以上，主要含有β-谷甾醇和豆甾醇，β-谷甾醇和豆甾醇质量比值大于3；所述谷甾醇为精制甾醇，含量90%以上。
3.根据权利要求1或2所述的用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，混合植物甾醇和正戊醇混合溶解时，混合植物甾醇中豆甾醇与正戊醇质量比为1:12～17，添加β-谷甾醇后最终混合溶液中β-谷甾醇与正戊醇的质量比为1:6～10。
4.根据权利要求1或2所述的用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法，其特征在于，步骤（3）中，降温析晶时，加入小于溶液体积5%的20士2℃的水。
5.根据权利要求1或2所述的用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述正戊醇为分析纯，豆甾醇粗品与正戊醇按质量比为1:2～4的比例混合。
6.根据权利要求1或2所述的用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述正戊醇的体积分数为95%，谷甾醇粗品与正戊醇按质量比为1:5～10的比例混合。
7.根据权利要求1或2所述的用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法，其特征在于，步骤（5）和步骤（6）中，所述干燥为60士5℃条件下真空干燥。
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