CN103560204A

CN103560204A - 一种金属切削测温用薄膜热电偶及其制备方法

Info

Publication number: CN103560204A
Application number: CN201310529022.2A
Authority: CN
Inventors: 方刚; 陈曦
Original assignee: Tsinghua University
Current assignee: Tsinghua University
Priority date: 2013-10-30
Filing date: 2013-10-30
Publication date: 2014-02-05
Anticipated expiration: 2033-10-30
Also published as: CN103560204B

Abstract

一种金属切削测温用薄膜热电偶及其制备方法，属于薄膜技术与机械加工测量技术领域。其在陶瓷车刀刀片基底上，利用镂空机械掩模板以及电子束蒸发技术，沉积多层功能性薄膜。首先，为了解决陶瓷车刀刀片表面比较粗糙的问题，在基底上预镀一层缓冲层。接着在缓冲层上利用掩模板分别制备薄膜热电偶的Ni电极与NiCr电极，并且在车刀刀尖处形成测温节点。为了保护薄膜热电偶使其在金属切削测温中稳定发挥作用，在热节点区域上使用电子束蒸发的方法分别沉积绝缘层以及硬化保护层。本发明方法制造的薄膜热电偶，具有灵敏度高、响应速度快等优点，可以应用于工业生产环境中，解决了传统方法无法测得金属切削加工中快速变化的瞬态温度这一难题。

Description

一种金属切削测温用薄膜热电偶及其制备方法

技术领域

本发明涉及薄膜式热电偶，特别涉及一种应用于金属切削测温用的薄膜热电偶，属于薄膜及机械加工测量技术领域。

背景技术

在科学技术飞速发展的今天，各种材料的低维化已经成为了材料科学发展的重要趋势之一，大量不同功能的薄膜材料已经在工业生产中得到了越来越多的应用，而薄膜热电偶正是随着薄膜材料技术发展而出现的新型传感器。与普通块体型热电偶相比，薄膜热电偶具有典型的二维特性，其测温节点尺寸大多为微米或纳米量级。因此，具有热容量小、反应灵敏、时间和空间分辨率高以及响应迅速等优点，能够准确测量瞬态温度变化。

目前，关于薄膜热电偶的研究工作主要集中在制备工艺的研究以及标定方面。随着薄膜技术的发展，热电偶薄膜制备工艺也越来越多样化，而制备工艺的优劣将直接关系到薄膜热电偶的各项性能指标。当前国内外对于薄膜热电偶的制备方法方面，普遍采用多弧离子镀或磁控溅射方法。目前使用上述两种制备方法制作的薄膜热电偶存在的问题是薄膜微观缺陷多，薄膜与基底或薄膜与薄膜之间结合力不够强。在性能方面，同样存在灵敏度不够高，响应时间过慢等问题，难以满足高精度测量瞬态温度的要求。电子束蒸发方法作为一种新型薄膜技术，克服了直流磁控溅射方法只能溅射导电材料的局限性，可以完成各种材料的镀膜。使用电子束蒸发方法在陶瓷车刀刀片基底上制备多层薄膜热电偶，可以解决上述技术存在的缺陷，为薄膜热电偶进一步应用在极端条件或者更多工程领域提供了可能。

切削温度是影响工件质量和刀具寿命的重要因素，通过切削温度的精确测量，可以为合理地设置切削参数优化切削工艺提供可靠依据。目前，常用的切削温度测量方法有很多，例如自然热电偶法、人工热电偶法、红外热像仪法、金相组织法等。这些传统的切削测温方法均存在着各自的局限性（如自然热电偶法只能得到刀-屑接触面的平均温度，红外热像仪法受切屑遮挡限制、切削液的影响很难拍摄到切削中刀具的前刀面等），很难满足实时获取切削中刀具表面瞬态温度的目的。此外，切削加工中刀具所承受的高温、高应力、剧烈摩擦等条件也严重限制了这些传统切削测温方法的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种金属切削测温用薄膜热电偶及其制备方法，以提高薄膜热电偶的薄膜质量、抗磨损性，最重要的是提高热电偶的灵敏度以及响应速度，得到切削刃附近可靠、有效的温度数据，从而实现瞬态切削温度的快速响应和测量。

本发明所采用的技术方案如下：一种金属切削测温用薄膜热电偶，其特征在于：薄膜热电偶采用多层结构，该结构自下而上包括陶瓷车刀刀片基底、缓冲层、Ni电极、NiCr电极、绝缘层和硬化保护层；所述的Ni电极和NiCr电极分别紧贴刀尖两侧的切削刃，两电极重叠搭接处形成测温热节点；在所述的Ni电极和NiCr电极的末端分别设置电极接线板。

本发明的技术特征在在于：所述的测温热节点的面积为大于0，小于或等于0.06mm²。

本发明所述的陶瓷车刀刀片基底采用Al₂O₃陶瓷材料。所述的缓冲层采用SiO₂材料，厚度为450～550nm。所述的绝缘层采用HfO₂材料，厚度为300～350nm。所述的硬化保护层采用TiN材料，厚度为3～5μm。

本发明提供的一种金属切削测温用薄膜热电偶的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

a)在陶瓷车刀刀片表面上沉积一层厚度为450～550nm SiO₂，形成缓冲层（2），表面粗糙度控制在25±5nm范围内；

b)使用两块耐高温的钼制备的镂空机械掩模板（如图4所示），利用电子束蒸发镀膜平台在缓冲层上分别制备厚度为100～150nm的Ni电极和相同厚度的NiCr电极；Ni电极与NiCr电极在刀尖处形成测温热节点；并在两个电极的末端设置电极接线板；

c)将步骤b)中制备好的薄膜热电偶放入电阻炉中，在780～800℃温度下保温28～30min；

d)在热处理后的薄膜热电偶表面使用电子束蒸发方法蒸镀300～350nm厚的HfO₂，形成绝缘层；

e)在HfO₂绝缘层上，使用电子束蒸发方法蒸镀3～5μm厚的TiN，形成具有硬化保护层的多层结构切削测温用薄膜热电偶；

f)在电极接线板上使用导电银胶与薄膜热电偶电极材料成分相同的补偿导线进行连接。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性的技术效果：①使用电子束蒸发方法制备多层薄膜，膜层均匀，物理性能与电学性能均优于现常用的磁控溅射方法制备的薄膜。②本发明中的薄膜热电偶电极图案使用镂空钼箔机械掩模板实现，相比于光刻技术，掩模板可以重复使用，且加工工艺简单，省去了光刻繁琐的流程。③本发明中薄膜热电偶的绝缘层使用的材料是HfO₂，它是薄膜热电偶的优良绝缘材料，主要体现在绝缘电阻高、稳定性好、与基底材料结合牢固等方面，相比于Al₂O₃和ZrO₂等常用绝缘材料优势明显，可以来实现薄膜热电偶层与保护层之间的电隔离。④本发明中薄膜热电偶的保护层使用的材料为TiN，利用其抗磨损性、热稳定性以及化学稳定性等方面的优势来保证薄膜热电偶在实际切削加工测温中正常工作。

总之，本发明提供的薄膜热电偶灵敏度高，可达40.1μV/℃，并且响应时间短，动态响应迅速，时间常数仅为0.68μs，可以测量金属切削加工中快速变化的瞬态温度，解决了传统丝状热电偶在实际应用上的不足以及其它切削测温方法在测量瞬态切削温度上的局限性。利用本发明方法制造的薄膜热电偶，具有体积小、灵敏度高、响应速度快、耐腐蚀、可靠性高等优点，并且减少了测温中对温度场的影响，实现了瞬态温度的快速响应和测量。

附图说明

图1是本发明提供的金属切削测温用薄膜热电偶的结构示意图（剖面图）。

图2是本发明提供的金属切削测温用薄膜热电偶的三维结构示意图。

图3是本发明中薄膜热电偶工艺流程图。

图4是本发明中具体实施例中所采用的掩膜板尺寸图。

图5是薄膜热电偶使用比较法进行静态标定的一组实验结果。

图6是使用激光脉冲加热方法对本发明中的薄膜热电偶进行动态标定的一组实验结果。

在附图中，1-陶瓷车刀刀片基底；2-缓冲层；3-Ni电极；4-NiCr电极；5-测温热节点；6-绝缘层；7-硬化保护层；8-电极接线板。

具体实施方式

下面结合附图和一组具体的实施例对发明进行具体说明：

图1是本发明提供的金属切削测温用薄膜热电偶的结构示意图（剖面图），该薄膜热电偶自下而上包括陶瓷车刀刀片基底1、缓冲层2、Ni电极3、NiCr电极4、绝缘层6和硬化保护层7；所述的Ni电极3和NiCr电极4分别紧贴刀尖两侧的切削刃，两电极重叠搭接处形成测温热节点5；在所述的Ni电极和NiCr电极的末端分别设置电极接线板8。所述的测温热节点的面积为大于0，小于或等于0.06mm²。

本发明所述的陶瓷车刀刀片基底1优选采用Al₂O₃陶瓷材料；所述的缓冲层2优选采用SiO₂材料，厚度为450～550nm；所述的绝缘层6优选采用HfO₂材料，厚度为300～350nm；所述的硬化保护层优选采用TiN材料，厚度为3～5μm。

本发明提供的金属切削测温用薄膜热电偶的制备方法，包括如下步骤（如图3所示）：

a)在陶瓷车刀刀片表面上沉积一层厚度为450～550nm SiO₂，形成缓冲层2，表面粗糙度控制在25±5nm范围内；

b)使用两块耐高温的钼制备的镂空机械掩模板，利用电子束蒸发镀膜平台在缓冲层上分别制备厚度为100～150nm的Ni电极3和相同厚度的NiCr电极4；Ni电极与NiCr电极在刀尖处形成测温热节点5；并在两个电极的末端设置电极接线板8；

d)在热处理后的薄膜热电偶表面使用电子束蒸发方法蒸镀300～350nm厚的HfO₂，形成绝缘层6；

e)在HfO₂绝缘层上，使用电子束蒸发方法蒸镀3～5μm厚的TiN，形成具有硬化保护层7的多层结构的切削测温用薄膜热电偶；

f)在电极接线板8上使用导电银胶与薄膜热电偶电极材料成分相同的补偿导线进行连接。

实施例：此实施例中薄膜热电偶的具体尺寸如表1所示。

表1.薄膜热电偶的具体实施例尺寸设计

在本发明具体实施例中，其工艺步骤为：

a)在Al₂O₃陶瓷车刀刀片基底1表面上沉积一层SiO₂缓冲层2，厚度为500nm，目的是改善基底的粗糙度过高（相对于薄膜镀层）问题，将基底的表面粗糙度控制在25±5nm范围内；

b)使用耐高温的钼材料制备的镂空机械掩模板（图4），高温下很稳定，几乎不会与热电偶电极薄膜产生扩散，在很大程度上提升了电极的纯度。掩模板尺寸与车刀刀片基底一致，可以实现紧密贴合，保证镀膜效果。将Ni掩模板覆盖到基底上，使用高温胶带固定，在电子束蒸发镀膜平台中制备150nm厚的Ni电极3；

c)使用步骤b)中相同的步骤与类似的方法，将镀好Ni电极3的车刀刀片基底用NiCr掩模板覆盖住（只留出面积为0.06mm²的Ni薄膜，与NiCr薄膜组成热电偶），使用电子束蒸发技术蒸镀150nm厚的NiCr电极4（Ni元素和Cr元素质量比80:20）。Ni电极与NiCr电极在车刀刀片的刀尖点附近形成0.06mm²的测温节点5用于测量温度变化；

d)将步骤c)中制备好的薄膜热电偶电极，在电阻炉中800℃温度下保温30min，完成薄膜的热处理过程，降低薄膜热电偶Ni电极和NiCr电极的电阻，同时消除薄膜本身部分缺陷，使膜层更致密化，由网孔状转变为均匀连续的膜层；

e)为了做到与后续需要蒸镀的TiN硬化保护层7做到绝缘，在热处理后的薄膜热电偶的电极薄膜表面蒸镀350nm厚的HfO₂绝缘层；经测试绝缘电阻约为3.6×10⁶Ω，可以起到良好的绝缘效果，并且HfO₂材料绝佳的高温稳定性可以保证在金属切削应用中热电偶功能的正常实现；

f)在HfO₂绝缘层6的基础上，使用电子束蒸发薄膜技术蒸镀3μm的TiN硬化保护层7。经划痕测试，TiN薄膜与基体（HfO₂薄膜）之间的附着力为68N，并且TiN材料的熔点高达3223K，并且耐磨损、有着优良的热稳定性和化学稳定性，且有润滑效果，可以应用于高速切削中作为保护层；

g)将f)中制备好的具有多层功能性薄膜结构的薄膜热电偶接线。具体方法是在实现设计好的电极接线板8上使用导电银胶粘接与薄膜热电偶电极材料成分相同的补偿导线。补偿导线与薄膜电极成分的一致保证了不会有附加电动势的产生；

h)针对g)中接有补偿导线的薄膜热电偶进行静态与动态标定，使用方法分别为比较法以及脉冲激光加热方法，标定结果如图5和图6所示。

Claims

1.一种金属切削测温用薄膜热电偶，其特征在于：薄膜热电偶采用多层结构，该结构自下而上包括陶瓷车刀刀片基底（1）、缓冲层（2）、Ni电极（3）、NiCr电极（4）、绝缘层（6）和硬化保护层（7）；所述的Ni电极（3）和NiCr电极（4）分别紧贴刀尖两侧的切削刃，两电极重叠搭接处形成测温热节点（5）；在所述的Ni电极和NiCr电极的末端分别设置电极接线板（8）。

2.根据权利要求1所述的一种金属切削测温用薄膜热电偶，其特征在于：所述的测温热节点的面积为大于0，小于或等于0.06mm²。

3.根据权利要求1所述的一种金属切削测温用薄膜热电偶，其特征在于：所述的陶瓷车刀刀片基底（1）采用Al₂O₃陶瓷材料。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种金属切削测温用薄膜热电偶，其特征在于：所述的缓冲层（2）采用SiO₂材料，厚度为450～550nm。

5.根据权利要求1、2或3所述的一种金属切削测温用薄膜热电偶，其特征在于：所述的绝缘层（6）采用HfO₂材料，厚度为300～350nm。

6.根据权利要求1、2或3所述的一种金属切削测温用薄膜热电偶，其特征在于：所述的硬化保护层采用TiN材料，厚度为3～5μm。

7.一种如权利要求1所述的金属切削测温用薄膜热电偶的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

b)使用两块耐高温的钼制备的镂空机械掩模板，利用电子束蒸发镀膜平台在缓冲层上分别制备厚度为100～150nm的Ni电极（3）和相同厚度的NiCr电极（4）；Ni电极与NiCr电极在刀尖处形成测温热节点（5）；并在两个电极的末端设置电极接线板（8）；

d)在热处理后的薄膜热电偶表面使用电子束蒸发方法蒸镀300～350nm厚的HfO₂，形成绝缘层（6）；

e)在HfO₂绝缘层上，使用电子束蒸发方法蒸镀3～5μm厚的TiN，形成具有硬化保护层（7）的多层结构的切削测温用薄膜热电偶；

f)在电极接线板（8）上使用导电银胶与薄膜热电偶电极材料成分相同的补偿导线进行连接。