CN103554320B - 一种聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属水溶性高分子材料合成技术领域的一种聚丙烯酰胺的制备方法，采用无机纳米二氧化硅和过硫酸铵作为复合引发剂，经过低温、低压反应，然后烘干、粉碎，可制备分子量100万以上的聚丙烯酰胺。复合引发剂，促使丙烯酰胺在纳米粒子表面聚合；与传统制备方法相比，该方法制备过程简单，条件易于控制，容易进行大规模工业性生产，产物分子量在170万左右。
Description
技术领域
本发明属水溶性高分子材料合成技术领域。特别涉及了一种聚丙烯酰胺的制备方法。
技术背景
聚丙烯酰胺(PAM)是一类重要的水溶性高分子聚合物,具有特殊的物理化学性质,易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物, 广泛应用于石油、金属及化学矿山开采、水处理、纺织、造纸等行业。当前合成聚丙烯酰胺的方法主要有水溶液聚合法、反相乳液聚合法、反相微乳液聚合法、悬浮聚合法、沉淀聚合法等。
在PAM的水溶液聚合中引发剂在很大程度上决定了聚合反应后得到产物的相对分子质量、微观结构及性能。因而新型引发体系的开发是AM水溶液聚合研究的关键。
近期我们研究发现，在低压加热条件下，SiO2纳米颗粒具有引发丙烯酰胺的性质特点，采用纳米粒子为引发剂的特点是产物结构独特，反应稳定不易暴聚，转化率低。为了进一步提高转化率，提高产物的综合性质，我们将小分子引发剂（过硫酸铵）与纳米颗粒复合，进而制备出分子量适中，综合性能优异的聚丙烯酰胺。
发明内容
本发明的目的是提出一种聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，采用复合引发剂，在低压加热的条件下制备而得，具体制备步骤如下：
1）采用过硫酸铵和纳米SiO2组成复合引发剂；
2）在丙烯酰胺水溶液中加入一定量的复合引发剂，其中，丙烯酰胺水溶液的浓度为0.2g-0.5g/ml；复合引发剂用量（按加入丙烯酰胺单体重量计）：纳米SiO2：0.006-1wt%，过硫酸铵：0.05-0.09wt%；
3)在温度为70-80℃、压力为0.01-0.001Mpa的条件下，反应3-5h；
4）在70℃下干燥6-8h，
5）粉碎后得到聚丙烯酰胺粉末。
本发明的有益效果是该方法在于采用无机纳米二氧化硅和过硫酸铵作为复合引发剂，促使丙烯酰胺在纳米粒子表面聚合；与传统制备方法相比，该方法制备过程简单，条件易于控制，容易进行大规模工业性生产，产物分子量在170万左右。
具体实施方式
本发明提出一种聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于采用复合引发剂，在低压加热的条件下制备而得。下面结合具体实施例对本发明予以进一步说明。
实施例 1
将10g过硫酸铵溶于100ml水中；
将15g丙烯酰胺溶于50ml水中，加入0.1g纳米二氧化硅和10ml过硫酸铵溶液，搅拌均匀。
将混合液倒入塑料瓶中，置于70℃真空干燥箱中3-5min，打开真空阀，将烘箱中压强抽到0.01MPa，反应4h。
将产物置于70℃烘箱中2-3h，取出，剪成小块，再放入70℃烘箱中直至干燥，取出后粉碎。
实施例 2
将10g过硫酸铵溶于100ml水中；
将20g丙烯酰胺溶于50ml水中，加入0.15g纳米二氧化硅和15ml过硫酸铵溶液，搅拌均匀。
将混合液倒入塑料瓶中，置于70℃真空干燥箱中3-5min，打开真空阀，将烘箱中压强抽到0.01MPa，反应4h。
将产物置于70℃烘箱中2-3h，取出，剪成小块，再放入70℃烘箱中直至干燥，取出后粉碎。
实施例 3
将10g过硫酸铵溶于100ml水中；
将17g丙烯酰胺溶于50ml水中，加入0.13g纳米二氧化硅和13ml过硫酸铵溶液，搅拌均匀。
将混合液倒入塑料瓶中，置于70℃真空干燥箱中3-5min，打开真空阀，将烘箱中压强抽到0.01MPa，反应4h。
将产物置于70℃烘箱中2-3h，取出，剪成小块，再放入70℃烘箱中直至干燥，取出后粉碎。
Claims (1)
1. 一种聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，采用复合引发剂，在低压加热的条件下制备而得，具体制备步骤如下：
1）采用过硫酸铵和纳米SiO2组成复合引发剂；
2）在丙烯酰胺水溶液中加入一定量的复合引发剂，其中，丙烯酰胺水溶液的浓度为0.2g-0.5g/ml；复合引发剂用量（按加入丙烯酰胺单体重量计）：纳米SiO2：0.006-1wt%，过硫酸铵：0.05-0.09wt%；
3)在温度为70-80℃、压力为0.01-0.001Mpa的条件下，反应3-5h；
4）在70℃下干燥6-8h，
5）粉碎后得到聚丙烯酰胺粉末。
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