CN103553096B

CN103553096B - 电子材料抛光用片状刚玉相氧化铝粉体的制备方法

Info

Publication number: CN103553096B
Application number: CN201310514991.0A
Authority: CN
Inventors: 刘新红
Original assignee: ZHENGZHOU YUFA FINE PORCELAIN TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: ZHENGZHOU YUFA FINE PORCELAIN TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2013-10-28
Filing date: 2013-10-28
Publication date: 2015-02-11
Anticipated expiration: 2033-10-28
Also published as: CN103553096A

Abstract

本发明公开了一种电子材料抛光用片状刚玉相氧化铝粉体的制备方法，首先将氢氧化铝在一定温度下快速脱水生成ρ相氧化铝；将氟化物和硼酸、氢氧化铝按比例混合研磨制得粉料添加剂；在ρ相氧化铝中按比例混入粉料添加剂后研磨得到混合物料；将混合物料在1450~1600℃条件下煅烧2~12小时，然后研磨、分级、烘干后，即可得到单颗粒晶体厚度1~2微米，直径8~25微米的片状刚玉相氧化铝粉体。本发明方法制得的粉体颗粒Na₂O杂质含量低，刚玉相含量高，具有特殊的六边形片状结构，作为磨料使用在研磨抛光过程中能始终与被加工面处于面-面结合的状态，达到研磨、抛光的效果，满足了硅晶片、电子平板玻璃等电子材料抛光的工艺要求。

Description

电子材料抛光用片状刚玉相氧化铝粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及磨料制造，尤其是涉及一种电子材料抛光用片状刚玉相氧化铝粉体的制备方法。

背景技术

刚玉相氧化铝是氧化铝所有相中最稳定的相，莫氏硬度高达9，机械强度大，因而被广泛应用在磨料磨具行业，对被加工对象的表面进行研磨或抛光。用于磨料的刚玉相氧化铝一般分为两大类，一类为熔融刚玉相氧化铝，例如白刚玉、棕刚玉、锆刚玉等，这类氧化铝的颗粒形貌不规则，有棱有角；一种为烧结刚玉相氧化铝，这类氧化铝多具有明显的形貌特征，或为球状，或为柱状，或为片状。

专利CN1092381A描述了一种片状氧化铝的分级方法；专利CN101182017A阐述了一种以含水氧化铝为原料，将含水氧化铝和含氟化物盐类水溶液混合，然后煅烧得到片状氧化铝粉体的方法；专利CN101045543A则讲述了以煤系高岭岩或粉煤灰为原料，通过湿法化学提纯后，得到超细片状氧化铝的方法；专利CN101177549A公开的是一种以氢氧化铝为原料，以氧化镁或碳酸钠为外加剂，通过煅烧、研磨、分级得到一种片状氧化铝的方法；专利CN101941728A公布的是一种用于珠光颜料行业的片状氧化铝；专利CN101775659A公开的是一种以粉煤灰为原料制备莫来石晶须或片状氧化铝的方法。上述专利部分是以粉煤灰、煤系高岭岩为原料，经过化学提纯，然后分解、煅烧得到片状氧化铝，部分是以含水氧化铝直接和添加剂混合，煅烧，得到片状氧化铝。但是上述制造方法得到的片状氧化铝均为圆形片状，而且没有具体的晶体尺寸和粒度分布，还有的专利虽然提到了晶体的厚径比和直径，但对厚度没有特别要求，这样的微粉存在直径相同、厚度不一的情况，在工作状态下，部分颗粒因为厚度小，几乎起不到任何研磨抛光作用，满足不了用于电子材料研磨、抛光的使用要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电子材料抛光用片状刚玉相氧化铝粉体的制备方法，采用该方法制得的刚玉相氧化铝粉体具有六边形晶体形状，且粉体粒度分布符合电子材料的抛光要求。

为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：

本发明所述的电子材料抛光用片状刚玉相氧化铝粉体的制备方法，它包括下述步骤：

第一步，将氢氧化铝在400~900℃条件下快速脱水（脱水时间在15~25秒）生成ρ相氧化铝原料（其中ρ相含量至少50%）备用；

第二步，将氟化铝、氟化铵、氟化钙或氟化锌中的任意一种和硼酸、氢氧化铝按照1:1:1的比例混合后研磨12~20小时，制得粉料添加剂备用；

第三步，将第一步制得的ρ相氧化铝原料和第二步制得的粉料添加剂按100:0.6~6的质量比混合后研磨6~12小时，得到混合物料；

第四步，将第三步得到的混合物料在1450~1600℃条件下煅烧2~12小时，得到六边形片状氧化铝晶体团聚体；

第五步，将第四步得到的六边形片状氧化铝晶体团聚体研磨、分级、烘干后，即可得到单颗粒晶体厚度1~2微米，直径8~25微米的片状刚玉相氧化铝粉体。

所述片状刚玉相氧化铝粉体的理化指标如下：

Al₂O₃≥99.8%， Na₂O≤0.02%， Fe₂O₃≤0.02%，SiO₂≤0.05%，刚玉相含量≥97% ，粒度分布符合国标F360、F400、F500、F600、F800规格。

与常规方法相比，本发明方法制得的刚玉相氧化铝粉体颗粒在保持高硬度、耐磨的同时，Na₂O杂质含量低，刚玉相含量高，具有特殊的六边形片状结构，作为磨料使用在研磨抛光过程中能始终与被加工面处于面-面结合的状态，保证被加工面不被划伤；而六边形颗粒的侧面则充当“刀刃”，将被加工面上的突起部分刨去，达到研磨、抛光的效果，满足了硅晶片、电子平板玻璃等电子材料抛光的工艺要求。

本发明的优点体现在以下几点：

1、采用氢氧化铝快速脱水生成的无定形相氧化铝--ρ相氧化铝为原料，有利于在转化生成刚玉相时，晶体的形貌更容易按照控制的方向生长；

2、采用硼酸、氟化物和氢氧化铝配制的复合添加剂预先进行了12~20小时的研磨物理混合，避免了部分氟化物由于溶解度非常小，导致溶液浓度较低，和原料混合不均匀，出现煅烧时晶体发育不均匀的现象；

3、煅烧后得到的晶体颗粒形状规则均一，均为六边形片状结构，厚度在1~2微米，在后续的研磨过程中，可以有效避免因颗粒破碎造成对被加工面的破坏；同时由于六边形的“刀刃”多，研磨和抛光的效率也高；

4、由于煅烧后得到的晶体颗粒直径达8~25微米，在对电子材料研磨加工过程中晶体颗粒不会反转、滚动，也避免了对被加工面的划伤。

具体实施方式

实施例1：

将氢氧化铝在400℃脱水25秒，得到ρ相含量50%的氧化铝原料；将氟化铝、硼酸和氢氧化铝按照1:1:1的比例混合后研磨12小时，制得粉料添加剂；然后将粉料添加剂按0.6%的质量比添加进ρ相氧化铝原料中一起研磨6小时，随后将其装入梭式窑煅烧，升温至1450℃，保温6小时，得到六边形片状刚玉相氧化铝聚集体；将得到的片状刚玉相氧化铝聚集体入间歇式滚筒球磨机中研磨，得到的粉体用沉降法分级，得到厚度1~2微米，直径8~12微米的六边形刚玉相氧化铝粉体。

实施例2：

将氢氧化铝在650℃脱水20秒，得到ρ相含量60%的氧化铝原料；将氟化铝、硼酸和氢氧化铝按照1:1:1的比例混合后研磨15小时，制得粉料添加剂；然后将粉料添加剂按3.0%的质量比添加进ρ相氧化铝原料中一起研磨8小时，随后将其装入梭式窑煅烧，升温至1550℃，保温8小时，得到六边形片状刚玉相氧化铝聚集体；将得到的片状刚玉相氧化铝聚集体入间歇式滚筒球磨机中研磨，得到的粉体用沉降法分级，得到厚度1~2微米，直径14~18微米的六边形刚玉相氧化铝粉体。

实施例3：

将氢氧化铝在900℃脱水15秒，得到ρ相含量80%的氧化铝原料；将氟化铵、硼酸和氢氧化铝按照1:1:1的比例混合后研磨15小时，制得粉料添加剂；然后将粉料添加剂按6.0%的质量比添加进ρ相氧化铝原料中一起研磨12小时，随后将其装入梭式窑煅烧，升温至1600℃，保温12小时，得到六边形片状刚玉相氧化铝聚集体；将得到的片状刚玉相氧化铝聚集体入间歇式滚筒球磨机中研磨，得到的粉体用沉降法分级，得到厚度1~2微米，直径20~25微米的六边形刚玉相氧化铝粉体。

实施例4：

将氢氧化铝在650℃脱水25秒，得到ρ相含量63%的氧化铝原料；将氟化钙硼酸和氢氧化铝按照1:1:1的比例混合后研磨15小时，制得粉料添加剂；然后将粉料添加剂按3.0%的质量比添加进ρ相氧化铝原料中一起研磨8小时，随后将其装入梭式窑煅烧，升温至1550℃，保温12小时，得到六边形片状刚玉相氧化铝聚集体；将得到的片状刚玉相氧化铝聚集体入间歇式滚筒球磨机中研磨，得到的粉体用沉降法分级，得到厚度1~2微米，直径14~20微米的六边形刚玉相氧化铝粉体。

实施例5：

将氢氧化铝在900℃脱水15秒，得到ρ相含量80%的氧化铝原料；将氟化锌、硼酸和氢氧化铝按照1:1:1的比例混合后研磨15小时，制得粉料添加剂；然后将粉料添加剂按6.0%的质量比添加进ρ相氧化铝原料中一起研磨12小时，随后将其装入梭式窑煅烧，升温至1600℃，保温10小时，得到六边形片状刚玉相氧化铝聚集体；将得到的片状刚玉相氧化铝聚集体入间歇式滚筒球磨机中研磨，得到的粉体用沉降法分级，得到厚度1~2微米，直径18~22微米的六边形刚玉相氧化铝粉体。

制备粉料添加剂时，氟化铝、氟化铵、氟化钙或氟化锌可以使用任意一种，效果不变；将煅烧窑炉换做隧道窑，只要按照上述步骤生产，均可得到相应的符合要求的粉体。

Claims

1.一种电子材料抛光用片状刚玉相氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：它包括下述步骤：

第一步，将氢氧化铝在400~900℃条件下快速脱水生成ρ相氧化铝原料备用；

2.根据权利要求1所述的电子材料抛光用片状刚玉相氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：第一步中氢氧化铝的脱水时间在15~25秒。