CN103551145A - 一种纳米银/石墨烯/p25复合材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米银/石墨烯/p25复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米银/石墨烯/P25复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：首先将氧化石墨烯在水与有机溶剂的混合溶剂中超声分散1～2小时，在磁力搅拌下加入一定量硝酸银水溶液及P25型二氧化钛粉末，继续搅拌10分钟，然后移入150℃油浴中回流反应10小时。将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、真空干燥即得到纳米银/石墨烯/P25复合材料。本发明采用“一步法”同时还原氧化石墨烯和纳米银颗粒，制备了纳米银/石墨烯/P25复合材料。本发明涉及的纳米银/石墨烯/P25复合材料其工艺简单，反应条件温和，操作方便，低成本，并易于工业化生产，可用于光催化剂降解有机物及光催化裂解水制氢等领域。

Description

一种纳米银/石墨烯/P25复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，涉及一种纳米银/石墨烯/P25复合材料，尤其涉及一种纳米银/石墨烯/P25复合材料的制备方法。 
背景技术
自从二氧化钛光阳极被发现可以用来裂解水以来，二氧化钛以其优异性能，如无毒，高光敏性，光化学稳定性，廉价等，成为研究最广泛的光催化剂。但是由于二氧化钛具有相对高的带隙值（约3.2eV），因此只在紫外光区有吸收，而紫外光驱仅占太阳光谱的2-4%。因此近年研究点集中在通过复合的方式扩大二氧化钛的吸收范围至可见光范围(约占太阳光谱的43%)，来达到提高催化效果的目的。 
石墨烯是一种碳原子以sp2杂化形式连接成六边形紧密堆积成蜂巢状晶格结构，厚度仅为一个碳原子二维平面碳材料；石墨烯具有许多优异的物理和化学特性，如优良的导电性、导热性、机械性能、高比表面积、室温量子霍尔效应、功函数可调等。因此，石墨烯在很多领域存在潜在的应用价值，目前石墨烯研究的热点方向即为将其与各种纳米材料复合，达到增强这些纳米材料本身性质的目的。 
石墨烯复合材料中，石墨烯作为一个“基底”为电子的传输提供桥梁作用，从而达到有效分离光生电子和空穴的目的（X.Y.Zhang et al.J.Mater.Chem.,2010,20,2801-2806）。Li等采用一步法制备化学键合的P25-graphene纳米复合物，有效的降低P25的能隙值，降解甲基蓝的效率相对纯P25明显提高(H.Zhang et al.ACS Nano,2010,4,380-186)；Zhou等人采用溶剂热 法，以钛酸四丁酯为二氧化钛前驱体与氧化石墨烯混合，得到石墨烯/二氧化钛复合物，其在模拟太阳光下降解有机物的效率明显提高(K.F.Zhou et al.New J.Chem.,2011,35,353-359)。 
另外一个影响二氧化钛光催化性能的主要因素是光生电子-空穴的分离速率，而纳米银粒子由于具有很有优异的光学和催化性能而成为研究的热点。纳米银粒子能够通过将电子转移至自身达到有效的降低光生电子-空穴的复合效率；纳米银粒子存在表面等离子效应在可见光局域具有强和宽吸收。基于以上说明，采用一步法制备二氧化钛-石墨烯-银复合物，将成为未来的一个研究方向，也为增强复合材料的性能提供新的可能性。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米银/石墨烯/P25复合材料的制备方法，本发明使用简单的一步法制备纳米银/石墨烯/P25复合材料，其制备过程简单，易于扩大规模，实现工业化生产。 
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下： 
1）制备氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液： 
将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的混合溶液中超声分散得到棕色透明均一的浓度为0.2～0.25mg/mL的分散液； 
2）制备纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液： 
在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到上述分散液中，搅拌得到纳米银/氧化石墨烯溶液； 
再向纳米银/氧化石墨烯溶液中继续加入P25粉末，继续搅拌得到纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液； 
其中硝酸银、氧化石墨烯、P25的质量比在0.3：1：20～2：1：400； 
3）制备纳米银/石墨烯/P25复合材料：将纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液置于100～150℃℃油浴中回流反应10小时，将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、真空干燥即得到纳米银/石墨烯/P25复合材料。 
所述步骤1）中水与有机溶剂的质量比1：1，其中有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺，N-甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种任意比例的混合溶剂。 
所述的洗涤采用去离子水和乙醇洗涤3～4次， 
本发明整个体系未使用常用的稳定剂防止纳米颗粒团聚。所得产品中纳米银粒子和二氧化钛粒子分布在石墨烯表面，同时还原了氧化石墨烯和纳米银，P25与纳米银分散于石墨烯片，并通过调节三者相对比例关系得到复合材料表现出优异的光催化降解有机物性能及高制氢效率。 
附图说明：
图1(a)为本发明实施例3制备得到纳米银/石墨烯/P25复合材料透射电镜图片； 
图1(b)为本发明实施例3制备得到纳米银/石墨烯/P25复合材料高分辨透射电镜图片； 
图1(c)为本发明实施例3制备得到纳米银/石墨烯/P25复合材料高分辨透射电镜图片； 
图2(a)为本发明实施例3中，纳米银/石墨烯/P25复合材料的XPS全谱图； 
图2(b)为本发明实施例3中，纳米银/石墨烯/P25复合材料C1s XPS图； 
图2(c)为实施例3制备得到纳米银/石墨烯/P25复合材料Ag XPS图； 
图2(d)为纳米银/石墨烯/P25复合材料的Ti XPS图； 
图3为本发明实施例1,2,3,4所得纳米银/石墨烯/P25复合材料及P25的XRD对比图； 
图4为本发明实施例1,2,3,4制备得纳米银/石墨烯/P25复合材料及P25的UV-vis吸收对比图； 
图5为本发明实施例1,2,3,4制备得纳米银/石墨烯/P25复合材料及P25的降解罗丹明B的降解效率(a)及速率常数(b)； 
图6为本发明实施例1,2,3,4制备得纳米银/石墨烯/P25复合材料及P25的制氢效率。 
具体实施方式：
下面参照具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的内容不仅限于此。 
实施例1： 
1）制备氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液： 
将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的混合溶液中超声分散得到棕色透明均一的浓度为0.2mg/mL的分散液； 
其中，水与有机溶剂的质量比1：1，其中有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺； 
2）制备纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液： 
在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到上述分散液中，搅拌得到纳米银/氧化石墨烯溶液； 
再向纳米银/氧化石墨烯溶液中继续加入P25粉末，继续搅拌得到纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液； 
其中硝酸银、氧化石墨烯、P25的质量比在0.3：1：20； 
3）制备纳米银/石墨烯/P25复合材料：将纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液置于100℃油浴中回流反应10小时，将反应物冷却至室温抽 滤、采用去离子水和乙醇洗涤3～4次、真空干燥即得到纳米银/石墨烯/P25复合材料。 
复合材料降解罗丹明B效率为0.01728min-1，制氢效率为10.02μmol·h-1·g-1。 
实施例2： 
1）制备氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液： 
将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的混合溶液中超声分散得到棕色透明均一的浓度为0.21mg/mL的分散液； 
其中，水与有机溶剂的质量比1：1，其中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺； 
2）制备纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液： 
在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到上述分散液中，搅拌得到纳米银/氧化石墨烯溶液； 
再向纳米银/氧化石墨烯溶液中继续加入P25粉末，继续搅拌得到纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液； 
其中硝酸银、氧化石墨烯、P25的质量比在0.8：1：300； 
3）制备纳米银/石墨烯/P25复合材料：将纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液置于120℃油浴中回流反应10小时，将反应物冷却至室温抽滤、采用去离子水和乙醇洗涤3～4次、真空干燥即得到纳米银/石墨烯/P25复合材料。 
复合材料降解罗丹明B效率为0.01903min-1，制氢效率为126.64μmol·h-1·g-1。 
实施例3： 
1）制备氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液： 
将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的混合溶液中超声分散得到棕色透明均一的浓度为0.23mg/mL的分散液； 
其中，水与有机溶剂的质量比1：1，其中有机溶剂为N-甲基甲酰胺； 
2）制备纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液： 
在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到上述分散液中，搅拌得到纳米银/氧化石墨烯溶液； 
再向纳米银/氧化石墨烯溶液中继续加入P25粉末，继续搅拌得到纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液； 
其中硝酸银、氧化石墨烯、P25的质量比在1：1：200； 
3）制备纳米银/石墨烯/P25复合材料：将纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液置于140℃油浴中回流反应10小时，将反应物冷却至室温抽滤、采用去离子水和乙醇洗涤3～4次、真空干燥即得到纳米银/石墨烯/P25复合材料。 
取少量复合物超声分散于无水乙醇中，滴在铜网上室温干燥，用于透射电镜观察用。复合材料降解罗丹明B效率为0.02132min-1，制氢效率为196.87μmol·h-1·g-1。 
图1为根据本发明实施例3制备得到的P25/银掺杂石墨烯复合材料的透射电镜与高分辨透射电镜图片。从图1(a)中可以看到纳米级的银粒子和二氧化钛分子分布在石墨烯片上。图1(b)中可以看出纳米银颗粒的晶面间距为0.235nm，金红石二氧化钛(101)面晶面间距为0.315nm，锐钛矿二氧化钛(101)面晶面间距为0.345nm。 
图2(a)为本发明实施例3中，纳米银/石墨烯/P25复合材料的XPS全谱 图；(b)为本发明实施例3中，纳米银/石墨烯/P25复合材料C1s XPS图，从图中可以看出氧化石墨烯成功还原为石墨烯；(c)为实施例3制备得到纳米银/石墨烯/P25复合材料Ag XPS图，说明已经得到纳米银粒子；(d)为P25/银掺杂石墨烯复合材料的Ti XPS图，说明复合材料中Ti主要以Ti4+存在。 
实施例4： 
1）制备氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液： 
将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的混合溶液中超声分散得到棕色透明均一的浓度为0.25mg/mL的分散液； 
其中，水与有机溶剂的质量比1:1，其中有机溶剂为N-甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂； 
2）制备纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液： 
在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到上述分散液中，搅拌得到纳米银/氧化石墨烯溶液； 
再向纳米银/氧化石墨烯溶液中继续加入P25粉末，继续搅拌得到纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液； 
其中硝酸银、氧化石墨烯、P25的质量比在1.5：1：150； 
3）制备纳米银/石墨烯/P25复合材料：将纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液置于110℃油浴中回流反应10小时，将反应物冷却至室温抽滤、采用去离子水和乙醇洗涤3～4次、真空干燥即得到纳米银/石墨烯/P25复合材料。 
复合材料降解罗丹明B效率为0.01708min-1，制氢效率为180.63μmol·h-1·g-1。 
图3为本发明实施例1,2,3,4制备得P25/银掺杂石墨烯复合材料及P25 的XRD对比图。纳米银/石墨烯/P25复合材料XRD图在25.3°,37.8°,48.0°,53.9°,55.1°,62.7°，68.8°,70.3°和75.0°的衍射角分别对应锐钛矿二氧化钛的晶面，说明在复合材料中二氧化钛为锐钛矿二氧化钛。由于Ag在复合材料中含量非常小，所以Ag峰并不明显。比较实施例1,2,3,4以及P25XRD图并没有明显的变化。 
图4为本发明实施例1,2,3,4制备得纳米银/石墨烯/P25复合材料及P25的UV-vis吸收对比图。随着AgNO3的引入在537nm处产生纳米银等离子体吸收峰，并且随着AgNO3量增加等离子吸收峰强度明显增加。 
图5为本发明实施例1,2,3,4制备得P25/银掺杂石墨烯复合材料及P25的降解罗丹明B的降解效率(a)及速率常数(b)。本发明实施例3制备得复合物光催化效率最高，其中氧化石墨烯和硝酸银的质量比为1:1，P25与氧化石墨烯及硝酸银的质量比均为200:1。实施例3制备的复合物光催化降解罗丹明B效率为P25的3.6倍，为实施例1制备得P25/石墨烯的1.2倍。 
图6为本发明实施例1,2,3,4制备得纳米银/石墨烯/P25复合材料及P25的光催化制氢效率。本发明实施例3制备得复合物制氢效率最高，其中氧化石墨烯、硝酸银和P25的质量比为1：1：200。实施例3制备的复合物光催化制氢效率与P25相比提高了104倍，为实施例1制备得P25/石墨烯的19倍，具有优异的可见光催化性能。 
实施例5： 
1）制备氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液： 
将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的混合溶液中超声分散得到棕色透明均一的浓度为0.22mg/mL的分散液； 
其中，水与有机溶剂的质量比1：1，其中有机溶剂为N,N-二甲基乙酰 胺、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基甲酰胺的混合溶剂； 
2）制备纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液： 
在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到上述分散液中，搅拌得到纳米银/氧化石墨烯溶液； 
再向纳米银/氧化石墨烯溶液中继续加入P25粉末，继续搅拌得到纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液； 
其中硝酸银、氧化石墨烯、P25的质量比在1.8：1：300； 
3）制备纳米银/石墨烯/P25复合材料：将纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液置于130℃油浴中回流反应10小时，将反应物冷却至室温抽滤、采用去离子水和乙醇洗涤3～4次、真空干燥即得到纳米银/石墨烯/P25复合材料。 
实施例6： 
1）制备氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液： 
将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的混合溶液中超声分散得到棕色透明均一的浓度为0.24mg/mL的分散液； 
其中，水与有机溶剂的质量比1：1，其中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮； 
2）制备纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液： 
在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到上述分散液中，搅拌得到纳米银/氧化石墨烯溶液； 
再向纳米银/氧化石墨烯溶液中继续加入P25粉末，继续搅拌得到纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液； 
其中硝酸银、氧化石墨烯、P25的质量比在2：1：400； 
3）制备纳米银/石墨烯/P25复合材料：将纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液置于150℃油浴中回流反应10小时，将反应物冷却至室温抽滤、采用去离子水和乙醇洗涤3～4次、真空干燥即得到纳米银/石墨烯/P25复合材料。 

Claims (3)

1.一种纳米银/石墨烯/P25复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）制备氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液：
将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的混合溶液中超声分散得到棕色透明均一的浓度为0.2～0.25mg/mL的分散液；
2）制备纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液：
在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到上述分散液中，搅拌得到纳米银/氧化石墨烯溶液；
再向纳米银/氧化石墨烯溶液中继续加入P25粉末，继续搅拌得到纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液；
其中硝酸银、氧化石墨烯、P25的质量比在0.3：1：20～2：1：400；
3）制备纳米银/石墨烯/P25复合材料：将纳米银/氧化石墨烯/P25的水/有机溶剂溶液置于100～150℃℃油浴中回流反应10小时，将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、真空干燥即得到纳米银/石墨烯/P25复合材料。
2.如权利要求1所述的纳米银/石墨烯/P25复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中水与有机溶剂的质量比1：1，其中有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺，N-甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种任意比例的混合溶剂。
3.如权利要求1所述的纳米银/石墨烯/P25复合材料的制备方法，其特征在于：所述的洗涤采用去离子水和乙醇洗涤3～4次。
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