CN103550304B

CN103550304B - 具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN103550304B
Application number: CN201310554884.0A
Authority: CN
Inventors: 张卉欣; 蔡义文; 杨广群; 黎思结
Original assignee: Yuan Xu (shenzhen) Trading Co Ltd
Current assignee: Yuan Xu (shenzhen) Trading Co Ltd
Priority date: 2013-11-08
Filing date: 2013-11-08
Publication date: 2016-01-20
Anticipated expiration: 2033-11-08
Also published as: CN103550304A

Abstract

本发明公开了一种具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物及其制备方法和应用，包含以下步骤：（1）将烘干的蓝莲粉末加入到提取溶剂中，水浴回流，过滤，收集滤液；（2）将步骤（1）的滤渣按照步骤（1）重复提取2-3次，过滤，收集滤液；（3）将步骤（1）、（2）所得滤液合并、减压、压缩至膏状物，然后将膏状物进行真空干燥、粉碎，过100目标准筛网，即得；所述提取溶剂为乙醇溶液。本发明的蓝莲提取物制备方法简单，较好的保留了蓝莲中的活性物质，使用安全，作用温和，制得的化妆品具有抗氧化和补水保湿的作用。

Description

具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及化妆品领域，特别是涉及一种具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物及其制备方法和应用。

背景技术

随着美容化妆品行业的发展，天然植物类产品由于使用安全、作用温和、效果明显等优点而得到欢迎。一般是通过相应加工得到含有有效成分的植物提取物，并添加到化妆品中。

蓝莲又名蓝睡莲、延药睡莲，是被子门、双子叶纲、毛茛目、睡莲科、睡莲属植物，广泛分布于印度、越南、缅甸、泰国及非洲等地，我国产于湖北及广东(海南岛)。蓝睡莲作为印度、尼泊尔以及我国西藏等地区的传统药物，花可观赏，根状茎可煮食，可用于治疗发热、中风、脑炎等疾病，具有广泛的食用与药用价值。研究表明，蓝睡莲含有山柰酚、槲皮素、没食子酸等多酚类物质，具有延长食品货架期、抑制油脂氧化、抑菌、抗衰老、抗肿瘤、抗心血管疾病等生物活性。另有研究表明，蓝睡莲的萃取物，能够增加肌肤的天然保湿成分NMF（天然保湿因子），保持肌肤水份，另外其有缓和皱纹、光滑肌肤、并减轻疲惫痕迹的作用。我国对蓝睡莲的研究主要集中在园艺和育种等方面，对于蓝睡莲在化妆品方面的研究或专利申请，目前均未有检索到相应的记载。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物及其制备方法和应用。

本发明通过以下具体技术方案得以实现：

一种具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物的制备方法，包含以下步骤：

（1）将烘干的蓝莲粉末加入到提取溶剂中，水浴回流，过滤，收集滤液；

（2）将步骤（1）的滤渣按照步骤（1）重复提取2-3次，过滤，收集滤液；

（3）将步骤（1）、（2）所得滤液合并、减压、压缩至膏状物，然后将膏状物进行真空干燥、粉碎，过100目标准筛网，即得；

所述提取溶剂为乙醇溶液。

在其中一些实施例中，所述提取溶剂为体积百分比浓度为85%的乙醇溶液。

在其中一些实施例中，所述提取溶剂的重量为所述蓝莲粉末的3-4倍。

在其中一些实施例中，所述步骤（1）、（2）中水浴回流的工艺参数为80-90℃的条件下水浴回流1-2小时。

本发明还提供了根据上述制备方法所制得的具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物。

本发明还提供了所述具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物在制备化妆品中的应用。

本发明还提供了一种化妆品，包括所述具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物。

在其中一些实施例中，所述具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物的用量为最终产品重量的0.5-2%。

本发明相对于现有技术的优点和有益效果为：

本发明的提取物制备方法简单，通过发明人的大量实验确定了最优的工艺参数，本发明制备方法能较好的保留了蓝莲中的活性物质，使用安全，作用温和，制得的化妆品具有抗氧化和补水保湿的作用。

具体实施方式

以下实施例中出现的以下成分名称均为INCI（InternationalNomenclatureCosmeticIngredient，即国际化妆品原料命名）所规定的名称：丙烯酸（酯）类/C10-30醇丙烯酯交联聚合物钾盐、多糖/水解胶原、苯氧乙醇/乙基己基甘油、1,2-己二醇/辛甘醇。

实施例1

（1）取新鲜蓝莲烘干，烘干后放入粉碎机中粉碎成粉末，过10目标准筛网，称取3kg蓝莲粉末备用；

（2）将蓝莲粉末加入到9kg85%（体积百分比浓度）的乙醇溶液中，在90℃条件下水浴回流2小时，过滤，收集滤液；

（3）将步骤（2）的滤渣再用9kg85%（体积百分比浓度）的乙醇溶液按照步骤（2）重复提取3次，过滤，收集滤液；

（4）将步骤（2）、（3）所得滤液合并、减压、压缩至膏状物，然后将膏状物进行真空干燥、粉碎，过100目标准筛网，即得。

实施例2

（2）将蓝莲粉末加入到12kg85%（体积百分比浓度）的乙醇溶液中，在85℃条件下水浴回流1.5小时，过滤，收集滤液；

（3）将步骤（2）的滤渣再用12kg85%（体积百分比浓度）的乙醇溶液按照步骤（2）重复提取2次，过滤，收集滤液；

实施例3

（2）将蓝莲粉末加入到10.5kg85%（体积百分比浓度）的乙醇溶液中，在80℃条件下水浴回流1小时，过滤，收集滤液；

（3）将步骤（2）的滤渣再用10.5kg85%（体积百分比浓度）乙醇溶液按照步骤（2）重复提取3次，过滤，收集滤液；

实施例4

将实施例1所得到的具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物用于制备含有蓝莲提取物的眼霜，具体为以下质量百分比的原料：

制备工艺步骤：

1、将尿囊素、透明质酸钠、EDTA二钠、卡波姆、丙烯酸（酯）类/C10-30醇丙烯酯交联聚合物钾盐用甘油分散好，和去离子水一起加入到水相锅中，升温至85-90℃，均质2分钟，得到均一透明液体，降温至75-80℃作为A相备用；

2、降温至50℃后加入B相氢氧化钾（事先溶解好）搅拌均匀。

3、将多糖/水解胶原、珠光粉、烟酰胺、蓝莲提取物提前用部分去离子水分散好，消泡，作为C相。

4、待温度降至40℃时，加入C相搅拌10分钟。

5、C相搅拌均匀后加入D相（苯氧乙醇/乙基己基甘油、1,2-己二醇/辛甘醇、阿基瑞林、红没药醇）搅拌5分钟，搅拌均匀即可出料。

实施例4所制备的眼霜，经90个年龄在20-30岁的女性试用，试用周期为30天，于每天早上洁面后涂于眼部周围轻轻按摩至完全吸收。结果显示，有88名试用者试用后眼部肌肤变得滋润、紧致，无黑眼圈，有两名试用者试用后眼部肌肤无明显变化，所有的试用者试用后均没有出现过敏现象。

实施例5

将实施例2所得到的具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物用于制备含有蓝莲提取物的化妆水，具体为以下质量百分比的原料：

制备工艺步骤：

1、将透明质酸钠、尿囊素、EDTA二钠用甘油分散好，加入去离子水中，加

热到80-85℃，均质1分钟，得到均一透明液体。

2、降温至40℃后加入烟酰胺、蓝莲提取物（事先用部分去离子水分散溶解好）和苯氧乙醇/乙基己基甘油搅拌均匀即可。

实施例5所制备的化妆水，经90个年龄在20-30岁的女性试用，试用周期为30天，于每天早上洁面后涂于脸部，轻拍至完全吸收。结果显示，有89名试用者试用后脸部肌肤变得红润、光滑、有弹性。有1名试用者试用后脸部肌肤无明显变化。90名试用者试用后均没有出现过敏现象。

实施例6

将实施例3所得到的具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物用于制备含有蓝莲提取物的面膜，具体为以下质量百分比的原料：

制备工艺步骤：

1、将透明质酸钠、尿囊素、EDTA二钠、卡波姆用丁二醇分散好，加入芦芭胶与去离子水投入水相锅中，加热到80-85℃，均质搅拌2分钟，得到均一透明液体。保温75-80℃搅拌30分钟，备用。

2、温度降至50℃后加入氢氧化钾（事先溶解好），搅拌均匀。

3、待温度降至45℃后加入蓝莲提取物（事先用去离子水溶解好）、红没药醇均匀搅拌5分钟。

4、步骤3搅拌均匀后加入1,2-己二醇/辛甘醇搅拌均匀即可出料。

此实施例6做出来的面膜，经90个年龄在20-30岁的女性试用，试用周期为30天，每两天使用一次，于早上洁面后涂于脸部，轻轻按摩至完全吸收。结果显示，有89名试用者试用后脸部肌肤变得红润、光滑、有弹性。有1名试用者试用后脸部肌肤无明显变化。90名试用者试用后均没有出现过敏现象。

对比例1

一种蓝莲提取物的制备方法，包含以下步骤：

（1）取新鲜蓝莲烘干，烘干后放入粉碎机中粉碎成粉末，过8目标准筛网，称取3kg蓝莲粉末备用;

（2）将蓝莲粉末加入到6kg85%乙醇溶液中，在70℃条件下水浴回流2.5小时，过滤，收集滤液;

（3）将步骤（2）的滤渣再用7kg85%乙醇溶液按照步骤（2）重复提取4次，过滤，收集滤液;

（4）将步骤（2）、（3）提取所得滤液合并、减压、压缩至膏状物，然后将膏状物进行真空干燥、粉碎，过100目标准筛网。

将对比例1所得到的蓝莲提取物用于制备含有蓝莲提取物面膜，其他原料及制备工艺与实施例6相同。

对比例2

对比例2为一种蓝莲提取物的制备方法，其除了采用甲醇作为提取溶剂对蓝莲粉末进行提取外，其余步骤和工艺参数与实施例1相同。

将对比例2所得到的蓝莲提取物用于制备含有蓝莲提取物面膜，其他原料及制备工艺与实施例6相同。

补水保湿效果评价

一、测试原理

根据化妆品成分吸湿、保湿性能的差异，不同的保湿剂分子对水分子的作用力不同，吸收水分和保持水分的能力不同。油份对水分有封闭作用，可防止水分的散失。吸湿作用力大的，对水分子结合力强，吸收和保持水分的量也比较大，封闭性好的，水分散失的也少。利用胶带模仿角质层、表皮等的生物材料，在胶带上涂布化妆品，模拟实际化妆品的应用状况。在恒湿的条件下一定时间后，称量样品放置前后的质量差，求出样品量的损失，可以计算出保湿成分保湿的效果。

二、实验目的

通过对比，分析评价实施例4制得的眼霜、实施例5制得的化妆水、实施例6制得的面膜和对比例1、2制得的面膜的补水保湿效果。

三、实验材料

7.5×7.5cm干净玻璃板若干块，3M胶布，50～500μl移液枪，分析天平，醋酸钾[KC₂H₃O₂]饱和溶液相对湿度约60%，万分之一天平。

四、实验方法和测试步骤

（1）称量10块贴有3M胶布的玻璃板重量（M0），分别记录，5块为空白对照，5块为样品试验。

（2）用移液枪取200μl样品滴加于贴有3M胶布的玻璃板上，用分析天平称量该重量M₁（精确到0.0001g），将样品涂匀，将玻璃板放入要求的恒定湿度的干燥器，重复3次。将其余5块空白对照玻璃板一起放入恒定湿度的干燥器中。

（3）在放置4h、8h后，取出玻璃板，称量该玻璃板重量（M₂），测试其保湿率及相对湿度率，称量后马上放入恒定湿度的干燥器中。

（4）本试验的注意事项：涂抹样品时要尽量均匀，不能有样品遗留在涂抹器上。将样品取出称量及放入，一个干燥器控制在用15min之内，平均1块玻璃板用1min。控制时间是由于样品暴露于外环境其水分散失非常快，会严重影响测试结果。玻璃板取出后立即倒置在预先准备好的空白玻璃板上，称量时也倒置在天平内的容器中。

（5）保湿率计算公式：

保湿率＝（M₂–M₀）/（M₁–M₀）×100%

式中：

M₀：空板质量/g

M₁：加样后玻璃板质量/g

M₂：干燥器中放置若干小时后质量/g

测试了其在相对湿度为60%时4h及8h内保湿率

实验结果

结果参见表格

时间/h	实施例4	实施例5	实施例6	对比例1	对比例2
						4h	40.53%	37.32%	40.23%	23.4%	21.2%
8h	39.25%	36.41%	39.15%	22.5%	18.9%

从表中可知，添加了本发明制备方法所得的蓝莲提取物的实施例4、实施例5、实施例6的化妆品短时保湿效果和长时保湿效果显著优于对比例1、2的短时保湿效果和长时保湿效果。

抗氧化活性测定

配制浓度为1×10^-4mol／L的DPPH·无水乙醇溶液。将实施例1、2、3和对比例1、2中得到蓝莲提取物用80％乙醇配制成浓度分别为0.01、0.04、0.08、0.10、0.12、0.16、0.20、0.24、0.26的待测样品溶液。分别取5mL样品溶液和DPPH·溶液，并混合均匀，避光放置30min，以80％乙醇调零，在517BITI处测定吸光度Ai；同样方法，分别取5mL80％乙醇溶剂与样品溶液相互混合均匀，避光放置30min后测定吸光度Aj；5mL80％乙醇溶剂加5mLDP.PH-溶液混匀，避光放置30rain，测定吸光度Ac。最后按照以下公式计算自由基清除率：IP％=[1一(Ai—Aj)／Ac]×100，式中Ai为样品与DP—PH·作用后的吸光度数值；Aj为样品自身对吸光度的贡献；Ac为DPPH·自身的吸收。

对实施例1-3以及对比例1、2的蓝莲提取物清除DPPH·的能力测定结果见下表：

由上表可知，其清除DPPH·的能力随各萃取部分浓度的增加而增加。当浓度达到0.26mg/mL时，实施例1的抗氧化活性达到88.74%，实施例2的抗氧化活性达到78.35%，实施例3的抗氧化活性达到75.41%，对比例1的抗氧化活性达到40.15%，对比例2的抗氧化活性达到38.21%。

以上数据表明实施例1制得的蓝莲提取物清除DPPH·能力最强，对比例2制得的蓝莲提取物清除DPPH·能力最差。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)将烘干的蓝莲粉末加入到提取溶剂中，水浴回流，过滤，收集滤液；

(2)将步骤(1)的滤渣按照步骤(1)重复提取2-3次，过滤，收集滤液；

(3)将步骤(1)、(2)所得滤液合并、减压、压缩至膏状物，然后将膏状物进行真空干燥、粉碎，过100目标准筛网，即得；

所述提取溶剂为体积百分比浓度为85％的乙醇溶液；

所述提取溶剂的重量为所述蓝莲粉末的3-4倍；

所述步骤(1)、(2)中水浴回流的工艺参数为80-90℃的条件下水浴回流1-2小时。

2.根据权利要求1所述制备方法所制得的具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物。

3.根据权利要求2所述具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物在制备化妆品中的应用。

4.一种化妆品，其特征在于，包括有权利要求2所述的具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物。

5.根据权利要求4所述的化妆品，其特征在于，所述具有抗氧化和保湿活性的蓝莲提取物的用量为最终产品重量的0.5-2％。