CN103543111A - 一种测定稻米中稀土总含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定稻米中稀土总量的方法,具体步骤如下:(1)配制稀土标准溶液;(2)配制稀土标准使用溶液;(3)配制二溴羧基偶氮胂溶液;(4)试样制备;(5)干灰化处理;(6)制备试样溶液;(7)样品测定。上述方法中,标准曲线的线性范围为0-5μg,相关系数为0.9998,加标回收率为90~95%,相对标准偏差为7.0%,样品中氧化稀土的检出限为0.05μg。本发明具有快速、灵敏、准确度高的优点,简化了操作步骤,节约了操作时间,且显色剂二溴羧基偶氮胂显色时受酸度和共存粒子的影响较小,能够较准确的检测出稻米中稀土的总含量。
Description
技术领域
本发明涉及稻米中元素含量测定技术领域,特别是涉及一种测定稻米中稀土总含量的方法。
背景技术
稀土元素是植物的生理调节剂,有促进稻米生长、提高产量和改善抗逆性的作用,但过量施用会在水稻植株体内累积,最终影响稻米的产品质量。因此,必须严格控制稀土元素在稻米植株内的含量,并控制在规定的含量范围内。
目前,用于稀土元素的测定分析方法有ICP发射光谱法、X射线荧光光谱法、毛细管电泳法和分光光度法,其中分光光度法又以偶氮胂Ⅲ、偶氮胂K混合络合剂三波长比色法和三溴偶氮胂比色法较为常用。ICP发射光谱法、X射线荧光光谱法、毛细管电泳法由于仪器成本昂贵,不适于广泛使用;而上述两种分光光度法对酸度的要求较严格,且必须加掩蔽剂,操作极为繁琐。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种测定稻米中稀土总量的方法,利用新开发的二溴羧基偶氮胂为显色剂,能够大大简化操作步骤,节约测定时间。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种测定稻米中稀土总量的方法,具体步骤如下:
(1)配制稀土标准溶液,所述稀土标准溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液;
(2)配制稀土标准使用溶液:将(1)中配制的稀土标准溶液按照一定比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液;
(3)配制二溴羧基偶氮胂溶液:称取0.06g二溴羧基偶氮胂,定容至100ml;
(4)试样制备:将稻米过50目筛,置于一定温度下烘干数小时,然后置于干燥器中冷却至室温,装入磨口瓶中备用;
(5)干灰化处理:准确称取10.00g步骤(4)中的试样置于瓷坩埚中,炭化至无烟后,移入一定温度的马弗炉灰化数小时,使灰化完全;
(6)制备试样溶液:向(5)中灰化完全的瓷坩埚中后加5mL 8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢,蒸干后用水少量多次洗入10mL刻度试管中并稀释至刻度,离心后待用;
(7)样品测定:吸取不同量的稀土标准使用溶液及适量样液,分别置于10mL具塞刻度试管中,加入一定量8moL/L盐酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液,加水至刻度,混匀,静置20min后,以标准曲线零点为参比,用lcm比色皿在吸收波长出处测定吸光值;
上述方法中,加标回收率为98%,相对标准偏差为3.0%,样品中氧化稀土的检出限为0.01μg。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(2)中混合稀土溶液中各组分的比例为La2O3: CeO2: Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3为10: 30: 20: 25:15。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(4)中试样的烘干条件为:温度70℃,时间3h。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(5)中的干灰化处理条件为:温度500℃,时间10h。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(7)中8moL/L盐酸和二溴羧基偶氮胂溶液的加入量分别为1mL和2mL。
在本发明一个较佳实施例中,所述吸收波长为635nm。
本发明的有益效果是:本发明一种测定稻米中稀土总量的方法,具有快速、灵敏、准确度高的优点,简化了操作步骤,节约了操作时间,能够较准确的检测出稻米中稀土的总含量。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括:
准确称取干燥的La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3各0.0250g,分别置于小烧杯中,各加4mL 8moL/L的盐酸溶液,热溶解后定容至25mL;将上述稀土标准溶液按照La2O3: CeO2: Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3为10: 30: 20: 25:15的比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液;称取0.06g二溴羧基偶氮胂,溶解并定容至100mL;将稻米过50目筛,置于70℃下烘干3h,然后置于干燥器中冷却至室温,装入磨口瓶中备用;准确称取磨口瓶中的试样10.00g置于瓷坩埚中,炭化至无烟后,移入500℃的马弗炉灰化10h,灰化完全后加2mL 8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢,蒸干后用水少量多次洗入10mL刻度试管中并稀释至刻度,离心后待用;取0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09mL的稀土标准使用溶液及适量样液,分别置于10mL具塞刻度试管中,加入1mL 8moL/L盐酸和2mL二溴羧基偶氮胂溶液,加水至刻度,混匀静置20min后,以标准曲线零点为参比,用lcm比色皿在635nm波长出处测定吸光值。
上述方法中,标准曲线的线性范围为0-5μg,相关系数为0.9998,加标回收率为98%,相对标准偏差为3.0%,样品中氧化稀土的检出限为0.01μg。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)配制稀土标准溶液,所述稀土标准溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液;
(2)配制稀土标准使用溶液:将(1)中配制的稀土标准溶液按照一定比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液;
(3)配制二溴羧基偶氮胂溶液:称取0.06g二溴羧基偶氮胂,定容至100ml;
(4)试样制备:将稻米过50目筛,置于一定温度下烘干数小时,然后置于干燥器中冷却至室温,装入磨口瓶中备用;
(5)干灰化处理:准确称取10.00g步骤(4)中的试样置于瓷坩埚中,炭化至无烟后,移入一定温度的马弗炉灰化数小时,使灰化完全;
(6)制备试样溶液:向(5)中灰化完全的瓷坩埚中后加5mL 8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢,蒸干后用水少量多次洗入10mL刻度试管中并稀释至刻度,离心后待用;
(7)样品测定:吸取不同量的稀土标准使用溶液及适量样液,分别置于10mL具塞刻度试管中,加入一定量8moL/L盐酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液,加水至刻度,混匀,静置20min后,以标准曲线零点为参比,用lcm比色皿在吸收波长出处测定吸光值;
上述方法中,加标回收率为98%,相对标准偏差为3.0%,样品中氧化稀土的检出限为0.01μg。
2.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合稀土溶液中各组分的比例为La2O3: CeO2: Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3为10: 30: 20: 25:15。
3.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,所述步骤(4)中试样的烘干条件为:温度70℃,时间3h。
4.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的干灰化处理条件为:温度500℃,时间10h。
5.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,所述步骤(7)中8moL/L盐酸和二溴羧基偶氮胂溶液的加入量分别为1mL和2mL。
6.根据权利要求6所述的测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,所述吸收波长为635nm。
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