CN103542257B - 填料式氯硅烷冷凝储存设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种填料式氯硅烷冷凝储存设备，用于对多晶硅生产中的含氯硅烷的尾气中的氯硅烷进行回收，所述储存设备包括：冷凝器，所述冷凝器的上部具有冷媒入口且下部具有冷媒出口，顶部具有不凝性气体出口；储存罐，所述储存罐设在冷凝器下方且与冷凝器连通，储存罐的中部具有用于通入尾气的热媒入口，底部具有冷凝液出口，储存罐的下部具有氮气接口，氮气接口位于冷凝液出口上方；以及填料式塔板，填料式塔板设在储存罐内且位于热媒入口的上方。根据本发明的储存设备，可以起到一定的除杂作用，提高冷媒冷量的利用率，大大降低设备的制造成本，最终降低了尾气中氯硅烷的回收成本。同时，还起到一定的精馏塔提纯作用。

Description

填料式氯硅烷冷凝储存设备

技术领域

本发明涉及多晶硅生产领域，尤其涉及改良西门子法多晶硅生产中，对含氯硅烷尾气中的氯硅烷进行回收的填料式氯硅烷冷凝储存设备。

背景技术

氯硅烷是生产高纯多晶硅的重要原料，目前多晶硅生产系统的还原工序、氢化工序、三氯氢硅合成工序、氯硅烷精馏提纯工序均会产生含氯硅烷的尾气，而国内外绝大多数厂家采用改良西门子法生产制备高纯多晶硅，该方法采用干法尾气回收系统对三氯氢硅合成尾气、还原尾气和氢化尾气中的氯硅烷，但未对精馏尾气中的氯硅烷进行回收利用。对于一个年产3000吨多晶硅的装置而言，仅精馏尾气中的氯硅烷排放量就高达2000～4000吨，如不对其进行回收与利用，势必会造成氯硅烷的浪费，也会增加后续系统处理的负荷和难度，甚至会严重污染环境，最终增加多晶硅的生产和运行成本。

绝大多数冷凝器的功能就是利用冷媒对含氯硅烷尾气进行降温，暂不具备直接储存氯硅烷冷凝液的作用，还需要专门的氯硅烷储罐、相应的仪表、管道、阀门等对其冷凝液进行储存和输送，势必会增加设备成本和安全风险。

发明人已知的技术中，有一种氯硅烷冷凝存储器，解决了含氯硅烷尾气冷凝和储存一体化的问题，然而该存储器只是将冷凝器内嵌于储存罐中，需要较大的冷凝换热面积和冷媒量，造成了设备本体的增大，增加设备制造成本，也会增加工厂对设备的检修维护成本。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种填料式氯硅烷冷凝储存设备。

根据本发明实施例的一种填料式氯硅烷冷凝储存设备，用于对多晶硅生产中的含氯硅烷的尾气中的氯硅烷进行回收，所述填料式氯硅烷冷凝储存设备包括：冷凝器，所述冷凝器的上部具有冷媒入口且下部具有冷媒出口，顶部具有不凝性气体出口；储存罐，所述储存罐设在所述冷凝器下方且与所述冷凝器连通，所述储存罐的中部具有用于通入所述尾气的热媒入口，底部具有冷凝液出口，所述储存罐的下部具有氮气接口，所述氮气接口位于所述冷凝液出口上方；以及填料式塔板，所述填料式塔板设在所述储存罐内且位于所述热媒入口的上方。

根据本发明实施例的填料式氯硅烷冷凝储存设备，通过设置填料式塔板，且将热媒入口设在填料式塔板的下方，新进的含氯硅烷的尾气经过填料式塔板上的氯硅烷冷凝液淋洗而降温，随后已降温的含氯硅烷尾气经过冷凝器冷凝而成氯硅烷液体，同时夹杂在氯硅烷冷凝液中少量低沸物因填料式塔板上的传热传质而变成气态分离出去，起到一定的除杂作用，提高冷媒冷量的利用率，致使同等量的含氯硅烷尾气被冷凝回收下来所需的冷凝换热面积缩小，所需冷媒冷量降低，大大降低设备的制造成本，最终降低了尾气中氯硅烷的回收成本。同时，因其填料式塔板的传热传质作用，还起到一定的精馏塔提纯作用，即可以除去少量的低沸物。

根据本发明的一个实施例，所述填料式塔板的外径小于所述储存罐的内径，且所述填料式塔板通过螺钉固定在所述储存罐内。

根据本发明的一个实施例，所述冷凝器的外径与所述储存罐的外径大致相等。由此，使得冷凝器与储存罐的一体化制造更加便利，且连接美观，另外还方便了冷凝器的检修和塔板填料的更换与清洗。

根据本发明的一个实施例，所述冷凝器的顶部敞开，所述填料式氯硅烷冷凝储存设备还包括上部封头，所述上部封头设在所述冷凝器的顶部，其中所述不凝性气体出口形成在所述上部封头上。

根据本发明的一个实施例，所述冷凝器与所述上部封头通过第一法兰连接；所述冷凝器与所述储存罐通过第二法兰连接。

根据本发明的一个实施例，所述填料式氯硅烷冷凝储存设备还包括：氮气管，所述氮气管与所述氮气接口相连。由此，可以利用氮气加压的气力输送方式将储存罐内的氯硅烷冷凝液输送至对应管道、设备和系统中，从而减少了动力设备的投入成本和维护成本。另外，还可以便于检修置换以及压料操作。

根据本发明的一个实施例，所述填料式氯硅烷冷凝储存设备包括用于控制所述尾气的回收储存的控制系统，所述控制系统分别与所述冷凝器、所述储存罐相连，所述控制系统包括控制器。

根据本发明的一个实施例，所述储存罐上具有上压力接口和下压力接口，在所述储存罐的轴向方向上所述上压力接口和下压力接口分别位于所述填料式塔板的上方和下方；所述控制系统还包括与所述控制器相连的上压力表和下压力表，所述上压力表与所述上压力接口相连，且所述下压力表与所述下压力接口相连。由此可以通过压力差的显示来反映填料式塔板的堵塞情况，方便对填料式塔板的及时更换或清洗。

优选地，所述控制系统还包括设在所述不凝性气体出口处的调节阀，所述调节阀分别与所述上压力表和所述控制器相连以由所述储存罐内的压力控制所述调节阀的开度。

根据本发明的一个实施例，所述控制系统还包括：与所述控制器相连的液位计，所述液位计设在所述储存罐上的上端接口和下端接口之间；切断阀，所述切断阀设在所述冷凝液出口处且分别与所述液位计和所述控制器相连。

根据本发明的一个实施例，所述控制系统还包括:连接至所述储存罐的温度计；和冷媒流量阀，所述冷媒流量阀连接至所述冷媒入口处，所述冷媒流量阀分别与所述温度计和所述控制器相连以由所述储存罐内存储的氯硅烷冷凝液的温度控制所述冷媒流量阀的开度。

根据本发明实施例的填料式氯硅烷冷凝储存设备，通过控制器，使切断阀的开关由储存罐内液位的高低来决定，从而控制了冷凝液的排放。调节阀的开度大小由储存罐内的压力来决定，从而控制了不凝性气体的排放。冷媒流量阀的开度大小则由储存罐内的氯硅烷冷凝液的温度来决定，由此通过多个单回路控制点构成DCS系统，实现了较完全的自控操作。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明实施例的填料式氯硅烷冷凝储存设备的示意图。

附图标记：

冷凝器1；冷媒入口11；冷媒出口12；第一法兰13；第二法兰14；

储存罐2；热媒入口21；冷凝液出口22；氮气接口23；

上压力接口241；下压力接口242；

上端接口251；下端接口252；温度接口26；

填料式塔板3；

上部封头4；凝性气体出口41；

上压力表51；下压力表52；调节阀53；液位计54；切断阀55；温度计56；

冷媒流量阀57；流量计58；

人孔6；安全附件接口7

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中部”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下面参考图1描述根据本发明实施例的填料式氯硅烷冷凝储存设备，所述填料式氯硅烷冷凝储存设备对多晶硅生产过程中产生的含氯硅烷尾气中的氯硅烷进行回收，并且将其回收的氯硅烷冷凝液储存。

根据本发明实施例的填料式氯硅烷冷凝储存设备，包括：冷凝器1、储存罐2和填料式塔板3。如图1所示，冷凝器1的上部具有冷媒入口11且下部具有冷媒出口12，顶部具有不凝性气体出口41。储存罐2设在冷凝器1下方且与冷凝器1连通，储存罐2的中部具有用于通入尾气的热媒入口21，底部具有冷凝液出口22，储存罐2的下部具有氮气接口23，氮气接口23位于冷凝液出口22上方。填料式塔板3设在储存罐2内且位于热媒入口21的上方。

由此，如图1所示，多晶硅生产过程中产生的含氯硅烷尾气从热媒入口21进入储存罐2，且低温冷媒通过冷媒入口11进入冷凝器。开始工作时，尾气进入储存罐2后向上通过填料式塔板3进入冷凝器1，尾气和低温冷媒在冷凝器1内进行热交换，尾气中的氯硅烷被冷凝后在其自身的重力作用下到达填料式塔板3处并向下喷淋。随后由热媒入口21进入储存罐2的尾气向上经过填料式塔板3时，与经过填料式塔板3向下移动的冷凝后的氯硅烷液体在填料式塔板3内发生传热传质作用，从而起到了对新进尾气进行预冷的作用。同时夹杂在氯硅烷液体中的少量低沸物在热交换后变成气态向上移动，最后从不凝性气体出口41排出，从而起到了除杂作用。在填料式塔板3内热交换后的尾气继续向上进入冷凝器1内被最终冷凝成液态，而未被冷凝的不凝性气体也通过不凝性气体出口41排出。

换句话说，在冷凝器1中冷凝后的氯硅烷液体在其重力作用下经过填料式塔板3，一方面与新进的氯硅烷尾气在填料式塔板3上发生传热传质，且起到淋洗的作用，另一方面受自身重力的影响进入氯硅烷储存罐2中储存。

由此，根据本发明实施例的填料式氯硅烷冷凝储存设备，通过设置填料式塔板3，且将热媒入口设在填料式塔板3的下方，新进的含氯硅烷的尾气经过填料式塔板3上的氯硅烷冷凝液淋洗而降温，随后已降温的含氯硅烷尾气经过冷凝器冷凝而成氯硅烷液体，同时夹杂在氯硅烷冷凝液中少量低沸物因填料式塔板3上的传热传质而变成气态分离出去，起到一定的除杂作用，提高冷媒冷量的利用率，致使同等量的含氯硅烷尾气被冷凝回收下来所需的冷凝换热面积缩小，所需冷媒冷量降低，大大降低设备的制造成本，最终降低了尾气中氯硅烷的回收成本。同时，因其填料式塔板3的传热传质作用，还起到一定的精馏塔提纯作用，即可以除去少量的低沸物。

根据本发明的一些优选实施例，填料式塔板3的外径略小于储存罐2的内径，且填料式塔板3通过螺钉固定在储存罐2内。进一步地，冷凝器1的外径与储存罐2的外径大致相等。由此，使得冷凝器1与储存罐2的一体化制造更加便利性，且连接美观，另外还方便了冷凝器1的检修和塔板填料2的更换与清洗。如图1所示，可选地，在储存罐2上设有人孔6，由此便于对储存罐2的检修。

可选地，冷凝器1的顶部敞开，填料式氯硅烷冷凝储存设备还包括上部封头4，上部封头4设在冷凝器1的顶部，其中不凝性气体出口41形成在上部封头4上。优选地，冷凝器1与上部封头4通过两个第一法兰13连接；冷凝器1与储存罐2通过两个第二法兰14连接，其中两个第一法兰13之间通过螺栓固定，且两个第二法兰14之间也通过螺栓固定，图未示出。进一步地，为了保护储存罐2和冷凝器1，提高整个设备的使用安全性能，在上部风头4上开设有安全附件接口7，如图1所示，由此可便于对应安全附件爆破片、压力检测装置、安全阀以及安全泄放管线等的安装。

在一些实施例中，填料式氯硅烷冷凝储存设备还包括：氮气管（图未示出），氮气管与氮气接口23相连。由此，可以利用氮气加压的气力输送方式将储存罐2内的氯硅烷冷凝液输送至对应管道、设备和系统中，从而减少了动力设备的投入成本和维护成本。另外，还可以便于检修置换以及压料操作。

为了实现整个设备的自动化控制，根据本发明实施例的填料式氯硅烷冷凝储存设备还包括用于控制尾气的回收储存的控制系统，控制系统分别与冷凝器1、储存罐2相连，控制系统包括控制器。可选地，控制器为PLC控制器。由此，提高了氯硅烷回收的自控水平。

考虑到含氯硅烷的尾气中含有一定量的杂质从而使得填料式塔板3较易堵塞，且填料塔板的顺畅是保证其传热传质效果好坏的决定性因素，为了提高设备的利用率，因此，在根据本发明的一个实施例中，如图1所示，储存罐2上具有上压力接口241和下压力接口242，在储存罐2的轴向方向上上压力接口241和下压力接口242分别位于填料式塔板3的上方和下方。控制系统还包括与控制器相连的上压力表51和下压力表52，上压力表51与上压力接口241相连，且下压力表52与下压力接口242相连。也即是说，上压力表51和下压力表52分别设在填料式塔板3的上方和下方，由此可以通过压力差的显示来反映填料式塔板3的堵塞情况，方便对填料式塔板3的及时更换或清洗，具体而言，如果压力差增大则说明填料式塔板3已被堵塞，需要对填料式塔板3进行更换或清洗；如果压差很小或未见增大趋势则说明填料式塔板3未堵塞，暂不用对其进行处理。

优选地，如图1所示，控制系统还包括设在不凝性气体出口41处的调节阀53，调节阀53分别与上压力表51和控制器相连以由储存罐2内的压力控制调节阀53的开度。由此，通过上压力表51的显示值与不凝性气体出口41处的调节阀53构成单回路控制，即通过压力的高低来控制调节阀53的开度，进而控制冷凝器1和储存罐2中不凝性气体的排放。

根据本发明的进一步的实施例，控制系统还包括与控制器相连的液位计54，液位计54连接在设在储存罐2上的上端接口251和下端接口252之间。优选地，控制系统还包括切断阀55，切断阀55设在冷凝液出口22处且分别与液位计54和控制器相连，如图1所示。液位计54的显示值与切断阀55构成单回路控制，即通过储存罐2内液位的高低控制着切断阀55的开关状态。

在另一些实施例中，控制系统还可以包括连接至储存罐2的温度计56和冷媒流量阀57。具体而言，如图1所示，温度计56连接在储存罐2的温度接口26处，冷媒流量阀57连接至冷媒入口11处，冷媒流量阀57分别与温度计56和控制器相连以由储存罐2内存储的氯硅烷冷凝液的温度控制冷媒流量阀57的开度。换言之，温度计56和冷媒流量阀57构成单回路控制，即利用储存罐2内的氯硅烷冷凝液的温度来调节冷媒流量阀57的开度，从而控制冷媒的流量。

根据本发明实施例的填料式氯硅烷冷凝储存设备，通过PLC可编程逻辑控制器，使切断阀55的开关由储存罐2内液位的高低来决定，从而控制了冷凝液的排放。调节阀53的开度大小由储存罐2内的压力来决定，从而控制了不凝性气体的排放。冷媒流量阀57的开度大小则由储存罐2内的氯硅烷冷凝液的温度来决定，由此通过多个单回路控制点构成DCS系统，实现了较完全的自控操作。

下面将参考图1详细描述根据本发明实施例的填料式氯硅烷冷凝储存设备对多晶硅生产中产生的含氯硅烷尾气中氯硅烷的回收和储存的过程。

如图1所示，多晶硅生产过程中产生的含氯硅烷尾气从热媒入口21进入储存罐2，且低温冷媒通过冷媒入口11进入冷凝器。开始工作时，尾气进入储存罐2后向上通过填料式塔板3进入冷凝器1，尾气和低温冷媒在冷凝器1内进行热交换，尾气中的氯硅烷被冷凝后在其自身的重力作用下到达填料式塔板3处并向下喷淋。随后由热媒入口21进入储存罐2的尾气向上经过填料式塔板3时，与经过填料式塔板3向下移动的冷凝后的氯硅烷液体在填料式塔板3内发生传热传质作用，从而起到了对新进尾气进行预冷的作用。同时夹杂在氯硅烷液体中的少量低沸物在热交换后变成气态向上移动，最后从不凝性气体出口41排出，从而起到了除杂作用。在填料式塔板3内热交换后的尾气继续向上进入冷凝器1内被最终冷凝成液态，然后因为其重力作用向下到储存罐2中保存，而未被冷凝的不凝性气体也通过不凝性气体出口41排出。

当连接至储存罐2上的液位计54达到高点液位而发出结点信号时，切断阀55将自动打开，并采取氮气加压的气力输送方式将储存罐2中的氯硅烷液体输送至相应的系统。而当液位计54达到低点液位而给出信号时，切断阀55关闭。

另外，上压力表51的压力变化将给控制器以相应的信号，此时调节阀53的开度将随压力的变化而改变，即调节阀53的开度随压力的增大而增大，随压力的减小而减小。此外，温度计56的变化也将控制冷媒流量阀57的开度，即冷媒流量阀的开度随着温度的升高而增大，且随温度的降低而减小，且冷媒将在上压力表51和下压力表52的压力差（即冷媒入口11和冷媒出口12之间的压力差）的作用下由冷媒出口12流出冷凝器而回到冷媒储存系统（图未示出），其中由流量计58来指示冷媒流量。

由此，根据本发明实施例的填料式氯硅烷冷凝储存设备，除杂作用好，且提高了冷媒冷量的利用率，大大降低设备的制造成本，最终降低了尾气中氯硅烷的回收成本。同时，因其填料式塔板3的传热传质作用，还起到一定的精馏塔提纯作用，即可以除去少量的低沸物。另外，控制系统包括设在储存罐和冷凝器上的相应仪表和管线，利用单回路控制组成的DCS系统进行操作，提高了氯硅烷回收的自控水平。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种填料式氯硅烷冷凝储存设备，用于对多晶硅生产中的含氯硅烷的尾气中的氯硅烷进行回收，其特征在于，所述填料式氯硅烷冷凝储存设备包括：

冷凝器，所述冷凝器的上部具有冷媒入口且下部具有冷媒出口，顶部具有不凝性气体出口；

储存罐，所述储存罐设在所述冷凝器下方且与所述冷凝器连通，所述储存罐的中部具有用于通入所述尾气的热媒入口，底部具有冷凝液出口，所述储存罐的下部具有氮气接口，所述氮气接口位于所述冷凝液出口上方，所述储存罐上具有上压力接口和下压力接口；

填料式塔板，所述填料式塔板设在所述储存罐内且位于所述热媒入口的上方，其中在所述储存罐的轴向方向上所述上压力接口和下压力接口分别位于所述填料式塔板的上方和下方；

用于控制所述尾气的回收储存的控制系统，所述控制系统分别与所述冷凝器、所述储存罐相连，所述控制系统包括控制器、与所述控制器相连的上压力表和下压力表和设在所述不凝性气体出口处的调节阀，所述上压力表与所述上压力接口相连，且所述下压力表与所述下压力接口相连；所述调节阀分别与所述上压力表和所述控制器相连以由所述储存罐内的压力控制所述调节阀的开度。

2.根据权利要求1所述的填料式氯硅烷冷凝储存设备，其特征在于，所述填料式塔板的外径小于所述储存罐的内径，且所述填料式塔板通过螺钉固定在所述储存罐内。

3.根据权利要求1所述的填料式氯硅烷冷凝储存设备，其特征在于，所述冷凝器的外径与所述储存罐的外径相等。

4.根据权利要求3所述的填料式氯硅烷冷凝储存设备，其特征在于，所述冷凝器的顶部敞开，所述填料式氯硅烷冷凝储存设备还包括上部封头，所述上部封头设在所述冷凝器的顶部，其中所述不凝性气体出口形成在所述上部封头上。

5.根据权利要求4所述的填料式氯硅烷冷凝储存设备，其特征在于，所述冷凝器与所述上部封头通过第一法兰连接；

所述冷凝器与所述储存罐通过第二法兰连接。

6.根据权利要求1所述的填料式氯硅烷冷凝储存设备，其特征在于，还包括：

氮气管，所述氮气管与所述氮气接口相连。

7.根据权利要求1所述的填料式氯硅烷冷凝储存设备，其特征在于，所述控制系统还包括：

与所述控制器相连的液位计，所述液位计设在所述储存罐上的上端接口和下端接口之间；以及

切断阀，所述切断阀设在所述冷凝液出口处且分别与所述液位计和所述控制器相连。

8.根据权利要求7所述的填料式氯硅烷冷凝储存设备，其特征在于，所述控制系统还包括：

连接至所述储存罐的温度计；和

冷媒流量阀，所述冷媒流量阀连接至所述冷媒入口处，所述冷媒流量阀分别与所述温度计和所述控制器相连以由所述储存罐内存储的氯硅烷冷凝液的温度控制所述冷媒流量阀的开度。