CN103541044B - 一种碳纤维及其制备方法和复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维及其制备方法，包括原料碳纤维原丝在预氧化阶段至少分为四个温度段，所述四个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述每个温度段内的每次牵伸的牵伸倍数为-5%-15%。所述预氧化的第一温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-5%-25%；所述预氧化的第二温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-10%-20%；所述预氧化的第三温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-10%-20%；所述预氧化的第四温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-5%-15%。本发明还公开了一种由上述方法制备得到的碳纤维及其复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子合成领域，特别涉及一种碳纤维及其制备方法和复合材料。
背景技术
20世纪中后期，由于碳纤维增强复合材料具备极为优异的性能，碳纤维开始在航空航天、国防军工、医用器材、体育用品等多个领域得到广泛应用。碳纤维生产制造过程包括预氧化、炭化、表面处理等多个步骤，现有的碳纤维由于其强度不高，其应用受到一定的限制。
发明内容
为解决上述问题，本发明有必要提供一种碳纤维的制备方法。
进一步地，还有必要提供一种碳纤维。
进一步的，还有必要提供一种碳纤维的复合材料。
一种碳纤维的制备方法，包括预氧化阶段，
包括原料碳纤维原丝在预氧化阶段至少分为四个温度段，所述四个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述每个温度段内的每次牵伸的牵伸倍数为-5%-15%。
所述预氧化的第一温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-5%-25%，其优选的范围是-5%-0、0-5%、5-10%或10%-25%；所述预氧化的第二温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-10%-20%，其优选的范围是-10%--5%、-5%-0、0-5%或5-20%；所述预氧化的第三温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-10%-20%，其优选的范围是-10%--5%、-5%-0、0-5%或5-20%；所述预氧化的第四温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-5%-15%，其优选的范围是-5%-0、0-5%、5-10%或10%-15%。
其中，所述预氧化的第一温度段是在180℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述预氧化的第二温度段是在200℃-245℃条件下预氧化10min-55min，所述预氧化的第三温度段是在220℃-260℃条件下预氧化10min-55min，所述预氧化的第四温度段是在245℃-275℃条件下预氧化10min-50min。
其中，所述四个温度段内依次对碳纤维原丝进行三次、四次、五次、六次、七次、八次、九次或十次牵伸。
其中，所述每个温度段内至少包括一次正牵伸，至少包括一次负牵伸。在不同温度段采用了不同的牵伸倍数，尤其是在每个温度段内至少包括一次正牵伸，至少包括一次负牵伸，使预氧化阶段PAN原丝大分子链内环化和链间交联充分进行，从而形成稳定的梯形结构；每个温度段内至少包括一次正牵伸，至少包括一次负牵伸，使牵伸过程中丝产生的内应力得到及时释放，不会累积产生较大的牵伸应力从而破坏丝的内部结构产生裂纹，最终较大程度地提高了碳纤维产品的整体性能。
其中，所述预氧化的第五温度段是在250℃-285℃条件下预氧化10min-45min，所采用的牵伸倍数为-5%-25%，其优选是-5%-0、0-5%、5-10%或10%-15%；
所述预氧化的第六温度段是在260℃-300℃条件下预氧化10min-40min，所采用的牵伸倍数为-5%-15%，其优选是-5%-0、0-5%、5-10%或10%-15%。
其中，所述第五温度段和所述第六温度段内分别对碳纤维原丝进行至少两次牵伸。
其中，当预氧化阶段分为四个温度段时，所述四个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在180℃-210℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-5%；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-8%；所述预氧化的第三温度段是在230℃-250℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-5%；所述预氧化的第四温度段是在245℃-270℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-5%；
当预氧化阶段分为五个温度段时，所述五个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在190℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-6%-0或0-6%；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-4%-0或0-4%；所述预氧化的第三温度段是在230℃-245℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-6%-0或0-5%；所述预氧化的第四温度段是在245℃-265℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-4%-0或0-4%；所述预氧化的第五温度段是在260℃-275℃条件下预氧化10min-45min，所述第五温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-5%；
当预氧化阶段分为六个温度段时，所述六个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在200℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第三温度段是在230℃-250℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第四温度段是在245℃-265℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第五温度段是在260℃-280℃条件下预氧化10min-45min，所述第五温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第六温度段是在280℃-290℃条件下预氧化10min-40min，所述第六温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-5%；
当预氧化阶段分为七个温度段时，所述七个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在200℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-2%；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2%-0或0-2%；所述预氧化的第三温度段是在230℃-250℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2%-0或0-2%；所述预氧化的第四温度段是在245℃-265℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第五温度段是在260℃-280℃条件下预氧化10min-45min，所述第五温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2%-0或0-2%；所述预氧化的第六温度段是在280℃-290℃条件下预氧化10min-40min，所述第六温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2%-0或0-2%，所述预氧化的第七温度段是在280℃-290℃条件下预氧化10min-40min，所述第七温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-4%-0或0-4%。
其中，在预氧化后还进一步包括低温炭化阶段和高温炭化阶段，所述低温炭化阶段是在300℃-900℃条件下炭化2min-15min，所采用的牵伸倍数为-2%-0、0-5%或5%-10%，所述高温炭化阶段是在900℃-1500℃条件下炭化1min-6min，所采用的牵伸倍数为-5%-0或0-3%。
其中，所述碳纤维原丝是聚丙烯腈基碳纤维原丝或沥青基碳纤维。
一种由上述的制备方法制得的碳纤维。
其中，所述碳纤维的强度在3.90GPa以上，所述碳纤维的拉伸弹性模量在240GPa以上。
一种碳纤维复合材料，包含上述的碳纤维。
相较现有技术，本发明制备方法制得的碳纤维其拉伸强度和拉伸弹性模量高，不易断裂。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明聚丙烯腈碳纤维及其制备方法和生产设备做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
一种碳纤维的制备方法，包括预氧化阶段，
包括原料碳纤维原丝在预氧化阶段至少分为四个温度段，所述四个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述每个温度段内的每次牵伸的牵伸倍数为-5%-15%。
所述预氧化的第一温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-5%-25%，其优选的范围是-5%-0、0-5%、5-10%或10%-25%；所述预氧化的第二温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-10%-20%，其优选的范围是-10%--5%、-5%-0、0-5%或5-20%；所述预氧化的第三温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-10%-20%，其优选的范围是-10%--5%、-5%-0、0-5%或5-20%；所述预氧化的第四温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-5%-15%，其优选的范围是-5%-0、0-5%、5-10%或10%-15%。
其中，所述预氧化的第一温度段是在180℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述预氧化的第二温度段是在200℃-245℃条件下预氧化10min-55min，所述预氧化的第三温度段是在220℃-260℃条件下预氧化10min-55min，所述预氧化的第四温度段是在245℃-275℃条件下预氧化10min-50min。
其中，所述四个温度段内依次对碳纤维原丝进行三次、四次、五次、六次、七次、八次、九次或十次牵伸。
其中，所述每个温度段内至少包括一次正牵伸，至少包括一次负牵伸。
其中，所述预氧化的第五温度段是在250℃-285℃条件下预氧化10min-45min，所采用的牵伸倍数为-5%-25%，其优选是-5%-0、0-5%、5-10%或10%-15%；
所述预氧化的第六温度段是在260℃-300℃条件下预氧化10min-40min，所采用的牵伸倍数为-5%-15%，其优选是-5%-0、0-5%、5-10%或10%-15%。
其中，所述第五温度段和所述第六温度段内分别对碳纤维原丝进行至少两次牵伸。
其中，当预氧化阶段分为四个温度段时，所述四个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在180℃-210℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-5%；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-8%；所述预氧化的第三温度段是在230℃-250℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-5%；所述预氧化的第四温度段是在245℃-270℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-5%；
当预氧化阶段分为五个温度段时，所述五个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在190℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-6%-0或0-6%；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-4%-0或0-4%；所述预氧化的第三温度段是在230℃-245℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-6%-0或0-5%；所述预氧化的第四温度段是在245℃-265℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-4%-0或0-4%；所述预氧化的第五温度段是在260℃-275℃条件下预氧化10min-45min，所述第五温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-5%；
当预氧化阶段分为六个温度段时，所述六个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在200℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第三温度段是在230℃-250℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第四温度段是在245℃-265℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第五温度段是在260℃-280℃条件下预氧化10min-45min，所述第五温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第六温度段是在280℃-290℃条件下预氧化10min-40min，所述第六温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5%-0或0-5%；
当预氧化阶段分为七个温度段时，所述七个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在200℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-2%；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2%-0或0-2%；所述预氧化的第三温度段是在230℃-250℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2%-0或0-2%；所述预氧化的第四温度段是在245℃-265℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3%-0或0-3%；所述预氧化的第五温度段是在260℃-280℃条件下预氧化10min-45min，所述第五温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2%-0或0-2%；所述预氧化的第六温度段是在280℃-290℃条件下预氧化10min-40min，所述第六温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2%-0或0-2%，所述预氧化的第七温度段是在280℃-290℃条件下预氧化10min-40min，所述第七温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-4%-0或0-4%。
其中，在预氧化后还进一步包括低温炭化阶段和高温炭化阶段，所述低温炭化阶段是在300℃-900℃条件下炭化2min-15min，所采用的牵伸倍数为-2%-0、0-5%或5%-10%，所述高温炭化阶段是在900℃-1500℃条件下炭化1min-6min，所采用的牵伸倍数为-5%-0或0-3%。
其中，所述碳纤维原丝是聚丙烯腈基碳纤维原丝或沥青基碳纤维。
对上述经过拉伸后的碳纤维的物理性能包括拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度进行检测。
拉伸强度的检测方法是GB/T 3362 碳纤维复丝拉伸性能试验方法
拉伸弹性模量的检测方法是GB/T 3362 碳纤维复丝拉伸性能试验方法
体密度的检测方法是GB/T 3362 碳纤维复丝拉伸性能试验方法
一种由上述的制备方法制得的碳纤维。
其中，所述碳纤维的强度在3.90Gpa以上，所述碳纤维的拉伸弹性模量在240GPa以上。
一种碳纤维复合材料，包含上述的碳纤维。
为了更好的说明本发明的有益效果，以下为实施例和对比例，需要说明的是实施例为进一步详细说明本发明，而非限定本发明的保护范围，其中在各温度段内设置连续的多层丝运通道对碳纤维进行拉伸。
实施例1
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：聚丙烯腈（polyacrylonitrile缩写PAN）原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿；在预氧化阶段，共分四个温度段进行，第一温度段在180℃条件下预氧化60min，在第一温度段内包含两层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，牵伸倍数依次为5%、-3%；第二温度段在200℃条件下预氧化55min，在第二温度段内包含两层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-1%；第三温度段在220℃条件下预氧化55min，在第三温度段内包含两层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，牵伸倍数依次为5%、-1%；第四温度段在245℃条件下预氧化50min，在第四温度段内包含两层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、-5%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为10%；在高温炭化阶段，在900℃-1500℃条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-5%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例2
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：聚丙烯腈（polyacrylonitrile缩写PAN）原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿；在预氧化阶段，共分四个温度段进行，第一温度段在220℃条件下预氧化15min，在第一温度段内包含两层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，牵伸倍数依次为-1%、1%；第二温度段在245℃条件下预氧化10min，在第二温度段内包含两层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-1%；第三温度段在260℃条件下预氧化10min，在第三温度段内包含两层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，牵伸倍数依次为-5%、5%；第四温度段在275℃条件下预氧化10min，在第四温度段内包含两层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-2%、15%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化15min，所采用的牵伸倍数为-2%；在高温炭化阶段，在900℃-1500℃条件下炭化6min，所采用的牵伸倍数为3%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例3
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：聚丙烯腈（polyacrylonitrile缩写PAN）原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿；在预氧化阶段，共分四个温度段进行，第一温度段在200℃条件下预氧化30min，在第一温度段内包含四层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，牵伸倍数依次为5%、-5%、1%、-3%；第二温度段在220℃条件下预氧化30min，在第二温度段内包含四层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、0%、15%、0%；第三温度段在230℃条件下预氧化30min，在第三温度段内包含四层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，牵伸倍数依次为-5%、1%、-1%、1%；第四温度段在255℃条件下预氧化50min，在第四温度段内包含四层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-5%、1%、-3%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化10min，所采用的牵伸倍数为2%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化3min，所采用的牵伸倍数为2%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例4
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：聚丙烯腈（polyacrylonitrile缩写PAN）原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿；在预氧化阶段，共分四个温度段进行，第一温度段在240℃条件下预氧化20min，在第一温度段内包含四层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，牵伸倍数依次为5%、5%、-5%、5%；第二温度段在250℃条件下预氧化20min，在第二温度段内包含四层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，各丝运行通道的牵伸倍数依次为3%、-3%、1%、-2%；第三温度段在250℃条件下预氧化20min，在第三温度段内包含四层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，牵伸倍数依次为-1%、15%、-1%、7%；第四温度段在265℃条件下预氧化20min，在第四温度段内包含四层丝运行通道，依次对碳纤维原丝进行牵伸，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-5%、1%、-1%、1%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化10min，所采用的牵伸倍数为4%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为-5%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例5
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在200℃条件下预氧化16min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、-1%、15%、-1%、5%、2%；在230℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-1%、1%、-1%、1%、-1%；在240℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-1%、2%、-1%、1%、-1%；在250℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-1%、1%、-1%、1%、-2%；在270℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-5%、1%、-1%、1%、-1%；在280℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-1%、2%、-1%、15、-2%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为-2%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-3%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例6
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在210℃条件下预氧化25min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-2%、2%、-2%、2%、-2%；在235℃条件下预氧化25min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为3%、-3%、5%、-1%、1%、-1%；在240℃条件下预氧化25min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为3%、-3%、5%、15%、-3%、3%；在250℃条件下预氧化25min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-2%、-2%、1%、-2%、2%；在270℃条件下预氧化25min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-5%、5%、-3%、5%、0、-2%；在280℃条件下预氧化25min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、-2%、-5%、2%、-2%、-3%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为10%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-3%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、和体密度，列于表1中。
实施例7
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在210℃条件下预氧化17min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、0%、1%、0%、-2%、0%；在225℃条件下预氧化14min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、0%、-5%、0%、-2%、0%；在250℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、-2%、0%、-2%、5%、0%；在260℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为4%、0%、-5%、0%、2%、0%；在270℃条件下预氧化14min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-2%、-1%、2%、15%、0%；在290℃条件下预氧化14min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-1%、0%、2%、-1%、2%、0%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为5%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-3%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例8
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在210℃条件下预氧化18min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-1%、1%、-2%、3%、-1%、2%；在235℃条件下预氧化18min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-3%、3%、3%、-3%、3%、2%；在245℃条件下预氧化16min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-2%、2%、-2%、-1%、2%；在235℃℃条件下预氧化13min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-5%、20%、1%、2%、-1%、-2%；在265℃条件下预氧化14min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-2%、2%、-3%、1%、-3%、0；在285℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-2%、2%、-3%、1%、-3%、0；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为5%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-2%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例9
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在220℃条件下预氧化18min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-5%、2%、-5%、2%、0；在235℃条件下预氧化18min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-3%、3%、3%、-3%、3%、2%；在245℃条件下预氧化16min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、-2%、2%、-2%、-1%、2%；在250℃条件下预氧化13min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、5%、-3%、5%、5%、-2%；在265℃条件下预氧化14min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、-4%、-3%、4%、-4%、-3%；在285℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为3%、4%、-1%、3%、3%、3%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为5%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-2%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例10
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在210℃条件下预氧化17min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-3%、0%、1%、0%、3%、0%；在225℃条件下预氧化14min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、0%、-5%、0%、3%、0%；在250℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-2%、0%、10%、-2%、0%、0%；在260℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为4%、0%、-3%、0%、2%、0%；在270℃条件下预氧化14min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、-3%、5%、-3%、5%、0%；在290℃条件下预氧化14min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、0%、-2%、0%、2%、0%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为10%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-5%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例11
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在200℃条件下预氧化16min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-3%、1%、-1%、3%、-1%；在230℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-1%、1%、-1%、1%、10%；在240℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-2%、2%、-1%、1%、-1%；在250℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-1%、1%、-1%、5%、-2%；在270℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-1%、1%、-1%、1%、-1%；在280℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-1%、1%、-1%、1%、-2%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为10%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-3%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例12
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在200℃条件下预氧化16min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-3%、1%、-1%、3%、-1%；在230℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-1%、1%、-1%、1%、-1%；在240℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-2%、10%、-1%、1%、-1%；在250℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-5%、1%、-1%、1%、-2%；在270℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-1%、1%、-1%、1%、-1%；在280℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-1%、1%、-1%、1%、-2%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为10%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-3%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例13
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在220℃条件下预氧化19min，在温度段内包含七层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、2%、2%、-3%、2%、2%、-2%；在245℃条件下预氧化18min，在温度段内包含七层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、2%、2%、-2%、2%、2%、-2%；在235℃条件下预氧化19min，在温度段内包含七层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-2%、-2%、-2%、2%、-2%、-1%、2%；在250℃条件下预氧化18min，在温度段内包含七层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为3%、2%、2%、-3%、3%、2%、-2%；在280℃条件下预氧化19min，在温度段内包含七层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-2%、-2%、-1%、2%、-2%、-1%、2%；在290℃条件下预氧化16min，在温度段内包含七层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为4%、4%、4%、-3%、4%、4%、-2%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为2%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-4%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例14
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在200℃条件下预氧化20min，在温度段内包含八层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为3%、2%、2%、-2%、3%、2%、2%、-2%；在220℃条件下预氧化22min，在温度段内包含八层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为3%、-3%、3%、-2%、3%、-3%、3%、-2%；在240℃条件下预氧化18min，在温度段内包含八层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、3%、-2%、-3%、0、3%、2%、-3%；在250℃条件下预氧化18min，所采用的牵伸倍数为3%，在温度段内包含八层丝运行通道，1%、1%、-3%、2%、1%、1%、-2%；在265℃条件下预氧化17min，在温度段内包含八层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-1%、1%、-1%、2%、-1%、1%、-2%；在280℃条件下预氧化18min，在温度段内包含八层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、1%、1%、-5%、1%、0、1%、-5%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为5%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-4%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例15
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其步骤如下：PAN原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在200条件下预氧化20min，在温度段内包含十层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为5%、-5%、5%、4%、-5%、4%、4%、-4%、4%、-5%；在220℃条件下预氧化22min，在温度段内包含十层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-2%、2%、-2%、2%、3%、-2%、-2%、-2%、-2%、3%；在240℃条件下预氧化20min，在温度段内包含十层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、2%、2%、2%、-4%、2%、2%、2%、1%、-4%；在260℃条件下预氧化19min，在温度段内包含十层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、1%、1%、1%、-3%、1%、1%、1%、1%、-3%；在275℃条件下预氧化18min，在温度段内包含十层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、3%、3%、3%、-3%、3%、2%、3%、2%、-3%；在290℃条件下预氧化18min，在温度段内包含十层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、1%、1%、1%、-3%、1%、1%、1%、1%、-2%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为5%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-3%；得到聚丙烯腈基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
实施例16
一种沥青基碳纤维的制备方法，其步骤如下：沥青基碳纤维原丝从纱架经退绕、集丝、分丝后首先经过超声波雾化加湿器雾化加湿2min；在预氧化阶段，共分以下六个温度段依次进行，在200℃条件下预氧化16min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-3%、1%、-1%、4%、-1%；在230℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为2%、-1%、1%、-1%、1%、-1%；在240℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为4%、-1%、5%、-1%、5%、-1%；在250℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-1%、1%、-1%、1%、-2%；在270℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为-1%、-1%、0、-1%、-1%、-1%；在280℃条件下预氧化15min，在温度段内包含六层丝运行通道，各丝运行通道的牵伸倍数依次为1%、-1%、4%、-1%、2%、-2%；在低温炭化阶段，在300℃-900℃条件下炭化4min，所采用的牵伸倍数为10%；在高温炭化阶段，在900℃-1500条件下炭化2min，所采用的牵伸倍数为-3%；得到沥青基碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
对比例1-16
参照各实施例，其余条件不变，将每个温度段内的牵伸次数设为一次，其牵伸倍率与对对应温度段内每次牵伸的牵伸倍率之和相同。得到相应碳纤维，测量其拉伸强度、拉伸弹性模量和体密度，列于表1中。
表1 碳纤维的物理特性
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种碳纤维的制备方法，包括预氧化阶段，其特征在于：
包括原料碳纤维原丝在预氧化阶段至少分为四个温度段，所述四个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸；每个温度段内至少包括一次正牵伸，至少包括一次负牵伸；
当预氧化阶段分为四个温度段时，所述四个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在180℃-210℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5％-0或0-5％；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5％-0或0-8％；所述预氧化的第三温度段是在230℃-250℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5％-0或0-5％；所述预氧化的第四温度段是在245℃-270℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5％-0或0-5％；
当预氧化阶段分为五个温度段时，所述五个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在190℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-6％-0或0-6％；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-4％-0或0-4％；所述预氧化的第三温度段是在230℃-245℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-6％-0或0-5％；所述预氧化的第四温度段是在245℃-265℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-4％-0或0-4％；所述预氧化的第五温度段是在260℃-275℃条件下预氧化10min-45min，所述第五温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5％-0或0-5％；
当预氧化阶段分为六个温度段时，所述六个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在200℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3％-0或0-3％；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3％-0或0-3％；所述预氧化的第三温度段是在230℃-250℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3％-0或0-3％；所述预氧化的第四温度段是在245℃-265℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3％-0或0-3％；所述预氧化的第五温度段是在260℃-280℃条件下预氧化10min-45min，所述第五温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3％-0或0-3％；所述预氧化的第六温度段是在280℃-290℃条件下预氧化10min-40min，所述第六温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-5％-0或0-5％；
当预氧化阶段分为七个温度段时，所述七个温度段内依次对碳纤维原丝进行至少两次牵伸，所述预氧化的第一温度段是在200℃-220℃条件下预氧化15min-60min，所述第一温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3％-0或0-2％；所述预氧化的第二温度段是在220℃-240℃条件下预氧化10min-55min，所述第二温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2％-0或0-2％；所述预氧化的第三温度段是在230℃-250℃条件下预氧化10min-55min，所述第三温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2％-0或0-2％；所述预氧化的第四温度段是在245℃-265℃条件下预氧化10min-50min，所述第四温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-3％-0或0-3％；所述预氧化的第五温度段是在260℃-280℃条件下预氧化10min-45min，所述第五温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2％-0或0-2％；所述预氧化的第六温度段是在280℃-290℃条件下预氧化10min-40min，所述第六温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-2％-0或0-2％，所述预氧化的第七温度段是在280℃-290℃条件下预氧化10min-40min，所述第七温度段内每次牵伸的牵伸倍数为-4％-0或0-4％。
2.如权利要求1所述的碳纤维的制备方法，其特征在于：
所述预氧化的第一温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-5％-25％；所述预氧化的第二温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-10％-20％；所述预氧化的第三温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-10％-20％；所述预氧化的第四温度段内所有牵伸的牵伸倍数之和为-5％-15％。
3.如权利要求1所述的碳纤维的制备方法，其特征在于：
所述四个温度段内依次对碳纤维原丝进行三次、四次、五次、六次、七次、八次、九次或十次牵伸。
4.如权利要求1所述的碳纤维的制备方法，其特征在于：
在预氧化后还进一步包括低温炭化阶段和高温炭化阶段，所述低温炭化阶段是在300℃-900℃条件下炭化2min-15min，所采用的牵伸倍数为-2％-0、0-5％或5％-10％，所述高温炭化阶段是在900℃-1500℃条件下炭化1min-6min，所采用的牵伸倍数为-5％-0或0-3％。
5.如权利要求1所述的碳纤维的制备方法，其特征在于：所述碳纤维原丝是聚丙烯腈基碳纤维原丝或沥青基碳纤维。
6.一种由权利要求1-5任一所述的制备方法制得的碳纤维。
7.一种如权利要求6所述的碳纤维，其特征在于：所述碳纤维的强度在3.90Gpa以上，所述碳纤维的拉伸弹性模量在240GPa以上。
8.一种碳纤维复合材料，其特征在于：包含权利要求6所述的碳纤维。
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