CN103540744A - 一种钾长石除铁工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钾长石除铁工艺，包括以下步骤：1、首先将钾长石粉碎成钾长石原粉，钾长石原粉的颗粒≤200目；2、然后取所述钾长石原粉，按照每100g钾长石原粉加入56～62ml混合酸的比例加入混合酸，在95℃～110℃的温度下搅拌并恒温4～5h，使之充分反应，以便使其中固态的三氧化二铁转化为可溶的硫酸铁和氯化铁，其中，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18～22：38～40的体积比混合组成；3、然后过滤得到滤饼；4、用水洗涤滤饼，其中滤饼与水的固液比为1:2～4.5；5、对滤饼进行干燥，制得除铁后的钾长石粉。本发明有效解决了风化残积型钾长石矿中钾长石如何有效除铁的问题，实现了钾长石的综合利用，提高了产品质量，减少了资源浪费。
Description
技术领域
本发明涉及一种从钾长石中有效除铁的方法。
背景技术
钾长石是玻璃、陶瓷、电子工业的重要原料，但工业上可直接开采利用的钾长石矿在逐渐减少，而且钾长石中Fe2O3含量的多少，是评价钾长石矿质量优劣的主要因素。不同类型矿石的除铁方法和效果往往不同，主要取决于铁的赋存状态，赋存粒度及矿物间的相互关联。因此，针对不同产地的钾长石矿粉，选用合适的除铁工艺降低铁含量，对提高钾长石的品质十分重要，当前的要求是除铁后，铁的含量要≤0.5%。目前，国内外在钾长石除铁研究上，主要集中在两个方向：磁选工艺与浮选工艺。磁选工艺主要利用矿石内含铁矿物不同，制定相应的磁选流程，将大部分强磁性的矿石除去，但针对某些风化程度高的矿石，在磨矿过程中铁矿物易泥化，强磁选难以将这部分铁矿物除去。浮选工艺针对粘土和细粒级中的含铁矿物效果较好，但对于风化严重的矿石，由于磨矿过程中会产生大量的次生矿泥，造成浮选泡沫发粘，捕捉剂选择性降低，从而造成除铁效果不佳。
对于矿石风化严重的风化残积型钾长石矿，铁矿物主体呈单体状或呈细脉状贯穿在钾长石中；少量铁矿物已渗透污染钾长石的表面，氧化铁沿着裂隙、矿物间及钾长石的解理缝贯入分布，解理缝的宽度仅1μm 左右，极大增加了除铁难度。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种科学合理高效的除去矿石风化严重的风化残积型钾长石矿中铁成分的钾长石除铁工艺。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种钾长石除铁工艺，包括以下步骤：
步骤1、首先将钾长石粉碎成钾长石原粉，钾长石原粉的颗粒≤200目；
步骤2、然后取步骤1中的所述钾长石原粉，按照固液比2:1加水，按照每100g钾长石原粉加入56～62ml混合酸的比例加入混合酸，在95℃～110℃的温度下搅拌并恒温4～5h，使之充分反应，以便使其中固态的三氧化二铁转化为可溶的硫酸铁和氯化铁，其中，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18～22：38～40的体积比混合组成；
步骤3、然后过滤得到滤饼；
步骤4、用水洗涤滤饼，其中滤饼与水的固液比为1:2～4.5；
步骤5、对滤饼进行干燥，制得除铁后的钾长石粉。
基于上述：步骤2）中温度保持在95℃。
基于上述：步骤2）中恒温时间为4小时。
基于上述：步骤4）中滤饼与水的固液比为1:2。
基于上述：步骤4）中滤饼与水的固液比为1:2。
基于上述：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18：38的体积比混合组成。
基于上述：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18：38的体积比混合组成。
基于上述：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18：38的体积比混合组成。
基于上述：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18：38的体积比混合组成。
基于上述：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml～60 ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18～20：38～40的体积比混合组成。
本发明相对现有技术具有实质性特点和进步，具体的说：
1、本发明钾长石除铁工艺，解决了风化残积型钾长石矿中钾长石如何有效除铁的问题，实现了钾长石的综合利用，提高了产品质量，减少了资源浪费。
2、本发明钾长石除铁工艺，可以有效降钾长石中铁的含量，使钾长石中铁的含量≤0.5%，同时铁得到了有效的回收，有利于资源的综合利用和节约，能够产生较好的社会效益和经济效益。
3、本发明钾长石除铁工艺，创造性地采用混合酸除铁，与单一酸除铁相比，除铁率大大提升。
附图说明
图1是本发明实施例中钾长石除铁工艺的流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
如图1所示，一种钾长石除铁工艺，包括以下步骤：
步骤1、首先将钾长石粉碎成钾长石原粉，钾长石原粉的颗粒≤200目；
步骤2、然后取步骤1中的所述钾长石原粉，按照固液比2:1加水，按照每100g钾长石原粉加入56～62ml混合酸的比例加入混合酸，在酸浸釜中，在95℃～110℃的温度下搅拌并恒温4～5h，使之充分反应，以便使其中固态的三氧化二铁转化为可溶的硫酸铁和氯化铁，其中，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18～22：38～40的体积比混合组成；
步骤3、然后过滤得到滤饼；
步骤4、用水洗涤滤饼，其中滤饼与水的固液比为1:2～4.5；
步骤5、对滤饼进行干燥，制得除铁后的钾长石粉。
实施例2
与实施例1不同的是，采用优选的方式，步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18～20：38～40的体积比混合组成。
实施例3
与实施例1和2不同的是，采用优选的方式，步骤2）中温度保持在95℃。
实施例4
与实施例1～3不同的是，采用优选的方式，步骤2）步骤2）中恒温时间为4小时。
实施例5
与实施例1～4均不同的是，采用优选的方式，步骤4）中滤饼与水的固液比为1:2。
实施例6
与实施例1～5均不同的是，采用优选的方式，基于上述：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18：38的体积比混合组成。
实施例7
与实施例1～6均不同的是，步骤2）中按照每100g钾长石粉加入57ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照19：38或者18：:39的体积比混合组成。
实施例8
与实施例1～7均不同的是，步骤2）中按照每100g钾长石粉加入58ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照20:38或者19：39或者18：:40的体积比混合组成。
实施例9
与实施例1～8均不同的是，步骤2）中按照每100g钾长石粉加入60ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照22:38或者21：39或者20：:40的体积比混合组成。
实施例10
与实施例1～9均不同的是，步骤2）中按照每100g钾长石粉加入62ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照22：:40的体积比混合组成。
本发明钾长石除铁工艺，可以有效降钾长石中铁的含量，使钾长石中铁的含量≤0.5%，同时铁得到了有效的回收，解决了风化残积型钾长石矿中钾长石如何有效除铁的问题，实现了钾长石的综合利用，提高了产品质量，减少了资源浪费，能够产生较好的社会效益和经济效益。
下面是在实验室进行的对除铁影响因素分析实验，证明了本发明技术方案的可行性和能够达到的效果。
①混合酸对除铁效果影响
取步骤1中的所述钾长石原粉100g，加入50g水，加入50%硫酸32ml～42ml与30%盐酸18ml混合后的混合酸，在温度为95℃，搅拌速度150r/min不断搅拌，保温4h,过滤，对滤饼再用固液比为1:2 的水洗涤。
表1：混合酸与单一酸除铁效果比较
| 不同量（ml)加入 | 30%盐酸除铁后含铁量% | 50%硫酸除铁后含铁量% | 30%盐酸与硫酸混合除铁后含铁量% |
| 50 | 1.3 | 1.0 | 0.82 |
| 52 | 1.2 | 0.9 | 0.76 |
| 54 | 1.0 | 0.92 | 0.63 |
| 56 | 0.92 | 0.97 | 0.49 |
| 58 | 0.99 | 0.93 | 0.49 |
| 60 | 0.89 | 0.92 | 0.48 |
| 62 | 0.92 | 0.88 | 0.5 |
由检测结果可知，相同条件下，混合酸的除铁效果明显优于单一酸的除铁效果，并且混合酸范围在56～60ml之间符合除铁要求且经济合理。
②温度对除铁效果的影响
取步骤1中的所述钾长石原粉100g，加入50g水，加入50%硫酸38ml与30%盐酸18ml混合后的混合酸，在温度为80℃～110℃，搅拌速度150r/min不断搅拌，保温4h,过滤，对滤饼再用固液比为1:2 的水洗涤。
表2：温度对除铁效果影响
| 搅拌温度 | 80℃ | 85℃ | 90℃ | 95℃ | 100℃ | 105℃ | 110℃ |
| 除铁后铁量% | 1.32 | 1.2 | 0.8 | 0.49 | 0.47 | 0.46 | 0.44 |
由检测结果可知，相同条件下，温度为95℃～110℃时，除铁效果比较好，且满足含铁量在≤0.5%的要求，最节约成本的温度为95℃。
③洗涤过程中，滤饼与水的固液比对除铁效果的影响
取步骤1中的所述钾长石原粉100g，加入50g水，加入50%硫酸38ml与30%盐酸18ml混合后的混合酸，在温度为95℃，搅拌速度150r/min不断搅拌，保温4h,过滤，对滤饼再用固液比为1:1～4.5 的水洗涤。
表3：滤饼与水的固液比对除铁效果的影响
| 洗涤比例 | 1：1 | 1：2 | 1：2.5 | 1：3 | 1：3.5 | 1：4 | 1：4.5 |
| 除铁后铁量% | 0.8 | 0.49 | 0.48 | 0.49 | 0.47 | 0.46 | 0.45 |
由检测结果可知，相同条件下，固液比1:2～4.5时，除铁效果比较好，且满足含铁量在≤0.5%的要求，最节约成本的固液比为1:2。
④恒温时间对除铁效果的影响
取步骤1中的所述钾长石原粉100g，加入50g水，加入50%硫酸38ml与30%盐酸18ml混合后的混合酸，在温度为95℃，搅拌速度150r/min不断搅拌，保温1.5～5h,过滤，对滤饼再用固液比为1:2 的水洗涤。
表4：恒温时间对除铁效果的影响
| 保温时间（h） | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 4 | 4.5 | 5 |
| 除铁后铁量% | 1.93 | 1.75 | 1.2 | 0.8 | 0.64 | 0.49 | 0.49 | 0.48 |
由检测结果可知，相同条件下，保持恒温4～5时，除铁效果比较好，且满足含铁量在≤0.5%的要求，最节约成本的恒温时间为4小时。
⑤：混合酸中硫酸与盐酸的比例对除铁效果的影响
取步骤1中的所述钾长石原粉100g，加入50g水，加入50%硫酸与30%盐酸混合后的混合酸，在温度为95℃，搅拌速度150r/min不断搅拌，保温4h,过滤，对滤饼再用固液比为1:2 的水洗涤。
表5：取50%的硫酸38ml, 30%的盐酸的加入量对除铁效果影响
| 硫酸与盐酸比例 | 38：15 | 38：16 | 38：17 | 38：18 | 38：19 | 38：20 | 38：21 | 38：22 |
| 除铁后铁量% | 1.2 | 0.9 | 0.74 | 0.49 | 0.49 | 0.47 | 0.47 | 0.47 |
表6：取50%的硫酸39ml, 30%的盐酸的加入量对除铁效果影响
| 硫酸与盐酸比例 | 39：15 | 39：16 | 39：17 | 39：18 | 39：19 | 39：20 | 39：21 | 39：22 |
| 除铁后铁量% | 1.15 | 0.88 | 0.70 | 0.49 | 0.48 | 0.47 | 0.47 | 0.47 |
表7：取50%的硫酸40ml, 30%的盐酸的加入量对除铁效果影响
| 硫酸与盐酸比例 | 40：15 | 40：16 | 40：17 | 40：18 | 40：19 | 40：20 | 40：21 | 40：22 |
| 除铁后铁量% | 1..10 | 0.80 | 0.66 | 0.48 | 0.48 | 0.47 | 0.47 | 0.47 |
上述三个表格的数据，表明盐酸和硫酸混合比例，在钾长石原粉为100g, 50%的硫酸在38～40ml, 30%的盐酸量在18～22ml时，除铁效果比较好，且满足含铁量在≤0.5%的要求；混合酸中优选的量为56ml～60ml，其中，30%的盐酸优选的量为18～20ml，50%的硫酸优选的量在38～40ml；最节省成本的混合酸的最佳加入量为56ml，且50%硫酸与30%盐酸分别为38ml和18ml。
需要说明的是，从表5、表6、表7与表1进行比较可知，在混合酸取56ml～62ml，且按照50%的硫酸与30%的盐酸配在38～40：18～22的体积比混合后，除铁的效果均远远高于同体积的单一酸即30%的盐酸盐酸或50%的硫酸的除铁效果。
采用上述范围，特别是优选参数，能够提高除杂效率，并且大大节省成本，减少资源和能源的浪费，混合酸的选取、范围的确定以及优选参数的得出，经过了技术人员艰辛的努力，进行了大量的试验，耗费了大量的人力物力，上述表格中的列出的参数仅为一部分，由于各要素的试验次数和试验数据很多，因此，没有一一列出。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (10)
1.一种钾长石除铁工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、首先将钾长石粉碎成钾长石原粉，钾长石原粉的颗粒≤200目；
步骤2、然后取步骤1中的所述钾长石原粉，按照固液比2:1加水，按照每100g钾长石原粉加入56～62ml混合酸的比例加入混合酸，在95℃～110℃的温度下搅拌并恒温4～5h，使之充分反应，以便使其中固态的三氧化二铁转化为可溶的硫酸铁和氯化铁，其中，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18～22：38～40的体积比混合组成；
步骤3、然后过滤得到滤饼；
步骤4、用水洗涤滤饼，其中滤饼与水的固液比为1:2～4.5；
步骤5、对滤饼进行干燥，制得除铁后的钾长石粉。
2.根据权利要求1所述的一种钾长石除铁工艺，其特征在于：步骤2）中温度保持在95℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种钾长石除铁工艺，其特征在于：步骤2）中恒温时间为4小时。
4.根据权利要求1或2所述的一种钾长石除铁工艺，其特征在于：步骤4）中滤饼与水的固液比为1:2。
5.根据权利要求3所述的一种钾长石除铁工艺，其特征在于：步骤4）中滤饼与水的固液比为1:2。
6.根据权利要求1或2所述的一种钾长石除铁工艺，其特征在于：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18：38的体积比混合组成。
7.根据权利要求3所述的一种钾长石除铁工艺，其特征在于：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18：38的体积比混合组成。
8.根据权利要求4所述的一种钾长石除铁工艺，其特征在于：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18：38的体积比混合组成。
9.根据权利要求5所述的一种钾长石除铁工艺，其特征在于：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18：38的体积比混合组成。
10.根据权利要求1或2所述的一种钾长石除铁工艺，其特征在于：步骤2）中按照每100g钾长石粉加入56ml～60 ml混合酸的比例加入混合酸，该混合酸由浓度为30%的盐酸和浓度为50%的硫酸按照18～20：38～40的体积比混合组成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140129 |