CN103540320A - 一种上转换发红光硫化铟的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种上转换发红光硫化铟的制备方法，本发明涉及上转换发光技术领域。本发明要解决现有方法的制备过程复杂，危险性高的问题。方法：一、称量；二、混合；三、搅拌；四、反应；五、洗涤，烘干。本发明制备过程为低温条件，反应温和，不具有危险性，容易操作，且有效利用了稀土元素的上转换发光特性。本发明用于制备一种上转换发红光硫化铟。

Description

一种上转换发红光硫化铟的制备方法
技术领域
本发明涉及上转换发光技术领域。
背景技术
在半导体晶格中掺入其他元素或引起缺陷是现代半导体技术中控制半导体材料性质的主要手段，同时掺杂还对半导体的光学、发光和磁性质以及其他物理性质产生极大的影响。因此，控制并理解纳米半导体的掺杂行为，对于将这类材料应用于电子学和光子学技术方面具有十分重要的意义。引入稀土元素可以实现对半导体纳米晶体发光性质的操控，使得扩展半导体材料的光谱性质成为可能。由于对于硫化物基质发光材料，如ZnS，因掺杂的稀土离子的半径较大(85～l05pm)，易于与O2+离子键合而不易与基质中的S2+离子结合，且其配位环境与基质中常见的Zn2+离子(四配位)也不相同，使得稀土离子掺到硫化物基质材料比较困难。然而，四面体的硫化铟结构中阳离子位置可出现大量的空位，容易被掺杂离子有序化，有利于掺杂的进行，进而光学性质也可得到增强。硫化铟具有优良光学性能、光电子性能、声学性能、电子性能等，但它不具有上转换发光作用。目前比较常见的半导体掺杂方法有溶胶凝胶、电纺丝、水热等方法，其中溶胶凝胶法过程比较复杂，且需要不容易制得的金属有机化合物，电纺丝方法需要高压直流电源及带有细小喷丝嘴等难得到的设备。
发明内容
本发明要解决现有方法的制备过程复杂，危险性高的问题，而提供的一种上转换发红光硫化铟的制备方法。
一种上转换发红光硫化铟的制备方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、按照质量份数称取75份～85份的InCl3、10份～15份的ErCl3和8份～12份TmCl3，同时按照In、Er和Tm的物质的量之和与硫脲的物质的量的比为1∶1.5，称取硫脲；
二、将步骤一称取的InCl3、ErCl3、TmCl3和硫脲装入内衬聚四氟乙烯反应釜中，得到混合溶液；
三、将步骤二的混合溶液磁力搅拌28min～32min，再加入去离子水至反应釜填充度达到60%，密封反应釜；
四、将步骤三的反应釜在温度为164℃～166℃条件下反应24h，再自然冷却至室温，取出反应物；
五、将步骤四得到的反应物进行离心洗涤，然后自然烘干，得到一种上转换发红光硫化铟。
本发明采用的是低温水热法制备出上转换发红光硫化铟粉体，操作简单，条件温和。且利用稀土元素的上转换发光特性，将其掺杂入硫化铟，使得硫化铟具有上转换发光性质。
本发明的有益效果是：硫化铟（In2S3）作为一种n-型III-VI族硫化物半导体材料，具有潜在的光学、光电及电学性质，本发明利用低温水热法将稀土元素Er和Tm掺杂硫化铟，对不具有上转换发光及荧光发光性质的硫化铟进行改性，使得硫化铟具有上转换发光性能，从而更有效利用硫化铟的性质。制备过程为低温条件，反应温和，不具有危险性，容易操作。且稀土掺杂可提高材料的光电性能，有效利用了稀土元素的上转换发光特性，将上转换发光材料应用在染料敏化太阳能电池上，有利于有提高电池的光电转换性能。
本发明用于制备一种上转换发红光硫化铟。
附图说明
图1为实施例一制备的一种上转换发红光硫化铟的XRD谱图；
图2为实施例一制备的一种上转换发红光硫化铟的扫描电镜图；
图3为实施例一制备的一种上转换发红光硫化铟的荧光光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种上转换发红光硫化铟的制备方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、按照质量份数称取75份～85份的InCl3、10份～15份的ErCl3和8份～12份TmCl3，同时按照In、Er和Tm的物质的量之和与硫脲的物质的量的比为1∶1.5，称取硫脲；
二、将步骤一称取的InCl3、ErCl3、TmCl3和硫脲装入内衬聚四氟乙烯反应釜中，得到混合溶液；
三、将步骤二的混合溶液磁力搅拌28min～32min，再加入去离子水至反应釜填充度达到60%，密封反应釜；
四、将步骤三的反应釜在温度为164℃～166℃条件下反应24h，再自然冷却至室温，取出反应物；
五、将步骤四得到的反应物进行离心洗涤，然后自然烘干，得到一种上转换发红光硫化铟。
本实施方式利用低温水热法将稀土元素Er和Tm掺杂硫化铟，对不具有上转换发光及荧光发光性质的硫化铟进行改性，使得硫化铟具有上转换发光性能，从而更有效利用硫化铟的性质。制备过程为低温条件，反应温和，不具有危险性，容易操作。且稀土掺杂可提高材料的光电性能，有效利用了稀土元素的上转换发光特性，将上转换发光材料应用在染料敏化太阳能电池上，有利于有提高电池的光电转换性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按照质量份数称取72份～74份的InCl3、13份～14份的ErCl3和10份TmCl3。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中磁力搅拌30min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中温度为165℃条件下反应。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中离心洗涤时，先采用蒸馏水洗涤，再采用无水乙醇洗涤。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中自然烘干温度为室温。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例种上转换发红光硫化铟的制备方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、按照质量份数称取80份的InCl3、12份的ErCl3和8份TmCl3，同时按照In、Er和Tm的物质的量之和与硫脲的物质的量的比为1∶1.5，称取硫脲；
二、将步骤一称取的InCl3、ErCl3、TmCl3和硫脲装入内衬聚四氟乙烯反应釜中，得到混合溶液；
三、将步骤二的混合溶液磁力搅拌30min，再加入去离子水至反应釜填充度达到60%，密封反应釜；
四、将步骤三的反应釜在温度为165℃条件下反应24h，再自然冷却至室温，取出反应物；
五、将步骤四得到的反应物进行离心洗涤，然后自然烘干，得到一种上转换发红光硫化铟；
其中，步骤五中离心洗涤时，先采用蒸馏水洗涤，再采用无水乙醇洗涤；步骤五中自然烘干温度为室温。
本发明制备的一种上转换发红光硫化铟的XRD谱图如图1所示；由图可知上转换发红光Er、Tm-In2S3为β相，属于(226)空间群，立方晶系；
本发明制备的一种上转换发红光硫化铟的扫描电镜图如图2所示，由图可知上转换发红光Er、Tm-In2S3粉体是由球状颗粒组成，粒径约为10μm；
本发明制备的一种上转换发红光硫化铟的荧光光谱图如图3所示，由图可知得到的Er、Tm-In2S3粉体的上转换发光为660nm，呈现红光。

Claims (6)

1.一种上转换发红光硫化铟的制备方法，其特征在于一种上转换发红光硫化铟的制备方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、按照质量份数称取75份～85份的InCl3、10份～15份的ErCl3和8份～12份TmCl3，同时按照In、Er和Tm的物质的量之和与硫脲的物质的量的比为1∶1.5，称取硫脲；
二、将步骤一称取的InCl3、ErCl3、TmCl3和硫脲装入内衬聚四氟乙烯反应釜中，得到混合溶液；
三、将步骤二的混合溶液磁力搅拌28min～32min，再加入去离子水至反应釜填充度达到60%，密封反应釜；
四、将步骤三的反应釜在温度为164℃～166℃条件下反应24h，再自然冷却至室温，取出反应物；
五、将步骤四得到的反应物进行离心洗涤，然后自然烘干，得到一种上转换发红光硫化铟。
2.根据权利要求1所述的一种上转换发红光硫化铟的制备方法，其特征在于步骤一中按照质量份数称取72份～74份的InCl3、13份～14份的ErCl3和10份TmCl3。
3.根据权利要求1所述的一种上转换发红光硫化铟的制备方法，其特征在于步骤三中磁力搅拌30min。
4.根据权利要求1所述的一种上转换发红光硫化铟的制备方法，其特征在于步骤四中温度为165℃条件下反应。
5.根据权利要求1所述的一种上转换发红光硫化铟的制备方法，其特征在于步骤五中离心洗涤时，先采用蒸馏水洗涤，再采用无水乙醇洗涤。
6.根据权利要求1所述的一种上转换发红光硫化铟的制备方法，其特征在于步骤五中自然烘干温度为室温。
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