CN103539206B - 一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化铁红制备领域，尤其涉及一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法，包括：步骤一、将称取的工业级石灰均匀缓慢加入清水中，控制搅拌速度为30～42r／min，将得到的石灰浆静置4～8h，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂；步骤二、将得到的晶型促进剂加入晶种制备反应槽中，再加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液，均匀缓慢加入氢氧化钠溶液，控制反应的pH值为9～10，空压机供空气进行氧化反应，得到氧化铁红晶种；步骤三、将得到的氧化铁红晶种进行二步氧化，过滤、漂洗、压滤、烘干、打粉即得氧化铁红产品。本发明提供了一种工艺简单、易于实现、环境污染小、安全隐患低的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铁红制备领域，尤其涉及一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法。
背景技术
目前，处理钛白副产品硫酸亚铁最行之有效的办法是用于制备氧化铁系列颜料，每生产一吨氧化铁系列颜料可消耗约4吨钛白副产品硫酸亚铁。
氧化铁红是一种常见的无机颜料，广泛应用于涂料、建材、塑料、电子等领域，钛白副产品硫酸亚铁制备氧化铁红主要有以下两种方法：
1)干法(绿矾煅烧法)：该法以净化除杂后的钛白副产品硫酸亚铁为原料经高温煅烧得氧化铁红。
干法制备氧化铁红优点在于产品呈球状颗粒，分散性好，但存在色泽暗淡、着色力差、生产成本高、能耗大、污染大等问题。
2)湿法(空气氧化法)：该法先以净化除杂后的钛白副产品硫酸亚铁为原料制备晶种，再以净化除杂后的钛白副产品硫酸亚铁为反应介质进行二步氧化得氧化铁红。
湿法制备氧化铁红优点在于产品色泽鲜艳、着色力好、生产成本低、能耗小、污染小，但存在分散性差、吸油量偏高、单组铁红产量低、晶种制备成本高等问题。
湿法制备氧化铁红产品质量好坏、产量高低与晶种制备密切相关。
在以钛白副产品硫酸亚铁为原料，湿法制备氧化铁红的工艺中，晶种制备方法有以下几种：中国专利CN1415665A公开了一种钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法，该法采用低浓度亚铁溶液氨中和制得氧化铁红晶种。中国专利CN1699477A公开了一种硫酸晶种混酸法氧化铁红制备方法及其产品，该法采用低浓度亚铁溶液氢氧化钠中和制得氧化铁红晶种。中国专利CN102649588A公开了一种用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，该方法采用钛白副产物硫酸亚铁投加氨水及可溶性氟化物制得铁红晶种。这些方法存在的问题是：采用工业氨制备氧化铁红晶种，生产成本高，废水中含有氨氮，难以彻底处理，易形成二次污染，且工业氨是高压易爆危化物品，在运输和使用过程中存在较大的安全隐患；采用氢氧化钠制备氧化铁红晶种，生产成本较高，单组铁红产量低，产品吸油量高，型号单一，且氢氧化钠是腐蚀性危化物品，在使用过程中存在较大的安全隐患。
发明内容
针对上述技术问题，本发明设计开发了一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法，目的在于提供的一种工艺简单、易于实现、环境污染小、安全隐患低的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法。
本发明提供的技术方案为：
一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
步骤一、将称取的工业级石灰均匀缓慢加入清水中，在加入过程中控制搅拌速度为30～42r／min，将得到的石灰浆静置4～8h，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂；
步骤二、将步骤一得到的晶型促进剂加入晶种制备反应槽中，再加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液，均匀缓慢加入氢氧化钠溶液，控制反应的pH值为9～10，空压机供空气进行氧化反应，得到氧化铁红晶种；
步骤三、将步骤二得到的氧化铁红晶种进行二步氧化，过滤、漂洗、压滤、烘干、打粉即得氧化铁红产品。
优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤一具体包括：
a.向晶型促进剂制备槽中加入18.5m3的清水；
b.称取235kg含量为80％的工业级石灰；
c.将b步称取好的工业级石灰均匀缓慢的加入晶型促进剂制备槽中，该加料过程持续10～20min，控制搅拌速度为30～36r／min搅拌5～10min，然后控制搅拌速度为38～42r／min继续搅拌12～18min，所述晶型促进剂制备槽置于6～9℃的低温封闭箱中进行反应；
d.c步结束5min后停搅拌；
e.将d步得到的石灰浆静置4-8h，调节所述低温封闭箱的温度为1～3℃，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂。
优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤二中在加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液前搅拌晶型促进剂10～20min，搅拌速度为30～42r／min。
优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤二中加入氢氧化钠溶液控制反应终点的pH值为8。
优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤二中控制空气流量为30～40m3／min，氧化反应时间为40～60min。
优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤三中持续加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液以及钙矿物盐进行二步氧化。
优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤三中加入浓度为98％的硫酸调节体系的pH值为4。
优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，加入硫酸后蒸汽加热至85℃。
优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤三中控制空气流量为450m3／h，氧化时间为40h以上。
本发明所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法在晶种制备过程中引入工业级石灰CaO起了晶型促进剂和代替部分氢氧化钠溶液的作用，且在晶型促进剂制备过程中控制搅拌速度和反应温度，有利于CaO的充分快速乳化，同时CaO的加入有利于细化晶种，提高晶种制备温度，减少氧化铁红产品水合铁含量。本发明工艺简单、易于实现、环境污染小、安全隐患低，且得到的氧化铁红产品吸油量低，水合铁含量低，颜色鲜艳，分散性好，单组氧化铁红产量高，生产成本低。采用本发明所述的方法制备的氧化铁红晶种可生产颜色较浅，价格更高的氧化铁红产品，解决了湿法液碱制备氧化铁红产品单一的问题。
附图说明
图1是本发明所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法流程图。具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
步骤一、将称取的工业级石灰均匀缓慢加入清水中，在加入过程中控制搅拌速度为30～42r/min，将得到的石灰浆静置4～8h，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂；
步骤二、将步骤一得到的晶型促进剂加入晶种制备反应槽中，再加入1500～2300kg净化除杂的浓度为400～480g／L的钛白副产物硫酸亚铁溶液，该加料过程持续20～40min，补加清水，调节溶液体积为22～25m3，均匀缓慢加入1～1.3m3浓度为30％的氢氧化钠溶液，控制反应的pH值为9～10，该加料过程持续10～20min，空压机供空气进行氧化反应，得到氧化铁红晶种；
步骤三、将步骤二得到的氧化铁红晶种进行二步氧化，过滤、漂洗、压滤、烘干、打粉即得氧化铁红产品。
引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的反应式如下：
CaO+H2O=Ca(OH)2
FeSO4+Ca(OH)2=Fe(OH)2+CaSO4
FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2+Na2SO4
4Fe(OH)2+O2=4γ-FeOOH+2H2O
晶种转化：4γ-FeOOH→2α-Fe2O3·x H2O(晶种)+2H2O
所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤一具体包括：
a.向晶型促进剂制备槽中加入18.5m3的清水；
b.称取235kg含量为80％的工业级石灰；
c.将b步称取好的工业级石灰均匀缓慢的加入晶型促进剂制备槽中，该加料过程持续10～20min，控制搅拌速度为30～36r／min搅拌5～10min，然后控制搅拌速度为38～42r／min继续搅拌12～18min，所述晶型促进剂制备槽置于6～9℃的低温封闭箱中进行反应；
d.c步结束5min后停搅拌；
e.将d步得到的石灰浆静置4-8h，调节所述低温封闭箱的温度为1～3℃，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂。
所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤二中在加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液前搅拌晶型促进剂10～20min，搅拌速度为30～42r/min。
所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤二中加入氢氧化钠溶液控制反应终点的pH值为8。
所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤二中控制空气流量为30～40m3／min，氧化反应时间为40～60min。
所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤三中持续加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液以及钙矿物盐进行二步氧化。
所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤三中加入浓度为98％的硫酸调节体系的pH值为4。
所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，加入硫酸后蒸汽加热至85℃。
所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤三中控制空气流量为450m3／h，氧化时间为40h以上。
实施例1
步骤一、制备晶型促进剂
a.向晶型促进剂制备槽中加入18.5m3的清水；
b.称取235kg含量为80％的工业级石灰；
c.将b步称取好的工业级石灰均匀缓慢的加入晶型促进剂制备槽中，该加料过程持续10min，控制搅拌速度为30r／min搅拌5min，然后控制搅拌速度为38r／min继续搅拌12min，所述晶型促进剂制备槽置于6℃的低温封闭箱中进行反应；
d.c步结束5min后停搅拌；
e.将d步得到的石灰浆静置4h，调节所述低温封闭箱的温度为1℃，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂；
步骤二、引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红晶种
a.向晶种制备反应槽中加入第一步制备的晶型促进剂；
b.开搅拌，搅拌速度为30～42r／min，10min后停搅拌；
c.向晶种制备反应槽中均匀缓慢的加入1500kg净化除杂后的浓度为400g／L的钛白副产物硫酸亚铁溶液，该加料过程持续20min；
d.补加清水，调节溶液体积为22m3；
e.均匀缓慢的加入1m3浓度为30％的氢氧化钠溶液，控制反应pH值为9，终点pH值为8，该加料过程持续10min；
f.启动空压机供空气，空气流量为30m3／min；
g.氧化反应40min，待溶液颜色转为棕红色，晶种制备完成；
步骤三、二步氧化制备氧化铁红
将第二步制备的氧化铁红晶种注入二步氧化桶，加入浓度为98％的硫酸调节体系pH=4，蒸汽加热至85℃，以450m3／h的流量鼓入空气，持续加入净化除杂后的钛白副产物硫酸亚铁溶液以及钙矿物盐，进行二步氧化，氧化时间不小于40h，氧化结束后进行过滤、漂洗、压滤、烘干、打粉即得氧化铁红产品。
实施例2
a.向晶型促进剂制备槽中加入18.5m3的清水；
b.称取235kg含量为80％的工业级石灰；
c.将b步称取好的工业级石灰均匀缓慢的加入晶型促进剂制备槽中，该加料过程持续15min，控制搅拌速度为33r／min搅拌8min，然后控制搅拌速度为40r／min继续搅拌15min，所述晶型促进剂制备槽置于8℃的低温封闭箱中进行反应；
d.c步结束5min后停搅拌；
e.将d步得到的石灰浆静置6h，调节所述低温封闭箱的温度为2℃，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂；
步骤二、引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红晶种
a.向晶种制备反应槽中加入第一步制备的晶型促进剂；
b.开搅拌，搅拌速度为30～42r／min，15min后停搅拌；
c.向晶种制备反应槽中均匀缓慢的加入2000kg净化除杂后的浓度为450g／L的钛白副产物硫酸亚铁溶液，该加料过程持续30min；
d.补加清水，调节溶液体积为24m3；
e.均匀缓慢的加入1.15m3浓度为30％的氢氧化钠溶液，控制反应pH值为9.5，终点pH值为8，该加料过程持续15min；
f.启动空压机供空气，空气流量为35m3／min；
g.氧化反应50min，待溶液颜色转为棕红色，晶种制备完成；
步骤三、二步氧化制备氧化铁红
将第二步制备的氧化铁红晶种注入二步氧化桶，加入浓度为98％的硫酸调节体系pH=4，蒸汽加热至85℃，以450m3／h的流量鼓入空气，持续加入净化除杂后的钛白副产物硫酸亚铁溶液以及钙矿物盐，进行二步氧化，氧化时间不小于40h，氧化结束后进行过滤、漂洗、压滤、烘干、打粉即得氧化铁红产品。
实施例3
a.向晶型促进剂制备槽中加入18.5m3的清水；
b.称取235kg含量为80％的工业级石灰；
c.将b步称取好的工业级石灰均匀缓慢的加入晶型促进剂制备槽中，该加料过程持续20min，控制搅拌速度为36r／min搅拌10min，然后控制搅拌速度为42r／min继续搅拌18min，所述晶型促进剂制备槽置于9℃的低温封闭箱中进行反应；
d.c步结束5min后停搅拌；
e.将d步得到的石灰浆静置8h，调节所述低温封闭箱的温度为3℃，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂；
步骤二、引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红晶种
a.向晶种制备反应槽中加入第一步制备的晶型促进剂；
b.开搅拌，搅拌速度为30～42r／min，20min后停搅拌；
c.向晶种制备反应槽中均匀缓慢的加入2300kg净化除杂后的浓度为480g／L的钛白副产物硫酸亚铁溶液，该加料过程持续40min；
d.补加清水，调节溶液体积为25m3；
e.均匀缓慢的加入1.3m3浓度为30％的氢氧化钠溶液，控制反应pH值为10，终点pH值为8，该加料过程持续20min；
f.启动空压机供空气，空气流量为40m3／min；
g.氧化反应60min，待溶液颜色转为棕红色，晶种制备完成；
步骤三、二步氧化制备氧化铁红
将第二步制备的氧化铁红晶种注入二步氧化桶，加入浓度为98％的硫酸调节体系pH=4，蒸汽加热至85℃，以450m3／h的流量鼓入空气，持续加入净化除杂后的钛白副产物硫酸亚铁溶液以及钙矿物盐，进行二步氧化，氧化时间不小于40h，氧化结束后进行过滤、漂洗、压滤、烘干、打粉即得氧化铁红产品。
对上述实施例1～3所得产品进行检测，各实施例产品主要技术指标如下：
由上述表格可以看出，本发明所述的方法制备的氧化铁红产品吸油量低，水合铁含量低，颜色鲜艳，分散性好，单组氧化铁红产量高，生产成本低。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (3)
1.一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将称取的工业级石灰均匀缓慢加入清水中，在加入过程中控制搅拌速度为30~42r/min，将得到的石灰浆静置4~8h，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂；
步骤二、将步骤一得到的晶型促进剂加入晶种制备反应槽中，再加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液，均匀缓慢加入氢氧化钠溶液，控制反应的pH值为9~10，空压机供空气进行氧化反应，得到氧化铁红晶种；
步骤三、将步骤二得到的氧化铁红晶种进行二步氧化，过滤、漂洗、压滤、烘干、打粉即得氧化铁红产品；
其中，所述步骤一具体包括：
a. 向晶型促进剂制备槽中加入18.5m3的清水；
b. 称取235kg含量为80%的工业级石灰；
c. 将b步称取好的工业级石灰均匀缓慢的加入晶型促进剂制备槽中，该加料过程持续10~20min，控制搅拌速度为30~36 r/min搅拌5~10min，然后控制搅拌速度为38~42r/min继续搅拌12~18min，所述晶型促进剂制备槽置于6~9℃的低温封闭箱中进行反应；
d. c步结束5min后停搅拌；
e. 将d步得到的石灰浆静置4-8h，调节所述低温封闭箱的温度为1~3℃，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂；
所述步骤二中控制空气流量为30~40m3/min，氧化反应时间为40~60min；
所述步骤三中持续加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液以及钙矿物盐进行二步氧化；
所述步骤三中加入浓度为98%的硫酸调节体系的pH值为4；
加入硫酸后蒸汽加热至85℃；
所述步骤三中控制空气流量为450m3/h，氧化时间为40h以上。
2.如权利要求1所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法，其特征在于，所述步骤二中在加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液前搅拌晶型促进剂10~20min，搅拌速度为30~42r/min。
3.如权利要求2所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法，其特征在于，所述步骤二中加入氢氧化钠溶液控制反应终点的pH值为8。
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