CN103526114B

CN103526114B - 一种单质粉料烧结的铁铜基含油减摩材料及制备方法

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Publication number: CN103526114B
Application number: CN201310498828.XA
Authority: CN
Inventors: 潘冶; 秦清华; 申承秀; 王春官
Original assignee: Southeast University
Current assignee: Southeast University
Priority date: 2013-10-22
Filing date: 2013-10-22
Publication date: 2015-04-08
Anticipated expiration: 2033-10-22
Also published as: CN103526114A

Abstract

一种单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料及其制造方法，该减摩材料原料的组成：Fe 67~71%、Cu 28.4%~32.4%、Sn 0.6%、硬脂酸锌 0.7%；按体积计，含油率为17~22%。该含油减摩材料采用的是单质铁铜混合粉，铁粉是还原铁粉，铜粉是电解铜粉和雾化铜粉的混合粉，这种单质铁铜混合粉混合均匀，避免了铁粉和铜粉由于密度不同而造成的偏析现象。将混合均匀的粉料进行压制、烧结、精整、浸油等工序操作，获得了性能优越的粉末冶金铁铜基含油减摩材料。该种含油减摩材料的优点是原料采用单质混合粉，价格便宜；烧结后的微观组织均匀、无偏析，性能稳定；铜的含量较高，耐磨性好；不含铅，满足环保要求；烧结温度为1040℃时，其耐磨性能甚至超过采用预合金粉制备的铁铜基含油减摩材料。

Description

一种单质粉料烧结的铁铜基含油减摩材料及制备方法

技术领域

本发明是单质粉料烧结的高性能粉末冶金铁铜基含油减摩材料，这种减摩材料可以应用到汽车、摩托车、电动工具、家用电器等领域，具体涉及一种单质粉料烧结的铁铜基含油减摩材料及制备方法。

背景技术

粉末冶金铁铜基含油减摩材料综合了铜基和铁基含油减摩材料的优点，具有力学性能好、噪音低、耐磨性高等特性，因而在含油减摩材料领域得到了人们越来越多的关注。铁铜基含油减摩材料的原料粉主要是一些预合金粉，如铁铜低温扩散粉、铜包铁化学反应粉、铁和青铜（90C_u10Sn）混合粉等，以预合金粉为原料的含油减摩材料的优势是烧结体强度高、无偏析、性能稳定，但是预合金粉价格比较贵，压制性能相对较差，成分调节上也不如单质粉灵活。而对于采用单质铁铜粉料制备的铁铜基含油减摩材料，由于铁和铜的本身密度相差较大，而且粉末颗粒的微观形貌也不同，因此混合时往往容易产生偏析、分层等问题，影响产品质量的稳定性，尤其是铁和铜的含量比较接近时，偏析问题也越发严重。为了克服铁和铜密度不同而造成的偏析现象，人们制备得到了松装密度与铁粉比较接近的铜锡扩散粉，但是粉料价格提高的同时偏析的现象仍然存在，也有人利用低温扩散制备了铁和铜的低温扩散粉或者化学置换的方法制备铜包铁粉，这些预合金粉比较好的解决了粉料混合偏析的问题，但成本仍偏高，耐磨性能也不甚理想。另一方面是强度问题，相对于预合金粉，单质的混合粉缺少了原子的预扩散，颗粒间的“咬合”不够，所以含油减摩材料的力学性能不理想，影响使用寿命。因此，由于上述两方面问题，一些含铜量比较高的高性能铁铜基含油减摩材料的应用受到限制，而这种兼具结构特性和轴承特性的含油减摩材料市场需求量很大。

发明内容

针对上述不足，本发明提供一种力学性能好且性能的单质粉料烧结的铁铜基含油减摩材料及制备方法。

本发明采用如下技术方案：

本发明所述的一种单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料，由以下三种粉料组成基体且三种粉料及配比（按质量百分比计）如下：

小于100目的还原铁粉67%～71%、

小于120目的混合铜粉28.4%～32.4%、

小于325目的锡粉0.6%；

所述铁铜基含油减摩材料是以包括基体材料及占基体总质量0.7%的硬脂酸锌为原料并经过以下处理后的材料，所述处理的过程如下：

A、混合：将粉料按所述配比在V型混料机中进行混合，混合时间为1h；

B、压制：将混合均匀的粉料置于模具中，在300-600MPa压力下压制成型并得到压坯，所述压坯的成型密度6.2～6.3g/cm³；

C、烧结：将压坯置于网带烧结炉中进行烧结，烧结气氛为N₂和H₂的还原气氛，烧结过程中，压坯首先经过500～600℃的预热带，预热时间为1～2h，然后进入950～1050℃的烧结带，保温1.5～2.5h，最后在冷却带冷却1～1.5h至室温，得到烧结体；

D、整形：将烧结体用压模进行压制整形并得到压件；

E、浸油：将压件进行真空浸油处理，真空度为负一个大气压，润滑油为艾克森美孚公司生产的型号为YQ-28#的润滑油，粘度指数146，使用温度-30～150℃。

本发明所述的一种单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料的制造方法，具体步骤如下：

步骤A混合：将还原铁粉、混合铜粉、硬脂酸锌及锡粉粉料按所述配比在V型混料机中进行混合，混合时间为1h；

步骤B压制：将混合均匀的粉料置于模具中，在300-600MPa压力下压制成型并得到压坯，所述压坯的成型密度6.2～6.3g/cm³；

步骤C烧结:将压坯置于网带烧结炉中进行烧结，烧结气氛为N₂和H₂的还原气氛，烧结过程中，压坯首先经过500～600℃的预热带，预热时间为1～2h，然后进入950～1050℃的烧结带，保温1.5～2.5h，最后在冷却带冷却1～1.5h至室温，得到烧结体；

步骤D整形：将烧结体用压模进行压制整形并得到压件；

步骤E浸油：将压件进行真空浸油处理，真空度为负一个大气压，润滑油为艾克森美孚公司生产的型号为YQ-28#润滑油，粘度指数146，使用温度-30～150℃。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明通过将松装密度和流速接近的铜粉和铁粉混合、控制烧结温度，本发明提供一种以单质铁铜粉为原料的高性能粉末冶金铁铜基含油减摩材料。还原铁粉的松装密度为2.3～2.5g/cm³，流速为34～36s/50g，铜粉则是市售的雾化铜粉和电解铜粉，雾化铜粉的松装密度2.7～2.9g/cm³，流速为32～34s/50g，电解铜粉的松装密度1.8～2.0g/cm³，流速为41～43s/50g；雾化铜粉和电解铜粉性质上的差异除了密度上的不同，还有部分原因是微观形貌的差别，雾化铜粉是颗粒状的，而电解铜粉是树枝状的；雾化铜粉颗粒间隙小、颗粒间相对滑动阻碍小，因此松装密度大、流速快，电解铜粉则反之。为了得到与还原铁粉性质比较接近的铜粉，按质量百分比，将35～45%雾化铜粉和55～65%电解铜粉混合，获得的混合铜粉松装密度为2.2～2.4g/cm³，流速为34～36s/50g，基本与还原铁粉一致。将此混合铜粉与铁粉按成分配比混合，基本没有偏析现象。同时在铁铜基体中还添加0.6%的锡，由于锡的熔点比较低（327℃），烧结过程中会熔化而在原来的位置形成一些流出孔，这些孔隙可以用来储存润滑油，提高含油减摩材料的含油率；熔化的锡还会流入到铁铜的颗粒之间，与铁和铜反应生成一些中间化合物，使颗粒之间联接更加紧密，提高含油减摩材料的力学性能。加入0.7%的硬脂酸锌，主要目的是减少脱模过程遇到的阻力，降低对模具的伤害；烧结过程中硬脂酸锌也会挥发，产生细小的孔隙。

烧结温度的选取主要从以下两方面考虑，一方面由于采用单质混合粉的烧结体缺少原子预扩散的过程，力学性能（压溃强度和硬度）相对较差，所以烧结温度要相对较高；另一方面由于基体中铜的含量达到30%左右，所以烧结温度又要低于铜的熔点1083℃，避免烧结过程中产生大量液相而过烧。所以，烧结温度选为950～1050℃。

本发明的粉末冶金铁铜基含油减摩材料由于采用了单质的铁铜粉为原料，价格比较低廉；粉料混合均匀，烧结体的微观组织均一，性能稳定；含油减摩材料的磨合性和耐磨性较好，运转平静，噪音低；力学性能优异，可以承受较大载荷，运转更长时间；组成成分中不含有害铅，满足环保的要求。

本发明将电解铜粉和雾化铜粉按一定比例混合，获得的混合铜粉的松装密度和流速与还原铁粉基本一致，确保了铁粉和铜粉混合均匀，加入少量的锡来增加孔隙率和强化材料的强度；适当的提高烧结温度使铁铜基含油减摩材料的力学性能增强。

附图说明

图1是本发明的粉末冶金铁铜基含油减摩材料的微观组织（100倍）；

图2是本发明的粉末冶金铁铜基含油减摩材料的微观组织（200倍）；

图3是以电解铜粉为原料的的粉末冶金铁铜基含油减摩材料的微观组织（100倍）；

图4是以电解铜粉为原料的的粉末冶金铁铜基含油减摩材料的微观组织（200倍）；

图5是本发明铁铜基含油减摩材料的X射线衍射图谱；

图6是不同原料粉得到的粉末冶金铁铜基含油减摩材料的磨损量。

具体实施方式

实施例1

一种单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料，其特征在于，以下三种粉料组成基体且三种粉料及配比（按质量百分比计）如下：

小于100目的还原铁粉67%～71%、

小于120目的混合铜粉28.4%～32.4%、

小于325目的锡粉0.6%；

所述铁铜基含油减摩材料是以包括基体材料及占基体总质量0.7%的硬脂酸锌为原料并经过以下处理后的材料，所述基体中的三种粉料的具体配比可选择：小于100目的还原铁粉67%、71%或68%、小于120目的混合铜粉28.4%、29%或32.4%、小于325目的锡粉0.6%，

所述处理的过程如下：

D、整形：将烧结体用压模进行压制整形并得到压件；

在本实施例中，所述混合铜粉由雾化铜粉和电解铜粉混合而成，并且，雾化铜粉的质量百分比为35～45%，电解铜粉的质量百分比为55～65%，所述还原铁粉的流速为34～36s/50g，松装密度2.3～2.5g/cm³；雾化铜粉的流速为32～34s/50g，松装密度2.7～2.9g/cm³；电解铜粉的流速为41～43g/cm³，松装密度1.8～2.0g/cm³；将35～45%雾化铜粉和55～65%电解铜粉混合后得到的混合铜粉的流速为34～36s/50g，松装密度2.2～2.4g/cm³，具体来说，雾化铜粉的质量百分比为35%、40%或45%，电解铜粉的质量百分比为55%、58%或65%，所述还原铁粉的流速为34、35或36s/50g，松装密度2.3、2.4或2.5g/cm³；雾化铜粉的流速为32、33或34s/50g，松装密度2.7、2.8或2.9g/cm³；电解铜粉的流速为41、42或43g/cm³，松装密度1.8、1.9或2.0g/cm³；将35%、34%或45%雾化铜粉和55%、58%或65%电解铜粉混合后得到的混合铜粉的流速为34、35或36s/50g，松装密度2.2、2.3或2.4g/cm³。

实施例2

一种单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料的制造方法，具体步骤如下：

步骤D整形：将烧结体用压模进行压制整形并得到压件；

在本实施例中，所述压坯的形状为便于性能测试的圆筒状且外径×内径×高=9.2×4.9×6.5mm，或为块状且长×宽×高=18×12×5mm。

本发明的粉末冶金铁铜基含油减摩材料的具体的实施过程如下：

按上述的成分配比，称量694g还原铁粉，300g混合铜粉，6g锡粉，7g硬脂酸锌。将上述粉料在V型混料机中混合1h；然后将混合均匀的粉料置于模具中，在300-600MPa压力下压制成圆筒状（外径×内径×高度=9.2×4.9×6.5mm）和块状（长×宽×高=18×12×5mm）两种形状，便于力学性能和磨损量的测定，压坯的密度都为6.2～6.3g/cm³；将上述压坯在网带烧结炉中进行烧结，烧结气氛为N₂和H₂的还原气氛，烧结的温度为950～1050℃，烧结时间为5h；将上述烧结体用压模进行压制整形，去除表面毛坯同时使烧结体具有精确的尺寸；将上述精整的压件进行真空浸油处理，润滑油的型号YQ-28#（粘度指数146，使用温度-30～150℃）。

表1

表1是本发明的粉末冶金铁铜基含油减摩材料与两种用预合金粉制备的铁铜基含油减摩材料的力学性能和含油率的对比。采用YA-10材料试验机和HBRVU-1875布洛维硬度计测量筒状含油轴承的径向压溃强度和表观硬度；按照国家标准(可渗性烧结金属材料密度、含油率和开孔率的测定—GB/T5163-2006/ISO2738:1999)规定的方法测定含油减摩材料的含油率和含油密度。由表1可以看到，随着烧结温度的升高，本发明含油减摩材料的力学性能不断提高，从1010℃进一步升高到1040℃时，力学性能有明显的提升，其压溃强度和硬度已经超越了预合金粉制备的铁铜基含油减摩材料。这主要是因为随着温度的提高，原子的扩散随温度呈指数级增加，颗粒间的“咬合”更加牢固，材料的力学性能也就得到迅速提升；烧结温度对本发明含油减摩材料的含油率基本没有影响，维持在18%左右，均比预合金粉制备的铁铜基含油减摩材料要高。

图1和图2为本发明粉末冶金铁铜基含油减摩材料的金相组织，图中深色的为铁相，浅色的为铜相，黑色的是孔隙。观察金相组织图可以发现，铁相和铜相分布较为均匀，而且铁相占多数，这与初始的成分配比是相吻合的；铁相和铜相内部都有相互连通的孔隙，孔隙尺寸比较接近、分布均匀，没有特别大的孔隙削弱材料的力学性能，这些孔隙的主要作用是储存润滑油。从测试的力学性能看，铁铜基含油减摩材料的硬度和压溃强度数值稳定，没有较大波动，也证明了本发明的粉末冶金铁铜基含油减摩材料是一种性能稳定的含油减摩材料。与图1相比照，图3和图4是以电解铜粉代替混合铜粉的铁铜基含油减摩材料的微观组织，图中可以明显看到聚集的铁相（虚线框内），材料的微观组织分布并不均匀，这是主要由于粉末流速和松装密度相差过大的电解铜粉和还原铁粉混合不均匀。

图5是本发明铁铜基含油减摩材料的X射线衍射图谱。由图可以发现，图中只出现了铁和铜的明显的衍射峰，表明本发明的含油减摩材料以铁相和铜相为主。由于添加的锡较少，所以其与铁铜反应形成的中间化合物由于量过少而没有被检测出来。

图6是本发明含油减摩材料（1040℃）与不同预合金粉制备的含油减摩材料的磨损量的柱状图，磨损量是通过环-块滑动摩擦磨损实验获得。实验在MM-2P型屏显试验机（济南宏试金试验仪器有限公司生产）上完成，将不同种类的原料粉压制、烧结而成的块状样品进行摩擦磨损实验，通过磨损量的数值大小来表征含油减摩材料的耐磨性能，块状样品尺寸：长×宽×高=18×12×5mm；选择的摩擦副是GCr12钢，硬度为50HRC，尺寸：外径×内径×宽=50×16×8mm；实验在室温下完成，试验机的转速为200r/min（线速度约0.53m/s），滑动距离1000m，所加载荷100N。磨损量的计算是通过测量块状样品磨痕宽度，然后根据下述磨损量计算公式：

V = \frac{1}{4} h (D^{2} \arcsin \frac{b}{D} - b \sqrt{D^{2} - b^{2}})

式中：V为磨损的体积，D为摩擦副直径，h摩擦副宽度；b为磨痕宽度。

由图可以看到本发明的含油减摩材料的磨损量是最小的，表明它的耐磨性能是最好的。通常情况下，耐磨材料的硬度与磨损量呈反比，即硬度越大，磨损量越小，材料的耐磨性能也就更优越。本发明的单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料耐磨性能在所有对比材料中是最高的，这与其优异的力学性能（尤其是硬度）有关。

Claims

1.一种单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料，其特征在于，由以下三种粉料组成基体且三种粉料及配比按质量百分比计如下：

小于100目的还原铁粉 67%~71%、

小于120目的混合铜粉 28.4%~32.4%、

小于325目的锡粉 0.6%；

B、压制：将混合均匀的粉料置于模具中，在300-600MPa压力下压制成型并得到压坯，所述压坯的成型密度6.2~6.3g/cm³；

C、烧结：将压坯置于网带烧结炉中进行烧结，烧结气氛为N₂和H₂的还原气氛，烧结过程中，压坯首先经过500~600℃的预热带，预热时间为1~2h，然后进入950～1050℃的烧结带，保温1.5~2.5h，最后在冷却带冷却1~1.5h至室温，得到烧结体；

D、整形：将烧结体用压模进行压制整形并得到压件；

E、浸油：将压件进行真空浸油处理，真空度为负一个大气压，润滑油为艾克森美孚公司生产的型号为YQ-28#的润滑油，粘度指数146，使用温度-30~150℃；

所述混合铜粉由雾化铜粉和电解铜粉混合而成，并且，雾化铜粉的质量百分比为35~45%，电解铜粉的质量百分比为55~65%；

所述还原铁粉的流速为34~36s/50g，松装密度2.3~2.5g/cm³；雾化铜粉的流速为32~34s/50g，松装密度2.7~2.9g/cm³；电解铜粉的流速为41~43g/cm³，松装密度1.8~2.0g/cm³；将35~45%雾化铜粉和55~65%电解铜粉混合后得到的混合铜粉的流速为34~36s/50g，松装密度2.2~2.4g/cm³。

2.一种单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料的制造方法，其特征在于，所述单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料由以下三种粉料组成基体且三种粉料及配比按质量百分比计如下：

小于100目的还原铁粉 67%~71%、

小于120目的混合铜粉 28.4%~32.4%、

小于325目的锡粉 0.6%；

所述还原铁粉的流速为34~36s/50g，松装密度2.3~2.5g/cm³；雾化铜粉的流速为32~34s/50g，松装密度2.7~2.9g/cm³；电解铜粉的流速为41~43g/cm³，松装密度1.8~2.0g/cm³；将35~45%雾化铜粉和55~65%电解铜粉混合后得到的混合铜粉的流速为34~36s/50g，松装密度2.2~2.4g/cm³；

所述铁铜基含油减摩材料以包括基体材料及占基体总质量0.7%的硬脂酸锌为原料，

具体步骤如下：

步骤A 混合：将还原铁粉、混合铜粉、硬脂酸锌及锡粉粉料按所述配比在V型混料机中进行混合，混合时间为1h；

步骤B 压制：将混合均匀的粉料置于模具中，在300-600MPa压力下压制成型并得到压坯，所述压坯的成型密度6.2~6.3g/cm³；

步骤C 烧结:将压坯置于网带烧结炉中进行烧结，烧结气氛为N₂和H₂的还原气氛，烧结过程中，压坯首先经过500~600℃的预热带，预热时间为1~2h，然后进入950～1050℃的烧结带，保温1.5~2.5h，最后在冷却带冷却1~1.5h至室温，得到烧结体；

步骤D 整形：将烧结体用压模进行压制整形并得到压件；

步骤E 浸油：将压件进行真空浸油处理，真空度为负一个大气压，润滑油为艾克森美孚公司生产的型号为YQ-28# 润滑油，粘度指数146，使用温度-30~150℃。

3.根据权利要求2所述的单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料的制造方法，其特征在于，所述压坯的形状为便于性能测试的圆筒状且外径×内径×高=9.2×4.9×6.5mm³。

4.根据权利要求2所述的单质粉烧结的铁铜基含油减摩材料的制造方法，其特征在于，所述压坯的形状为便于性能测试的块状且长×宽×高=18×12×5mm³。